鸡蛋壳中钙的含量的测定——EDTA二钠滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量.pdf

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1、分析化学设计实验之三分析化学设计实验之三鸡蛋壳中钙的含量的测定鸡蛋壳中钙的含量的测定EDTAEDTA 二钠滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量二钠滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量实实 验验 报报 告告20112011年年 1212 月月 1212 日日学生姓名：学号：专业：年级、班级：课程名称：实验项目：鸡蛋壳中钙含量的测定实验类型：设计实验实验时间：实验指导老师：实验评分：EDTA二钠法测定鸡蛋壳中钙的含量【实验目的】【实验目的】1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2.掌握用 EDTA法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作3.培养学生创新能力和独立解决问题的能力4.正确运用分析法测定鸡蛋壳中钙含量【实验原理】【

2、实验原理】鸡蛋壳中的主要成分是 CaCO3，其次是 MgCO3，蛋白质，色素以及少量的 Fe 和 Al。在 pH12 的介质中，会形成 Mg(OH)2沉淀，从而掩蔽 Mg2+，滴加三乙醇胺可掩蔽 Fe、Al 的干扰，然后可以直接滴定测出钙的含量，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。由于钙离子与EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定， 可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为蓝色。其变色原理为：滴定前Ca + In（蓝色） = CaIn（红色）滴定中Ca + Y = CaY终点时CaIn (红色)+ Y = CaY + In（蓝色）【实

3、验试剂】【实验试剂】锌粒 （纯度为 99.99%） ， 乙二胺四乙酸钠， 二甲酚橙溶液 （2g/L） ， (1+1)HCl溶液，1mol/L HCl溶液，0.1mol/L NaOH 溶液，200g/L 六亚甲基四胺溶液，Ca指示剂，三乙醇胺。【实验步骤】【实验步骤】1.0.01000mol/L1.0.01000mol/L 的的 ZnZn2+2+标准溶液的配制标准溶液的配制准确称量配置标准溶液所需的 Zn（0.13-0.15g）于烧杯中，称量值与计算值偏离不超过 10%，把称量好的锌粒置于 100mL 烧杯中，加入 5mL（1+1）HCl溶液，立即盖上表面皿，待锌粒完全溶解后，以少量水冲洗冲洗表

4、面皿和烧杯内壁，定量转移到 200mL 容量瓶中，稀释，摇匀，计算浓度。2.0.01mol/L2.0.01mol/L 的的 EDTAEDTA标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标定称取得到 1.8671g 的乙二胺四乙酸钠固体，用适量的水温热溶解，冷却后转移到试剂瓶中稀释至 500ml。用移液管移取 20.00ml 的 Zn2+标准溶液于 250ml 锥形瓶中，滴加 2 滴二甲酚橙指示剂，滴加 200g/L 六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再过量 5mL六亚甲基四胺。用 EDTA 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行滴定 4次，取平均值，计算 EDTA 的准确浓度。3.3.鸡蛋壳的预

5、处理鸡蛋壳的预处理将蛋壳洗干净，在水中煮沸 510 分钟，去除内表层的蛋白质膜，置于烘箱中用 105烘干，研成粉末，贮存称量瓶中，放入干燥器中。4.4.鸡蛋壳中钙含量的测定鸡蛋壳中钙含量的测定用减重法称取 0.25-0.30g 的鸡蛋壳粉末于 100ml 的烧杯中， 加入 10ml 水，再加入 45ml 的 1+1 的 HCl，待完全溶解后，溶转移到 200ml 的容量瓶中，用20ml 移液管移取 20ml 溶液于 250ml 锥形瓶，加入 10ml 水，20ml 的 0.1mol/L的 NaOH 溶液，4ml 三乙醇胺，滴入 12 滴的钙指示剂，用 EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变

6、为蓝色。平行滴定 4 次。【实验数据处理】【实验数据处理】ZnZn 的质量：的质量：0.1442g0.1442gEDTAEDTA的标定的标定：序号序号1 12 20.01100.01100.000.0021.9021.9021.9021.900.01000.01000.000.0021.6521.6521.6521.650.01010.01010.01010.0101-0.0001-0.00010.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.000.0021.6521.6521.6521.650.01010.01010.000.0021.67

