滴定法测定总硬度的不确定度分析.docx

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1、1 .目的对滴定法测定总硬度的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度 进行评估，如实反映测量的置信度和准确性。2 .适用范围适用于总硬度的滴定法测定。3 .职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试 验结果的意外因素，了解影响不确定度的因素，掌握不确定度的计算方法。3.2 复核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。3. 3科室负责人负责审核检测结果和不确定度分析结果。4.不确定度分析4.1 测量方法简述吸取50. 0毫升试样置250毫升锥形瓶中，加4毫升缓冲液和3滴铝黑T指示剂(此 时溶液应是紫红或紫色，其pH值应为10.00. 1),立

2、即用EDTA标准溶液滴定。开始滴 定时速度稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振摇，滴定至紫色消失刚出现亮蓝色即为终 点，整个滴定过程应在5分钟内完成，记录消耗EDTA溶液的毫升数，计算总硬度的浓度。4. 2数学模式式中：G为试样中总硬度的实际浓度，nig/L；%为测定试样的体积，ml；C2为标准滴定溶液的浓度，m mol/L；V2为消耗标准滴定溶液的体积，ml；4. 3不确定度计算公式2_222U(c)rel U(c2)rel+ M(vl)re/ + U(v2)rel4. 3. 1EDTA标准滴定溶液的相对标准不确定度湖南佳蓝检测技术有限公司作业指导书修订状态：5/0文件编号：HNJL-ZZ-BP

3、-04-2016滴定法测定总硬度的不确定度分析文件页码：共4页，第2页颁布日期：2016年6月30日修订日期：/年/月/日实施日期：2016年7月1日EDTA标准滴定液的浓度用钙标准溶液标定,其计算公式为：r_ % x 匕”EDTA vrEDTA4. 3. 1. 1钙标准溶液的相对不确定度钙标准溶液的配制：称取CaCO3l. 001克（纯度99. 9%）逐滴加入盐酸使之全部溶解， 定容于1000ml容量瓶中（温度203），其浓度由下式计算：ca M xVCC1coi式中：m称取的CaCO3质量P试剂的纯度Mca原子的摩尔质量Mcaco3 分子的摩尔质量天平称量的相对不确定度u（m）A.天平两次

4、重复称量的不确定度。=+= .7 x 10 -4)2 + (2.2 x 10-3)2 + (4.2 x 10-3)2 = 4.8x10-3. 3. 2测定总硬度时消耗标准滴定溶液EDTA的相对标准不确定度U2:分析方法同4. 3. 1.3之，得：4 . 3. 3试样体积(VI)的相对标准不确定度U(V1):分析方法同之，得：TJ 一u (V)rel TJ -u (V2)rel 一1.2*10-3(V2EDTA)匕4.210一3U(ci)rel = JU(C2) +。(“ + (V2)= 6.5x103 =0.65%.合成标准不确定度:5 .扩展不确定度取K=3,则: 0 = 3x0.65% = 2%