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1、氧化钙氧化镁的测定及原料粒度的测定石灰石粒度的测定:称取试样10kg,然后用25mm圆孔筛筛分,称其筛余量。石灰石粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量1002 砂页岩粒度的测定:称取试样10kg,然后用60mm圆孔筛筛分,称其筛余量。砂页岩粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量1003 石膏粒度的测定:称取试样10kg,然后用60mm圆孔筛筛分,称其筛余量。石膏粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量100PH值的测定称取10.0g试样研钵中研细,然后倒入100ml的烧杯中,加入40ml蒸馏水,搅拌3nin静默1min,用快速滤纸过滤,滤液接在100ml的烧杯中,用酸度计测试其PH值。氧化钙、
2、氧化镁的测定1 氧化钙的测定1.1 方法提要在PH=13以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用CMP(钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂)为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。1.2 分析步骤称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,加入10ml 1:1盐酸,煮沸1分钟,稍冷,用少量蒸馏水冲洗杯壁,加入7ml KF(150 g/L)溶液,搅拌并放置2min以上,用水稀释至200ml,加入5ml 1:2三乙醇胺,搅拌后加入少许CMP指示剂,在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量57ml,用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现
3、红色为止。氧化钙的百分含量按下式计算: TCaOV1XCaO= 100 M11000 式中:TCaO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数; V1滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数; M1 称取测定氧化钙时试样的质量。2 氧化镁的测定2.1 方法提要 在PH=10的溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用酸性铬蓝K萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。此方法测定的结果是钙镁合量,差减法求得氧化镁的含量。2.2 分析步骤 称取约0.0500g生料试样于400ml的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,加入10ml 1:1盐酸,煮沸1分钟,稍冷,用少量蒸馏水冲洗杯壁,加入7ml KF(150 g/L)溶液,搅拌
4、并放置2min以上,用水稀释至200ml,在搅拌下加入5ml(1:2)三乙醇胺、 10 ml 2:1氨水、25ml氨水氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量的KB指示剂搅拌,用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。氧化镁的百分含量按下式计算: TMgO(V2V1M2/ M1)XMgO= 100 M21000 式中:TMgO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/ml; V1 滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数,ml;V2滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数,ml; M2称取测定氧化镁时试样的质量,g。3 允许误差 同一实验室的允许误差氧化钙不大于0.25%,氧化镁不大于0.15%。