氧化镁质量测定.docx

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1、氧化镁质量测定磷酸钾镁水泥具有众多的适用于一般工程项目的优点，但是其质 量（凝结时间、强度等）却不太稳定，比较难把握，主要原因就是其 原料之一的氧化镁的质量难以确定。氧化镁的煨烧温度、煨烧时间对 其本身的性质影响很大，由于没有相关的规范来确定氧化镁的质量指 标，目前只能在试验过程中采取相对的检测手段来确定一个相对标准 来控制其质量，以求达到我们所需要的结果，得到凝结时间合适，强 度最优的配比。经过反复的试验，我们觉得可以从以下几个方面来对氧化镁的质 量进行控制。1.活性氧化镁的含量：磷酸钾镁水泥中参与反应的氧化 镁主要是活性氧化镁，活性氧化镁的含量直接决定了反应的速度，活 性含量越高，反应速度

2、越快，如果活性太高甚至可以达到闪凝，瞬间 凝结为及其坚硬的固体，无法应用。只有活性含量适宜，才能得到凝 结时间合适的浆体，这时，大部分的镁粉颗粒不参与化学反应，而是 以细骨料的形式在浆体中充当骨架，为硬化后的浆体提供强度。2.氧 化镁粉的粉体颗粒级配：采用筛分法来确定其颗粒级配，将凝结时间 不同的粉体分别进行筛分，确定其颗粒级配，（如果颗粒级配可以与 相应凝结时间和强度的浆体相对应，并且有明显的区分度，则可以将 颗粒级配作为一个评定标准，但是目前还没有做实验验证，只是猜测 阶段），然后寻找对应关系和规律，以此作为质量评定的参照依据。 3.比表面积：粉体的比表面积比表面积是指单位质量物料所具有的

3、 总面积。分外表面积、内表面积两类。国标单位m7g.理想的非孔性物料只具有外表面积，如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等；有孔和多 孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土 等。测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气 体附着法等。比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、 矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。石棉比表面积 的大小，对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有 明显的影响。测量：固体有一定的几何外形，借通常的仪器和计算可求得其表 面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难，它们不仅具有不规 则的外表面，还有复杂的内表面

4、。通常称1g固体所占有的总表面积 为该物质的比表面积S (specific surface area,m7g)o多孔物比表面积 的测量，无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比 表面积大、活性大的多孔物，吸附能力强。测定比表面积方法有气体 吸附法和溶液吸附法两类。试验准备：镁粉式样准备如下煨烧条件8001.5hlh9001.5h2h10001.5h1 .活性氧化镁含量测定:1.1 测试用试剂准备：0.02mol/L柠檬酸溶液的配制：称取2. l0. 05g柠檬酸于烧杯中，加适量水 溶解，移入500ml容量瓶中，并洗涤烧杯2-3次，将洗涤液倒入容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。酚酸指

5、示剂（0.5%酚醐乙醉溶液）的配制：取0.5g酚配，用95%乙醇溶解，并 稀释至100mL,无需加水溶解。1.2 试验过程将2. 000. 05g镁粉放入100mL含有5滴酚酸指示剂的0. 02mol/L的柠檬酸 溶液中，磁力加热搅拌器迅速搅拌，并开始计时，记录呈现红色（中和酸）的时 间，用以表示氧化镁的活性，试验过程见图2.1。另外根据配合比P/M=l/4,水 胶比=0.14,硼砂掺量为6%制备出相应的40mmX40nmiXl60nlm的三联模试块，用 于3h抗压强度的测定，同时采用维卡仪对水泥净浆的凝结时间进行测定。测定指标如下所示：燃烧条件凝结时间3h抗压强度 （MPa）中和酸时间800

6、1.5hlh.9001.5h2h10001.5h结果分析：2 .颗粒级配测定：0023将氧化镁加入到水中，氧化镁会与水发生反应，生成氢氧化镁。由丁氢氧化镁弱碱 的性质，这个反应将会只有5%左右的氧化镁反应生成氢氧化镁就达到平衡。因此,只通过 水化率就不能反应氧化镁整体的性质，尤其是氧化镁的活性分布规律。针对这种情况，可以 使用陵碱中和的方法来测吊产生中和一定最柠檬酸的氢氧根离了所需要的时间。由于柠檬 酸的存在，氧化镁与水反应生成的氢氧化镁能迅速与柠檬酸反应中和，使氢氧化镁不会在 溶液中出现用积，乳化镁与水的反应将始终能够进行。0024直接控制氧化镁的最终反应率是一件很困难的事情。因此，通过加入

7、酚歆指示剂, 冏定柠檬酸的旱,改变氧化镁的吊:来间接表现氧化镁的最终反应率。当柠檬酸完全反应后, 溶液将变为碱性，并由白色变为红色。例如，IOOmlO.八的柠椽酸可与 0. 8g氧化镁反应。 因此,加入2克转化镁时，直到消耗40%氧化镁反应才能结束,使用4克氧化镁时,仅消耗 20%氧化镁反应就结束了。然后将氧化镁的最终反应率为横坐标，反应时间为纵坐标做曲 线，通过曲线的形状来反应氧化镁活性度。0025 直线的斜率0026氧化铁柠檬酸活性度曲线为度线时，表示氧化表活性度分布均匀,不同活性度的 锐化镁含抗大致和等。EI线的斜率代衣氧化镁颗粒分布的代表程度。斜率越小表示颗粒分 布集中程度越大，而斜率

8、越大表示氧化镁颗粒分布集中程度越小。0027 直线的截距0028 氧化镁柠椽酸活性度为汽线时，直线的截距表示氧化镁活性度的总体的大小。截 距大衣示氧化镁总体来说活性较低，在与纯水反应的时候比较难以达到平衡。截距小表示 代化铁总体来说活性较而，在。纯水反应的时候将能更快达到平衡。0029 非线性曲线0030 非线性曲线表示氧化镁活性度分布的均匀程度。上凸的曲线表示高活性的氧化镁 含於较少，大部分为低活性度的氧化镁。而下四型的曲线表示高活性的氧化镁含后较高，小 部分为低活性度的氧化镁。0031 本发明的优点在广，操作简便、检验快速、结果精确并能很好的反映氧化族活性大 小和活性分布。一种湿式镁法脱炉

9、刈行止锌活网沔定方法，由 氧化镁样品与酸性溶液进行反应，具体工艺步骤： (1)将氧化镁样品通过200目的标准筛，并105C110C下烘干2小时，置于干燥器中冷却至室温；配 制0. 6000mol/L的强酸溶液。(2)强酸性溶液加热 并恒温至25 - 40o放在恒温磁力搅拌器上。 (3)溶液中加入8-10滴酚醐做指示剂。(4)取氧 化镁样品，加入溶液中，开动磁力搅拌器(300 - 500r/min),秒表计时，试液呈现红色停秒表，以秒 数表示氧化镁活性。优点是：测定方法操作方便、 检测快捷、稳定性高。部分不能通过柠檬酸法测定 的活性且适宜脱硫氧化镁，能用此方法测定出氧化 镁的反应活性。适用于湿式镁法烟气脱硫剂氧化镁 的活性测定。