总硬度的测定---EDTA滴定法.pdf

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1、总硬度的测定总硬度的测定-EDTA-EDTA 滴定法滴定法1 1、主题、主题本文件规定了水的总硬度的测定方法2 2、适用范围、适用范围适用于地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。本方法测定的最低浓度为 0.05m mol/L。3 3、依据、依据本规程依据GB/T 747719874 4、流程、流程4.1 取10ml 水样于250ml锥形瓶4.2加入2ml三乙醇胺，加入5ml氨-氯化铵 缓 冲溶液，滴2-4滴铬黑 T 指示剂4.3用0.0100mol/L的 EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点4.4 计算YD（mol/L）=V1*C*1000/VY

2、D（CaCO3mol/L）=V1*C*1000*100.08/V5 5、内容、内容5.1 方法提要在 PH 为 100.1 时，用铬黑 T 作指示剂，以 EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色为终点，根据 EDTA 的体积，算出硬度的含量。5.2 试剂及配制5.2.1 氨缓冲溶液称 20g 分析纯氯化铵溶于 500mL 超纯水中，再加入 150mL 浓氨水（密度0.90g/mL），以及 4.716gEDTA 和 3.120g MgSO47H2O，用超纯水稀释至 1000mL，混匀，取 50mL，测定其硬度（不加缓冲溶液），根据测定结果，往其余950mL 缓冲溶液中加 EDTA。5.2.2 0.01mo

3、l/L EDTA 的标定称取 1.000g 分析纯碳酸钙（准确至 0.0001g），置于 500mL 锥形瓶中，用水润湿，遂加入 4mol/L 盐酸至碳酸钙全部溶解，加 200mL 水，煮沸数分钟驱除二氧化碳，冷却至室温，加入数滴甲基红指示剂（0.1g 溶于 100mL60%的乙醇溶液中），遂滴加 3mol/L 的氨水直至变为橙色，移入容量瓶中定容至 1000mL。用移液管移取 20mL 到三角瓶中，加 2 滴铬黑 T 指示剂，加入 5mL 氨缓冲溶液，显葡萄红色，用 EDTA 滴定至纯蓝色为终点，记录 EDTA 用量 V计算公式：EDTA（mol/L）=C2*V2/V式中：C2 -碳酸钙溶液

4、的浓度 m/（M*V）mol/L m -碳酸钙的称重量 g M -碳酸钙的摩尔质量 g/mol V1 -定容后溶液体积 mLV2-碳酸钙溶液的体积 mLV -消耗 EDTA 的体积 mL5.3 测定方法按表 1-6 的规定适量透明水样注入 250mL 锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL表 1-6不同硬度取水样体积水样硬度 mmol/L0.5-5.05-1010-20取样体积 mL1005025加入 5mL 氨缓冲溶液，加适量铬黑T 指示剂，用0.010 mol/LEDTA 标准溶液滴定，溶液颜色由葡萄红变为纯蓝色，记录消耗 EDTA 的体积 V硬度 YD 含量：YD（mol/L）=(V1*C*

5、1000)/V YD（CaCO3mg/L）=(V1*C*1000*100.08)/V式中:V1-滴定消耗 EDTA 的体积 mL C -EDTA 的摩尔浓度 mol/L V -水样体积 mL 10008-碳酸钙的摩尔质量 g/mol5.4 允许差水中总硬度在 300mg/L(以 CaCO3计)时，平行测定两结果差不大于 3.5mg/L。5.5 结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。5.6 注意事项5.6.1 若水样的酸度或碱度都较高时，应先用 0.10 mol/L 氢氧化钠或 0.10 mol/L盐酸中和后再加缓冲溶液，水样才能维持 PH=100.15.6.2 当水样中含有微量锰、铜、钴、铁、磷或存在大量的有机物时，对测定硬度有干扰，在水样中加适量的硫化钠可消除铜的干扰，加适量的盐酸羟氨可消除锰的干扰，加适量三乙醇胺可掩蔽铁、铝的干扰。5.6.3 冬季水样温度较低时，络合反应速度较慢，容易造成滴定过量而产生误差，因此当水温低时，应将水样预热 3040后进行滴定。5.7 安全注意事项5.7.1 取样时严格执行操作规程，穿戴好劳动保护用品。5.7.2 冬季取样时，小心结冰滑倒。