分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法).pdf

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1、实验二 水总硬度得测定(配位滴定法)实验日期:实验目得:、学习EDTA标准溶液得配制方法及滴定终点得判断;、掌握钙、镁测定得原理、方法与计算。一、水硬度得表示法:一般所说得水硬度就就是指水中钙、镁离子得含量。最常用得表示水硬度得单位有:、以度表示,o10 ppm CaO,相当10万份水中含份CaO。、以水中CaCO3得浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。MCaO氧化钙得摩尔质量(56.08 g/mol),MCaCO3碳酸钙得摩尔质量(100.09 g/mol)。二、测定原理:测定水得总硬度,一般采用配位滴定法即在pH10得氨性溶液中,以铬黑作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴

2、定水中得Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。反应如下:滴定前:EBT e(Ca2+、Mg2+)eEBT (蓝色)pH=10(紫红色)滴定开始至化学计量点前:H2Y2-+Ca2+CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+MgY2-+2H+计量点时:H2Y2-+Mg-EBT MgY2-+EBT +2H+(紫蓝色)(蓝色)滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。三、主要试剂 1、0、02mol/LEDTA 2、NH3-NH4Cl缓冲溶液 3、铬黑:0、5 4、三乙醇胺(1:2)5、Na2

3、S溶液 2 6、HCl溶液 1:1 7、CaCO3固体、四、测定过程、EDTA溶液得标定 准确称取在120度烘干得碳酸钙0、5 0、55g 一份,置于250ml 得烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加:HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。吸取25ml,注入锥形瓶中,加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑指示剂滴,用欲标定得EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液得准确浓度。、水样测定 取水样100ml,注入锥形瓶中,加:得HCl 12滴酸化水样。煮沸数分钟,除去CO2,冷却后,加入ml 三乙醇胺溶液,ml NH3-NH4Cl缓

4、冲溶液,1 mlNa2S,少量铬黑,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。再重复测定二次,以含CaCO3得浓度(ppm)表示硬度。五、实验报告、EDTA溶液得标定 序号 碳酸钙质量/g V(EDTA)/ml C(EDTA)/(molL-1)平均值 RSD 1 2 3、水样测定 序号 V(水样)/ml V(EDTA)/ml 水得硬度/ppm 平均值 RSD 1 2 3 注释 铬黑 T 与 Mg2+显色灵敏度高,与 Ca2+显色灵敏度低,当水样中 Ca2+含量高而 Mg2+很低时,得到不敏锐得终点,可采用 KB 混合指示剂。水样中含铁量超过 10mgmL-1时用三乙醇胺掩蔽有困难

5、,需用蒸馏水将水样稀释到 Fe3+不超过 10mgmL-1即可。思考题 1、配制 CaCO3溶液与 EDTA 溶液时,各采用何种天平称量?为什么?2、铬黑 T 指示剂就是怎样指示滴定终点得?3、以 HCl 溶液溶解 CaCO3基准物质时,操作中应注意些什么?4、配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?5、用 EDTA 法测定水得硬度时,哪些离子得存在有干扰?如何消除?6、配位滴定与酸碱滴定法相比,有哪些不同点?操作中应注意哪些问题?1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低 pH 值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂得变色点与自身得颜色,导致终点误差变

6、大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定得影响就是多方面得,需要加入缓冲溶液予以控制。2、用 CaCO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定 EDTA 浓度时,应控制溶液得酸度为多大？为什么？如何控制？答:用 CaCO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定 EDTA 浓度时,因为钙指示剂与 Ca2+在pH=1213之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液得颜色由红色变纯蓝色,所以用 NaOH 控制溶液得 pH 为 1213。3、以二甲酚橙为指示剂,用 Zn2+标定 EDTA 浓度得实验中,溶液得 pH 为多少？解:六次甲基四胺与盐酸反应为:(CH2)6N4+HCl=(CH2)6N+

7、H+Cl-反应中盐酸得物质得量:六次甲基四胺得物质得量:故六次甲基四胺过量。缓冲体系中剩余六次甲基四胺得浓度为:六次甲基四胺盐得浓度为:根据一般缓冲溶液计算公式:得:(六次甲基四胺 pKb=8、85)4、络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点？操作中应注意那些问题？答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:络合滴定中要求形成得配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显得滴定终点。在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数得配合物)。5、什么叫水得总硬度？怎样计算水得总硬度？答:水中 Ca2+、Mg2+得总量称为水得总硬度。计算水得总硬度得公式为:(mgL-1)(o)6、为什么

8、滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为1213？若 pH13 时测 Ca2+对结果有何影响？答:因为滴定 Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑 T 作指示剂,铬黑 T 在 pH 为 811 之间为蓝色,与金属离子形成得配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液得 pH 值要控制为 10。测定 Ca2+时,要将溶液得 pH 控制至 1213,主要就是让 Mg2+完全生成 Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定 Ca2+得含量。在 pH 为 1213 间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但 pH13 时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。7、如果只有铬黑 T 指示剂,能否测定 Ca2+得含量？如何测定？答:如果只有铬黑 T 指示剂,首先用 NaOH 调 pH12,使 Mg2+生成沉淀与 Ca2+分离,分离Mg2+后得溶液用 HCl 调 pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑 T 为指示剂,用 MgEDTA 标准溶液滴定 Ca2+得含量。007.02)83.383.3()83.383.3()83.384.3(222s