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1、土牛膝配方颗粒Tuniuxi Peifangkeli【来源】 本品为范科植物牛膝力皿es初de”切以BL野生品的干燥根及根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取土牛膝饮片3000g ,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏 率为18.0% 33.0% ）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀， 制粒,制成1000g ,即得。【性状】本品为浅灰黄色至棕黄色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】 取本品0.5g ,研细，加甲醇20ml ,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加水10ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次10ml ,合并正丁醇液，用
2、20%氨水20ml洗涤,取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另 取土牛膝对照药材1g，加水50ml ,加热煮沸30分钟滤过 滤液蒸干，残渣加甲醇20ml , 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502 ）试验,分别吸 取上述两种溶液各5心，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水（7 : 2.5 ： 1 ： 0.5 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇试液，热风吹干，置 紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则
3、0512 ）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm ,内径为2.1mm ,粒径为L7|im）；以乙睛为流动相A ,以0.1%磷酸溶液为流动相B ,按下 表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml ;柱温为45 ；检测波长为248nm。理论板数按卅蜕皮笛酮峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A （ % ）流动相B （ % ）0215852615 1885 - 8261518 -2882 - 72参照物溶液的制备 取土牛膝对照药材1g ,置具塞锥形瓶中，加50%甲醇10ml , 超声处理（功率250W ,频率40kHz ） 30分钟，放冷，摇与，
4、滤过，取续滤液，作为 对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2|J ,注入液相色谱仪，测定， 即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留 时间相对应，其中峰1应与卅蜕皮笛酮对照品参照物峰保留时间相一致。与小蜕皮留酮 参照物相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在 规定值的10%范围之内，规定值为：1.05 （峰2 X 1.11 （峰3 1 1.21 （峰4 1 2.21 （峰 5 b峰1* （ S ）: 6蜕皮笛酮；
5、峰2 :水龙骨留酮B ；峰3 : 25R-牛膝留酮；峰4 ： 25S-牛膝留酮（*经对照品指认）色谱柱:ACQUITY UPLC BEH Cl8 , 2.1mmxl00mm ,【检查】二氧化硫残留照二氧化硫残留量测定法（中国药典2020年版通则 2331 ）测定，不得过400mg/kg。其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104卜【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201 ）项下的热浸法 测定，用乙醇作溶剂，不得少于17.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512 ）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合
6、硅胶为填充剂（柱长为150mm , 内径为2.1mm ,粒径为）；以乙睛-0.1%甲酸溶液（16:84 ）为流动相；流速为每 分钟0.30ml ,柱温为40C，检测波长为250nm。理论板数按供蜕皮留酮峰计算应不低于 4000o对照品溶液的制备取0-蜕皮留酮对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml 含50|ig的溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g ,精密称定，置具塞锥形瓶中, 精密加入50%甲醇15ml ,密塞，称定重量，超声处理(功率250W ,频率40kHz ) 30分 钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇与，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2四1 ,注入液相色谱仪，测 定，即得。本品每1g含夕-蜕皮雷酮(C27H44O7 )应为0.70mgl.50mgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。
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