云南省中药配方颗粒标准-水蛭（蚂蟥）配方颗粒.docx

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1、水蛭（蚂蜻）配方颗粒Shuizhi (Mahuang) Peifangkeli【来源】 本品为水蛭科动物蚂蝇Whitmania pigra Whitman的干燥全体经炮制并 按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取水蛭（蚂蜻）饮片4000g ,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏出膏率为12.0%20.0% ）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量， 混匀,制粒，制成1000g ,即得。【性状】本品为浅灰绿至棕绿色的颗粒；气微，味酸。【鉴别】取本品适量，研细，取1g ,加乙醇30ml ,超声处理30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

2、另取水蛭（蚂蜻）对照药材1g , 加水25ml ,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇30ml ,同法制成对照药材溶 液。再取缴氨酸对照品、丙氨酸对照品，加水制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作 为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502 ）试验，吸取供试品溶 液3可，对照药材溶液和对照品溶液各2似，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和 正丁醇-冰醋酸（4:1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以苛三酮试液，在105加 热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则05

3、12 ）测定。色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm ,内 径为4.6mm ,粒径为5pm ）；以乙睛-0.2%磷酸（0599.5 ）为流动相；柱温25 ；流 速为每分钟0.8ml ；检测波长为270nmo理论板数按次黄喋吟峰计算应不低于5000。参照物溶液的制备取水蛭（蚂蝇）对照药材1.5g，置具塞锥形瓶中，加入水20ml , 加热回流60分钟，取出，放冷，离心处理（转速每分钟10000转）10分钟，取出， 取上清液，滤过，作为对照药材参照物溶液。另取次黄喋吟、尿嗑嚏对照品适量，精 密称定，加10%甲醇制成每1ml各含o.2mg的混合对照品溶液，作为对照品参照物

4、溶 液。供试品溶液制备取本品，研细，取约0.3g ,置具塞锥形瓶中，加入水10ml ,超 声处理（功率200W，频率53kHz ）10分钟，取出，放冷，离心处理（转速每分钟lOOOOr ） 10分钟，取出，取上清液，滤过，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10Ml ,注入液相色谱仪，测定。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰的 保留时间相对应，其中峰2、峰3分别应与尿嗑口定、次黄喋吟对照品参照物峰的保留 时间相对应，与次黄嘿吟对照品参照物相应的峰为S峰，计算峰1、峰4、峰5与S 峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内。规定值为：

5、0.51 （峰111.41 （峰4 1 1.82 （峰5卜色谱柱：Dikma Platisil ODS C18 , 250mmx4.6mm , 511m【检查】 酸碱度 取本品0.25g ,研细，加入0.9%氯化钠溶液10ml ,充分搅拌，浸提30分钟，并时时振摇,离心，取上清液，照pH值测定法（中国药典2020年版 通则0631 ）测定，应为5.07.5。重金属及其有害元素 照铅、镉、珅、汞、铜测定法（中国药典2020年版通则2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过10mg/kg ；镉不得 过lmg/kg ；珅不得过20mg/kg ；汞不得过lmg/kg。黄曲毒毒

6、素照真菌毒素测定法（中国药典2020年版通则2351 ）测定。本品每 1000g含黄曲霉毒素B1不得过5|Jg ,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素 B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过lOpgo其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104卜【浸出物】取本品，研细，取约2g ,精密称定，精密加入乙醇100ml ,照醇溶 性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201摩下的热浸法测定，应不少于10.0%o【含量测定】 抗凝血酶活性取本品，研细，取约0.45g ,精密称定，精密加入 0.9%氯化钠溶液5ml ,充分搅拌，浸提30分钟，并时时振摇，离心，精密量取上清

7、液100）11 ,置试管（8mmx38mm ）中，加入含0.5% （牛）纤维蛋白原（以凝固物计） 的三羟甲基氨基甲烷盐酸缓冲液（临用配制，取0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液25ml 与0.1mol/L盐酸溶液约40ml ,加水至100ml ,调节pH值至7.4。） 200gl ,摇匀，置水 浴中（37（）.5 ）温浸5分钟，滴加每1ml中含10单位的凝血酶溶液（临用配制，取凝血酶试剂适量，加生理盐水配制成每1ml含凝血酶10个单位的溶液）（每4分钟 滴加1次，每次2回,边滴加边轻轻摇匀）至凝固，记录消耗凝血酶溶液的体积，按 下式计算：CM式中U -每lg含凝血酶活性单位，U/g ；Cl -凝血酶溶液的浓度，（1/ml ;C2-供试品溶液的浓度，g/ml ；VI-消耗凝血酶溶液的体积，出；V2 供试品溶液的加入量,可。中和一个单位的凝血酶的量，为一个抗凝血酶活性单位。本品每1g含抗凝血酶活性应为【规格】每1g配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。-5-