云南省中药配方颗粒标准-玉米须配方颗粒.docx

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1、玉米须配方颗粒Yumixu Peifangkeli【来源】本品为禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的干燥花柱和柱头经炮制并按标 准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取玉米须饮片9100g ,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏 率为（6%11% ）,干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g , 即得。【性状】本品为棕黄色至棕褐色颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品1g ,研细，加甲醇20ml ,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取玉米须对照药材2g ,加水100ml ,煮 沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇

2、2ml ,制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中 国药典2020年版 通则0502 ）试验，吸取供试品溶液15M、对照药材溶液101 ,分 别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（7 ： 3 ）为展开剂，展开，取出、 晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105下加热至斑点清晰，置紫外光灯（365nm ） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512 ）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动 相A ,以0.1%磷酸溶液为流动相B ,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每

3、分钟 1.0ml ；柱温为30 ；检测波长为260nm ；理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）01601610 1790783163017- 3083 - 70306030 4070 60参照物溶液的制备 取玉米须对照药材约3.0g，置锥形瓶中精密加15%甲醇25ml , 密塞,超声处理（功率500W ,频率40kHz ） 30分钟，放冷，再称定重量，用15%甲 醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下原儿茶酸对照品作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照溶液与供试品

4、溶液各10|11 ,注入液相色谱仪，测定， 即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的4个特征峰 保留时间相对应，其中峰1应与对照品参照物保留时间相对应，与原儿茶酸参照物峰 相应的峰为S峰，计算峰24与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的对照特征图谱对照特征图谱峰1(S):原儿茶酸色谱柱：Ultimate LP-C18 , 4.6mmx250mm , 511m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版 通则0104 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201 ）项下的热 浸法测定，用乙醇作溶剂，应不得少于7.0%。【含量

5、测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512 ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动 相A以0.1%磷酸溶液为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱检测波长为260nm ； 理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）01610 1790-8316-30173083-703060304070-60对照品溶液的制备取原儿茶酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml 含811g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约2g ,精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入50%甲醇25ml ,密塞，称定重量，超声处理（功率700W ,频率40kHz ） 60 分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即 得。测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各，注入液相色谱仪，测定， 即得。本品每1g含原儿茶酸（C7H6。4 ）应为0.055mg0.135mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片9.1g【贮藏】密封。