灵芝饮片（破壁）.docx

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1、1灵芝饮片（破壁）灵芝饮片（破壁）Lingzhi Yinpian（pobi）本品为多孔菌科真菌赤芝 Ganoderma lucidum(Leyss.exFr.)Karst.的干燥子实体，经加工制成的破壁饮片。全年采收，除去杂质，剪除附有朽木、泥沙或培养基质的下端菌柄，阴干或在 4050烘干。【制法】 取灵芝药材，净制，灭菌干燥，粉碎，超微粉碎成破壁粉体，混匀，分装，即得。【性状】 本品为浅棕色或棕褐色粉末。气微香，味苦涩。【鉴别】 （1）取本品粉末 2g，加乙醇 30ml，加热回流 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取灵芝对照药材 2g，同法制成对照药材

2、溶液。照薄层色谱法(中国药典2015 年版 四部 通则 0502)试验，吸取上述两种溶液各 4l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（6090）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品粉末 1g，加水 50ml，加热回流 1 小时，趁热滤过，滤液置蒸发皿中，用少量水分次洗涤容器，合并洗液并入蒸发皿中，置水浴上蒸干，残渣用水 5ml 溶解，置 50ml 离心管中，缓缓加入乙醇 25ml，不断搅拌，静置 1 小时，离心(转速为每分钟4000 转)，取沉淀

3、物，用乙醇 10ml 洗涤，离心，取沉淀物，烘干，放冷，加 4mol/L 三氟乙酸溶液 2ml，置 10ml 安瓿瓶或顶空瓶中，封口，混匀，在 120水解 3 小时，放冷，水解液转移至 50ml 烧瓶中，用 2ml 水洗涤容器，洗涤液并入烧瓶中，60减压蒸干，用 70%乙醇 2ml 溶解，置离心管中，离心，取上清液作为供试品溶液。另取半乳糖对照品、葡萄糖对照品、甘露糖对照品和木糖对照品适量，精密称定，加 70%乙醇制成每 1ml 各含 0.1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015 年版 四部 通则 0502)试验，吸取上述两种溶液各 3l，分别点于同一高效硅胶 G 薄

4、层板2上，以正丁醇-丙酮-水(5:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对氨基苯甲酸溶液(取 4-氨基苯甲酸 0.5g，溶于冰醋酸 9ml 中，加水 10ml 和 85%磷酸溶液 0.5ml，混匀)，在 105加热约 10 分钟，在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。其中最强荧光斑点为葡萄糖，甘露糖和半乳糖荧光斑点强度相近，位于葡萄糖斑点上、下两侧，木糖斑点在甘露糖上，荧光斑点强度最弱。【检查】 应符合中国药典2015 年版 一部及贵州省中药饮片（破壁）通则项下有关各项规定。水分 不得过 10.0%(中国药典2015 年版 四部 通则

5、 0832 第二法） 。总灰分 不得过 3.2%(中国药典2015 年版 四部 通则 2302)。色泽均匀度 取本品适量，置光滑纸上，平铺，在明亮处观察，色泽应均匀一致。粒径分布 湿法测定 取供试品 0.2，加水 30ml，超声处理 3 分钟，时时振摇，取分散液适量，立即用激光粒度分析仪测定粉体粒径，D90不得大于 45m。未破壁细胞限度 称取供试品 0.010g，加入水合氯醛试液-水（11）0.5ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度，在100 倍显微镜下检视，大于 100m 且完整的细胞粉末数目不得过 100 个。微生物限度检查 照非无菌产品微生物限

6、度检查：微生物计数法（中国药典2015 年版 四部 通则 1105)和控制菌检查法（中国药典2015 年版 四部 通则 1106)检查，应符合规定。需氧菌总数 不得过 10000cfu/g；霉菌和酵母菌总数 不得过 100cfu/g；沙门菌 不得检出(10g)；耐胆盐革兰阴性菌 小于 104cfu(1g)。【浸出物】 照水溶性浸出物测定法（中国药典2015 年版 四部 通则 2201)3项下的热浸法测定，不得少于 3.0%。【含量测定】 多糖 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每 1ml 含 0.12mg 的溶液，即得。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0.2、0.

7、4、0.6、0.8、1.O、1.2ml，分别置 1Oml 具塞试管中，各加水至 2.0ml，迅速精密加入硫酸蒽酮溶液（精密称取蒽酮0.1g，加硫酸 1OOml 使溶解，摇匀）6ml，立即摇匀，放置 15 分钟后，立即置水浴中冷却 15 分钟，取出，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（中国药典2015 年版 四部 通则 0401） ，在 625nm 波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备 取本品粉末约 2g，精密称定，置园底烧瓶中，加水 60ml，静置 1 小时，加热回流 4 小时，趁热滤过，用少量热水洗涤滤器和滤渣，将滤渣及滤纸置烧瓶中，加水

8、60ml，加热回流 3 小时，趁热滤过，合并滤液，置水浴上蒸干，残渣用水 5ml 溶解，边搅拌边缓缓滴加乙醇 75ml，摇匀，在 4放置 12 小时，离心，弃去上清液，沉淀物用热水溶解并转移至 5Oml 量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，取溶液适量，离心，精密量取上清液 3ml，置 25ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。测定法 精密量取供试品溶液 2ml，置 1Oml 具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“迅速精密加入硫酸蒽酮溶液 6ml”起，同法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的含量，计算，即得。本品按干燥品计算，含灵芝多糖以无水葡萄糖(C6H1206)计，不

9、得少于 0.90%。三萜及甾醇 对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，即得。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml，分别置15ml 具塞试管中，挥干，放冷，精密加入新配制的香草醛冰醋酸溶液（精密称取香草醛 0.5g，加冰醋酸使溶解成 10ml，即得）0.2ml、高氯酸 0.8ml，摇匀，在 70水浴中加热 15 分钟，立即置水浴中冷却 5 分钟，取出，精密加入乙酸乙酯 4ml，摇匀，以4相应试剂为空白，照紫外可见分光光度法（中国药典2015 年版 四部 通则0401） ，在 546nm 波长处测定

10、吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。供试品溶液的制备 取本品粉末约 2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醇50ml，超声处理(功率 140W，频率 42kHz)45 分钟，滤过，滤液置 100ml 量瓶中，用适量乙醇，分次洗涤滤器和滤渣，洗液并入同一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得。测定法 精密量取供试品溶液 0.2ml，置 15ml 具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“挥干”起，同法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中齐墩果酸的含量，计算，即得。本品按干燥品计算，含三萜及甾醇以齐墩果酸(C30H48O3)计，不得少于 0.50%。【性味与归经】 甘，平。归心、肺、肝、肾经。【功能与主治】 补气安神，止咳平喘。用于心神不宁，失眠心悸，肺虚咳喘，虚劳短气，不思饮食。【用法与用量】 冲泡服用，一次 12 克，一日 23 次，可反复冲至无味时连同药渣一起服用。可与其他药物配伍使用，或遵医嘱。【有效期】 暂定 2 年。【贮藏】 置通风干燥处，防霉，防蛀。5