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1、炒赤芍(芍药)配方颗粒Chaochishao(Shaoyao) Peifangkeli【来源】本品为毛葭科植物芍药Paeaiia/。馍/。Pall.的干燥根经炮制并按标 准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒赤芍(芍药)饮片3000g ,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干 浸膏出膏率为20.0%30.0% ),力口入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适 量,混匀,制粒,制成1000g ,即得。【性状】本品为浅棕色至棕褐色的颗粒;气微,味微苦、酸涩。【鉴别】 取本品适量,研细,取2g ,加乙醇20ml ,超声处理5分钟,滤过,滤 液浓缩至约1ml ,作为供试品溶液。另取赤芍
2、对照药材1g ,同法制成对照药材溶液。 再取芍药昔对照品,加乙醇制成每1ml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱 法(中国药典2020年版通则0502 )试验,吸取上述三种溶液各2M1 ,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2 )为展开剂,展开, 取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与 对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512 )测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙晴为流动 相A以0.05%磷酸溶
3、液为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为210nm (前25分钟),后变换为230nm ;流速为每分钟1.0ml柱温为30o理论板数按芍药 昔峰计算应不低于3000。时间(分钟)流动相A ( % )流动相B(%)0-255-1595185253415 1885 823435182082-80354420804445204580 554555454755 53参照物溶液的制备 取赤芍对照药材0.4g ,加水50ml ,加热回流提取45分钟, 滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇25ml,超声处理(功率200W,频率53kHz )30分钟, 取出,放冷,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另
4、取芍药甘对照品适量, 加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中, 加稀乙醇25ml ,超声处理(功率200W ,频率53kHz ) 30分钟,取出,放冷,滤过, 取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10炉,注入液相色谱仪,测定, 即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保 留时间相对应,其中峰3应与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与芍药昔参照物 峰相对应的峰为S峰,计算其余各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应 在规定值的10%之内,
5、规定值为0.25(峰1 X 0.70(峰2入1.34(峰411.45(峰5 1.62 (峰 6 b0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 时间min)对照特征图谱00峰1 :没食子酸;峰3 ( S ):芍药甘;峰6 :苯甲酰芍药昔参考色谱柱:Inertsustain C18 , 4.6mmx2
6、50mm , 5.0 pm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则01041【浸出物】取本品适量,研细,取约2g ,精密称定,精密加入乙醇100ml ,照 醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201 )项下的热浸法测定,不得少于 33.0%o【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512 )测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇 -0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40 : 65 )为流动相;检测波长为230nm ,柱温为25O 理论板数按芍药昔峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取芍药昔对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含 0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约0.lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml ,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率53kHz )30分钟, 放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10W ,注入液相色谱仪,测定, 即得。本品每 1g 含芍药昔(C23H28。11 )应为 【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。