云南省中药配方颗粒标准-川木香配方颗粒.docx

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1、川木香配方颗粒Chuanmuxiang Peifangkeli【来源】本品为菊科植物川木香Vladimiria souliei （Franch.） Ling的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】 取川木香饮片1400g ,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出 膏率为36%50% ）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀， 制粒，制成1000g ,即得。【性状】本品为灰黄色至黄棕色的颗粒；气香，味微苦。【鉴别】取本品适量，研细，取2g ,加乙醛20ml ,超声处理30分钟，滤过,滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川木香对照

2、药材2g ,加水50ml ,加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml ,用乙E振摇提取2次，每次20ml ,合并乙酶液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中 国药典2020年版通则0502 ）试验，吸取上述两种溶液各10Ml ,分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19 ： 1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草 醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512 ）测定。色谱条件与系统适用性试验 除检测波长为238nm外

3、。其他同绿原酸、4,5-二- O-咖啡酰奎宁酸含量测定项。参照物溶液的制备 取川木香对照药材1g,加水25ml ,加热回流30分钟，滤过, 滤液蒸干，残渣加70%甲醇20ml使溶解，转移至具塞锥形瓶中，密塞，超声处理（功 率250W ,频率40kHz ） 30分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。 另取紫丁香昔对照品、绿原酸对照品、3,4-0-二咖啡酰奎宁酸对照品、4,5-二-0-咖啡 酰奎宁酸对照品、木香煌内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇 制成每1ml分别含紫丁香昔10眼、绿原酸10pg, 3,4-O-二咖啡酰奎宁酸10陷、4,5- 二-O-咖啡酰奎宁酸lO

4、pg,木香煌内酯2()阳、去氢木香内酯20|Jg的混合溶液，作为 对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同绿原酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量测定项。测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ipl ,注入液相色谱仪，测定, 即得。供试品色谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰保 留时间相对应，其中6个峰分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与绿原酸对 照品参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰3与S峰的相对保留时间，其相对保留时间 应在规定值的10%范围之内，规定值为：1.14 (峰30246810 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36时

5、间min对照特征图谱峰1 ：紫丁香昔；峰2 ( S )：绿原酸；峰3 ：隐绿原酸；峰4 ： 3,4=0.二咖啡酰奎宁酸； 峰5 : 4,5.二-0-咖啡酰奎宁酸；峰6 ：木香烧内酯；峰7 ：去氢木香内酯参考色谱柱：HSST3C18 ； 2.1mmxl00mm , 1.8um【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则01041 【浸出物】 取本品适量，研细,取约2g ,精密称定，精密加入乙醇100ml ,照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（中国药典2020年版通则2201 ）测定，不得少于 8.0%o【含量测定】 木香煌内酯、去氢木香内酯 照高效液相色谱法（中国药典2020

6、年 版通则0512 ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长100mm , 内径2.1mm ,粒径1.8或1.9pm）；以甲醇-水（65 ： 35）为流动相；流速为每分钟0.25ml ； 柱温为30 ；检测波长为225nm。理论板数按木香烂内酯峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备 取木香烧内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定, 加甲醇制成每1ml含木香煌内酯3%、去氢木香内酯36pg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g ,精密称定，置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇25ml ,密塞，称定重量，超声处理（功率250W ,频率40K

7、Hz ） 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各103，注入液相色谱仪，测定, 即得。本品每1g含木香煌内酯（C15H20O2 ）和去氢木香内酯（C15H18O2 ）的总量应为 l.Omg4.0mg。绿原酸、4,5二咖啡酰奎宁酸 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512 ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长100mm , 内径2.1mm ,粒径1.8或1.9pm );以乙睛为流动相A ,以0.05%磷酸为流动相B ,按 下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35ml

8、;柱温为30 ；检测波长为327nmo 理论板数按4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸峰计算应不低于6000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)。310903 5.5101590 855.5 7.015-1885-827.0-1518 2382 7715 2123-2577-7521 23252875 7223 3128 8072-2031 358020对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、4,5-二咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密 称定，加甲醇制成每1ml分别含绿原酸24屈、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸26|Jg的对照品 溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g ,精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入70%甲醇20ml ,密塞,称定重量，超声处理(功率250W ,频率40KHz ) 30 分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各Ipl ,注入液相色谱仪，测定， 即得。本品每1g含绿原酸(C16H18O9 )和4,5-二-0-咖啡酰奎宁酸(C25H24O12 )的 总量应为0.5mg2.0mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片1.4g【贮藏】密封。