7、21.6721.6721.670.01010.01013 34 4c(Zn2)/mol/L/mol/LV V初初/mL/mLV V终终/mL/mL（V V终终- V- V初初）/mL/mLc c (EDTA) (EDTA)/mol/L/mol/L(EDTA)(EDTA)/mol/L/mol/L绝对偏差绝对偏差平均相对偏差平均相对偏差计算公式：计算公式：c(EDTA)钙离子的测定钙离子的测定序号序号C(Zn2)*V(Zn2)V终V初1 12 20.26140.26143 34 4(EDTA)/mol/L(EDTA)/mol/LV V初初/ml/mlV V终终/ml/mlV V终终- V- V初初

8、/ml/ml0.000.0025.4325.4325.4325.430.000.0025.4525.4525.4525.450.01010.01010.000.0025.4525.4525.4525.450.000.0025.4625.4625.4625.4639.30%39.30%39.33%39.33%39.33%39.33%39.34%39.34%绝对偏差绝对偏差相对平均偏差相对平均偏差0.02%0.02%39.32%39.32%-0.01%-0.01%-0.01%-0.01%-0.02%-0.02%-0.01%-0.01%计算公式：计算公式：【实验结果讨论】【实验结果讨论】经过实验得出

9、数据，并且处理数据之后，我们测到鸡蛋壳中钙的含量为39.32%；【误差分析误差分析】实验过程每一个步骤都可能产生不同程度的误差， 而这次的误差最主要是钙试剂的变色终点问题。 酒红色变蓝色中的蓝色到底是哪一种蓝？我们通过 2 次的滴定操作，得到一个可以作为参考的蓝色，再进行下面的四次滴定。附：附：【资料】【资料】1.百度百科蛋壳的基本成分是 CaC03，含量大约为 95-98%，其余的为蛋白质。蛋壳是经过天然自然形成。经现代各种科学手段检测蛋壳中含碳酸钙 8385%，蛋白质 1517%，并含有多种微量元素（锌、铜、猛、铁、硒等） ，其中对人体有害的重金属元素铅（Pb） 、砷（As）的含量极其低，

10、均小于 1PPM。蛋壳重量约为5.2-5.4g ，厚度为 0.3-0.4mm ，每只蛋壳的含钙量为 2-2.5 克。蛋壳结构从里到外可分五层，第一层蛋壳内膜（被中国药典二部称为凤凰衣，它的主要成分纤维蛋白，角蛋白与粘多糖组成的复杂蛋白质，占有蛋壳总重量1517%） 。2.百度百科钙指示剂又名钙红，紫黑色粉末。钙指示剂在 pH=1214 之间显蓝色，与 Ca 离子形成酒红色络合物，用于钙镁混合物中钙的测定，终点变色较铬黑 T 敏锐。在此 pH 值时，由于生成的氢氧化镁会吸附钙指示剂，故应在氢氧化钠调节酸度后才加钙指示剂，由于钙指示剂的水溶液与醇溶液都不稳定，因此通常与干燥的 NaCl（1+100）混合后固体直接加入被滴定溶液中使用。【参考文献】【参考文献】1程丽萍， 张丽娜.连续滴定法测定蛋壳中钙、镁离子的含量.内蒙古石油化工，2010 年 08 期.2梅征春.关于证明鸡蛋壳主要成分的实验的几点看法.课程教材教学研究（中教研究） ，2005 年第 Z4 期.3邓超，王喜军，于泉.EDTA 二钠滴定法测定钙离子含量滴定终点的确定.森林工程 ，2000 年 02 期第 16 卷.4孙彩云，刘端，安志达.鸡蛋壳中钙镁含量的测定.唐山师范学院学报，2009年 02 期.5廉波，谢定北.鸡蛋壳中钙含量的三种测定方法比较的研究.牡丹江师范学报（自然科学版） ，2000 年第 4 期