2022年铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA滴定法 .pdf

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1、FCLYSKYYQJK0006 铅精矿 铅、锌、铁含量的测定 EDTA 滴定法F-CL-YS-KYY-QJK-0006 铅精矿铅、锌、铁含量的测定EDTA 滴定法1 范围本方法适用于铅精矿中 3580的铅、 110的锌、铁含量的测定。2 原理试样用硝酸、高氯酸、硫酸分解。使铅成硫酸铅淀沉，过滤，使其与其元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH5.56.0的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。由所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，计算铅的含量。滤液中加入氨水使铁 （） 生成氢氧化铁沉淀， 过滤、洗涤后，用盐酸溶解沉淀，在pH1.52.0介质中，以磺基水杨酸

2、为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。由所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，计算铁的含量。将经氨水分离铁的滤液浓缩处理后，在pH5.56.0的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA标准滴定溶液滴定。由所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，计算锌的含量。3 试剂3.1 过硫酸铵3.2 抗坏血酸3.3 氯化铵3.4 盐酸，约 1.19g/mL 3.5 硝酸，约 1.42g/mL 3.6 硫酸，约 1.84g/mL 3.7 盐酸， 1+1 3.8 盐酸， 0.1mol/L 3.9 硫酸， 1+49 3.10 高氯酸，约 1.68g/mL 3.11 氨水，约 0.90g/mL 3.1

3、2 氨水，1+1 3.13 乙醇 3.14 乙酸-乙酸铵缓冲溶液， 称取 298g 乙酸铵溶于水中, 加入6.9mL 冰乙酸，用水稀释至1000mL 3.15 氯化铵溶液，2g/L 3.16 过硫酸铵溶液，200g/L 3.17 磺基水杨酸溶液，100g/L 3.18 氟化钾溶液，200g/L 3.19 硫代硫酸钠溶液，100g/L 3.20 二甲酚橙溶液，1g/L 3.21 甲基橙溶液，0.5g/L 3.22 EDTA标准滴定溶液，0.02mol/L 3.22.1 配制 称取8gEDTA于300mL烧杯中，加入 200mL水加热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

4、3.22.2 标定 称取 0.2000g 金属铅（质量分数大于99.99）置于 300mL烧杯中，加入 20mL硝酸，加1名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 3 页 - - - - - - - - - 热溶解，取下稍冷，加入10mL硫酸（1+1），加热至冒烟取下。以下按5.5.1 操作步骤进行。取三次标定结果的平均值。三次滴定的极差值不应大于0.05mL。按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于铅的质量：TPb=0VVm-式中： TPb单位体积 EDTA

5、 标准滴定溶液相当于铅的质量，g/mL；m标定时加入金属铅的质量，g；V滴定铅消耗 EDTA标准滴定溶液的体积， mL；V0滴定空白溶液铅消耗EDTA 标准滴定溶液的体积， mL。4 试样试样粒度应小于 82m ，并在 105110烘干 1h 后，置于干燥器中，冷却至室温。对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，换算成干基计算结果。5 操作步骤5.1 称样称取 0.50g 试样, 精确至 0.0001g。5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 试液制备将试样置于 250mL烧杯中, 加入硝酸和高氯酸溶液各10mL, 盖上表皿加热溶解。冷却后,加入 10mL硫酸, 继续加

6、热至冒浓烟2min 取下, 冷却。用水冲洗表皿及杯壁, 并稀释至50mL, 煮沸数分钟, 冷却。 5.4 铅沉淀分离 向试液中加入 10mL乙醇, 静置, 用慢速定量滤纸过滤。沉淀用硫酸溶液（ 1+49 ）洗涤34 次, 再用水洗涤 12次。滤纸和沉淀用作测定铅之用, 滤液用作测定铁、锌之用。 5.5 测定 5.5.1 铅的测定 滤纸和沉淀一起放入原烧杯中, 加入30mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液, 煮沸, 使硫酸铅完全溶解, 冷却后, 用水稀释至100mL左右。加入 0.1g 抗坏血酸、23 滴二甲酚橙指示剂（1g/L）,用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由粉红色变微亮黄色为终点。 5.5.2

7、 铁的测定 向 5.4 的滤液中加入 45g 氯化铵，5mL 过硫酸铵溶液（200g/L）, 用氯水中和溶液至氢氧化铁沉淀完全, 并过量3mL, 加热煮沸 12min,取下。用快速定量滤纸过滤, 用热的氯化铵-氢氧化铵洗液洗涤烧杯与沉淀各4 次, 再用水各洗1 次, 沉淀用作测铁之用, 滤液用作测锌之用。 用热的盐酸（1+1）溶解沉淀于原烧杯中, 然后用水与盐酸（1+1）交替洗涤滤纸至无铁离子(用硫氰酸盐溶液检验, 至无血红色出现)。置烧杯于低温电炉蒸至溶液12mL, 取下，加水至 120mL左右, 用氨水（1+1）中和至有氢氧化铁沉淀出现, 加10mL盐酸（0.1mol/L）, 加热至近沸,

8、 取下, 加入1mL磺基水杨酸溶液（100g/L）, 用EDAT 标准滴定溶液滴定至溶液棕红色消失为终点。 5.5.3 锌的测定 将 5.5.2 用于测锌的滤液煮沸并浓缩至体积约100mL, 彻底破坏过量的过硫酸铵, 冷却, 加入 0.1g 抗坏血酸、1 滴甲基橙溶液（0.5g/L ）, 用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液恰变红色, 加入20mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液、5mL氟化钾溶液（200g/L）、10mL 硫代硫酸钠溶液（100g/L）, 混匀, 加2 滴二甲酚橙指示剂（1g/L）, 用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。 6 计算2名师资料总结 - - -精品

9、资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 3 页 - - - - - - - - - 6.1 按下式计算铅的含量，以质量分数表示：wPb =()100021-mVVTPb式中： wPb铅的质量分数， %；TPb单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于铅的质量，g/mL；V1滴定铅试液消耗 EDTA标准滴定溶液的体积， mL；V2滴定铅空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积， mL；m0称取试料的质量， g。6.2 按下式计算铁的含量，以质量分数表示：wFe =()1002698.0043-m

10、VVTPb式中： wFe铁的质量分数， %；TPb单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于铅的质量，g/mL；V3滴定铁试液消耗 EDTA标准滴定溶液的体积， mL；V4滴定铁空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积， mL；m0称取试料的质量， g；0.2698 铅换算成铁的系数。6.3 按下式计算锌的含量，以质量分数表示：wZn =()1001882.0065-mVVTPb式中： wZn锌的质量分数， %；TPb单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于铅的质量，g/mL；V5滴定锌试液消耗 EDTA标准滴定溶液的体积， mL；V6滴定锌空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积， mL；m0称取试料的质量， g；0.1882 铅换算成锌的系数。7 参考文献 1 钟超宏, 梁奕昌, 郑梦云, 朱广一, 唐维学. 铅精矿中铅锌铁的联合测定J, 分析试验室, 18(6):88 89 3名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 3 页 - - - - - - - - -