分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)12990.pdf

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1、精品文档.实验二 水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：、以度表示，o10 ppm CaO，相当10万份水中含份CaO。、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。MCaO氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，MCaCO3碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH10的氨性溶液中，以铬黑作为指示剂,用EDTA标准溶

2、液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下：滴定前：EBT e（Ca2+、Mg2+）eEBT （蓝色）pH=10（紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Ca2+CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+MgY2-+2H+计量点时：H2Y2-+Mg-EBT MgY2-+EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。三、主要试剂 1、0.02mol/LEDTA 2、NH3-NH4Cl缓冲溶液 3、铬黑:0.5 4、三乙醇胺（1:2）5

3、、Na2S溶液 2 6、HCl溶液 1:1 7、CaCO3固体.四、测定过程、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5 0.55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加：HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑指示剂滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。、水样测定 精品文档.取水样100ml，注入锥形瓶中，加：的HCl 12滴酸化水样。煮沸数分钟，除去CO2，冷却后，加入ml 三乙醇胺溶液，ml N

4、H3-NH4Cl缓冲溶液，1 mlNa2S,少量铬黑,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。再重复测定二次，以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。五、实验报告、EDTA溶液的标定 序号 碳酸钙质量/g V（EDTA）/ml C（EDTA）/（molL-1）平均值 RSD 1 2 3 、水样测定 序号 V（水样）/ml V（EDTA）/ml 水的硬度/ppm 平均值 RSD 1 2 3 注释 铬黑 T 与 Mg2+显色灵敏度高，与 Ca2+显色灵敏度低，当水样中 Ca2+含量高而 Mg2+很低时，得到不敏锐的终点，可采用 KB 混合指示剂。水样中含铁量超过 10mgmL-1时

5、用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到 Fe3+不超过 10mgmL-1即可。思考题 1.配制 CaCO3溶液和 EDTA 溶液时，各采用何种天平称量?为什么?2.铬黑 T 指示剂是怎样指示滴定终点的?3.以 HCl 溶液溶解 CaCO3基准物质时，操作中应注意些什么?4.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?5.用 EDTA 法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除?6.配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点?操作中应注意哪些问题?1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低 pH 值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜

6、色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因)ppm(1000)()(3单位：水样水总硬度mlMCVCaCOEDTA精品文档.此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2.用 CaCO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定 EDTA 浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用 CaCO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定 EDTA 浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在 pH=1213 之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用 NaOH 控制溶液的 pH 为 1213。3.以二甲酚橙为指示剂，用 Zn2+标定 EDTA 浓度的实

7、验中，溶液的 pH 为多少？解：六次甲基四胺与盐酸反应为：(CH2)6N4+HCl=(CH2)6N+H+Cl-反应中盐酸的物质的量：mol3108.4100021251 六次甲基四胺的物质的量：mol21043.1140100010200 故六次甲基四胺过量。缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：130.0100032100021251140100010200LmolCb 六次甲基四胺盐的浓度为：115.0100032100021251LmolCa 根据一般缓冲溶液计算公式：abaCCpKpHlg 得：abBCCpKpHlg)14(15.030.0lg85.814 45.5（六次甲基四胺 pKb

8、=8.85）精品文档.4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。5.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？答：水中 Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为：1000)(水VMcVCaOEDTA （mgL-1）100)(水VMcVCaOEDTA (o)6.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为1213？若 pH13 时测

9、 Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定 Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑 T 作指示剂，铬黑 T 在 pH 为 811 之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的 pH 值要控制为10。测定 Ca2+时，要将溶液的 pH 控制至 1213，主要是让 Mg2+完全生成 Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定 Ca2+的含量。在 pH 为 1213 间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但 pH13 时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。7.如果只有铬黑 T 指示剂，能否测定 Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑 T

10、 指示剂，首先用 NaOH 调 pH12，使 Mg2+生成沉淀与 Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用MgEDTA标准溶液滴定 Ca2+的含量。84.31000.10008.5676.601013.01do 01012.070.2400.2501000.02C 精品文档.01013.067.2400.2501000.03C 01013.0301013.001012.001013.0C 007.02)83.383.3()83.383.3()83.384.3(222s%08.033.8/007.0%100)/(dscVo 83.3383.383.384.3do 83.31000.10008.5674.601013.02do)(10008.56)(o单位：水VVcdEDTAo