总磷测定中温度浓度时间对显色的影响.doc

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1、 维普资讯 http:/ 暮砭错 与匙 第卷 第期年月 总磷测定中温度浓度时问对显色的影响 张丰如 。, 汤兵 , 苑星海 ;广东嘉应学院化学系,梅州) (广东工业大学环境科学与工程学院,广州 摘要:对钼酸铵分光光度法测定水质中总磷时温度、浓度、时间与显色反应的规律进行了研究,给出了吸光度对温度、浓度和显色 时间的变化曲线,和不同温度下的标准曲线的线性相关性,指出了不同温度时,吸光度随时间的变化。从而得到了达到最大显色所需要 的时间。以指导标准曲线的绘制,提高样品测定精度。 关键词:钼酸铵分光光度法; 总磷; 最大显色 中图分类号: 文献标识码: 文章编号: () 磷标准使用溶液,抗坏血酸溶液

2、, 随着经济的快速发展和人口的急剧增加,大量的 工业废水和生活污水汇人江河湖泊,其中含有大量的 钼酸盐溶液(溶解钼酸铵( ) 。 。 氮和磷,使水体中的氮、磷的含量增加,加速了水体富 于水中。溶解酒石酸锑钾 营养化,大大降低了水的利用价值。为了保护水质、控 。于水中。在不断搅拌下把钼 制危害,我国已将总磷列为环境监测的正式监测项目, 酸铵溶液徐徐加到硫酸中,加酒石酸锑钾 并制订了水环境质量标准和污水排放标准,作为水质 溶液并且混合均匀,贮存于棕色瓶中并于冷处保存)。 实验方法 评价的重要指标之一。 对于水质中总磷的测定,国 家标准是用钼酸铵分 为了测得不同温度下的更可靠的实验数据,实验 时控制

3、室温与实验温度相差小于 。分别在 、 光光度法,其反应原理如下:在中性条件下用过硫酸钾 或 一 使试样消解,将所含磷全部氧化为 、 、 的条件下,分别取, , 磷酸盐标准使用液 正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在 于比色管中,加水至标线,加入抗坏血 锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸 还原, 酸溶液,混匀,后加入钼酸盐溶液,充分混 生成蓝色络合物 。该络合物在处有最大吸 匀。在波长下,用光程比色皿,以水作参 收,据此可分析水样中的总磷。 比,分别于(每为单位),进行吸光度 在实际操作过程中,无论是绘制标准曲线,还是测 定样品,都存在因温度不同(如一年四季温差变化)及溶 测

4、量。每个样品都取个平行样,计算其平均吸光度。 液含磷量的不同,致使显色反应达到最大显色所需时间 结果与讨论 也不同,这不利于操作者掌握在哪个时间点下测 量有色 不同温度不同浓度下吸光度一显色时间的变化曲线 溶液的吸光度值才是最稳定可靠的。分光光度法只有 不同温度(、 )、不同浓度(、 在显色反应达到最大显色时测量其吸光度,才能确保标 、)下,吸光度一显色 准曲线具有良好的线性相关性,才有利于提高样品测量 时间的变化曲线如图、图、图、图。 的准确度。因此掌握显色反应随温度、浓度、时间的变 一 一 一 卜 卜 一 一 一 卜 化规律,对水质中总磷的测定有重要意义。 实验部分 仪器 分光光度计;比色

5、皿;具塞玻璃磨 ) , ), , , , 口比色管。 , 图 ,吸光度一显色 图 。,吸光度显色 试剂 时间的变化曲线 时间的变化曲线 硫酸(),磷标准贮 备溶液, 从图、图、图、图中可以看出,在 下,最 大显色出现在 ;而在 下,最大显色出现 基金项目:广东省梅州市重点科技项目();嘉应学院科学研究 在;在 下,最大显色出现在 项目( ) 而在 下,最大显色则出现在。 作者简介:张丰如(一),女,讲师,硕士,主要从事环境分析与监测 等方面的教学与研究工作。 不同温度下标准曲线的线性相关性 维普资讯 http:/ 总磷测定中温度浓度时间对显色的影响 张丰如。等 卜 卜 卜 一 卜 十 : 嚣

6、辞。 管 , ) , 图吸光度值随时间的变化 三一十【 查 韵事一 图 。,吸光度一 图 ,吸光度一 (以浓度为例) 显色时间的变化曲线 显色时间的变化曲线 不同温度下,以扣除空白吸光度与对应的磷浓 从最大显色时吸光度值来分析,温度每变化 ,将使 度绘制标准曲线,如图。 总磷的吸光度产生 左右的变化,且溶湫温度越 高,达到最大显色所需时间越短。大体上是:室温在 时,就达到最大显色; 时 为 达到最大显色; 时为达到最大 显色; 时,才达到最大显色。 绘制标准曲线时,温度越低,标准曲线的线性相关 性越低。因此,测量水质中的总磷进行磷钼蓝显色时, 应考虑到温度的影响,从而掌握有色溶液达到最大显 图

7、不同温度下扣除空白的标准曲线 色所需要的反应时间,以便在该时间点下及时测量其 从图中可以看出,当温度为、 时, 吸光度值,确保每一个浓度点都能在达到最稳定吸光 标准曲线的线性相关系数分别为、 、 度值时(即最大显色时)测量,这样才能更好地保证标 、,由此说明,在不同温度下,标准曲线的 准曲线的精度及样品测定的准确度。 线性相关性相差不大,但温度低时,标准曲线的线性相 试剂配制与保存 关性相对较差。 在实验过程中还发现:抗坏血酸溶液、钼酸盐溶液 同一样品不同温度吸光度变化与时间的关系 的配制和存放是实验成功的关键。,抗坏血酸在空气中 以上结果表明:总磷的浓度与其吸光值成正比,符 不稳定,易被氧化

8、,因此最好现配现用,否则,需置于冰 合朗白比耳定律。 但浓度对有色溶液达到最大显色 箱保存;钼酸盐溶液在冰箱存放可使用两个月,但使用 的时间没有明显影响,即在同一温度下,浓度变化了而 前需取出放置一定时间后于室温下使用。实验过程中 达到最大显色所需时间基本相同。 还需注意加药顺序,加药后要充分摇匀。 总体上,在不同温度下(如、 ),反应 参考文献 都随时问的延长向正反应方向进行。即有色溶液的吸 国家环保总局水和废水监测分析方法编委会水和废 光度值随时间延长而增加。一定时间后,反应达到终 水监测分析方法(第版)北京:中 国环境科学出版 点(即达到最大显色),吸光度值不再增加,且吸光度值 社, 。

9、 随时间变化相对稳定,其变化趋势见图,以 ,水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 浓度为例。 国家环保总局水和废水监测分析方法指南编委会水 由图看出,温度的变化对有色溶液颜色的强度 和废水监测分析方法指南(上册)北京:中国环境科 (表现为吸光度值)有显著影响,且影响发色速率。提 学出版社, (收稿 ;修回 ) 高溶液温度,将使颜色变深,溶液温度越高,颜色越深。 ,。: (上接第页) : 单斌陈瑞细菌质粒提取方法的研究昆明医学院学 ( ): , 报,(): 奥斯伯布伦特精编分子生物学实验指南北 , , , 京:科学出版社, 温进坤,韩梅医学分子生物学理论与研究技术北 () 京:北京出版社,一 ,: (收稿 ;修回 )

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