水泥厂化验室氧化镁及氧化钙的测定.doc

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1、水泥厂化验室氧化镁及氧化钙的测定D 分析步骤 从D溶液A中吸取50mL溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL。加1mL酒石酸钾钠（100gL），5mL三乙醇胺（12 ），充分搅拌，然后加入25mL pH10氨- 氯化氨缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按式(D2.7)计算： TMgO （V5 V4 ）10 XMgO -100 .(D2.7) m1000 式中：XmgO 氧化钙的质量百分数,; TcaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数

2、，mgmL； V4 滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V5 滴定钙、镁合量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。D 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）D分析步骤 称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g， 置于银坩埚中，加入78g 氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入已升温到400 的高温炉中，继续升温至650，保温20min以上（中间可摇动熔融物一次），取出冷却，将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用水冲洗坩锅及盖，在搅拌下一次快速加入25mL盐酸，加入1mL硝酸，用热水和热盐酸（11

3、）洗净坩锅及盖，将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液B供测定二氧化硅（见D）、三氧化二铁（见D）、 三氧化二铝与二氧化钛（见D）、氧化钙（见D）、氧化镁（见D）用。 吸取 50mL D溶液B于300mL的塑料烧杯中，加入10mL浓硝酸，搅拌，冷却至30以下，加入10mL 氟化钾溶液（150gL），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾。冷却放置15min。用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50gL）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 30以下的氯化钾乙醇

4、溶液（50gL）及1mL酚酞指示剂溶液（10gL）， 用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D 结果表示 二氧化硅的百分含量XSiO2 按(D2.8)计算: TSiO2 V6 5 XSiO2 100.（D2.8） m1000 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数，； TSiO2 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； V6 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质

5、量，g。 D氧化钙的测定D 分析步骤 从 D溶液B中吸取25mL溶液于400mL烧杯中，加入15mL氟化钾溶液（20gL），搅拌并放置2min以上，然后加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（12 ）及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称CMP）混合指示剂， 在搅拌下加氢氧化钾溶液（200gL ）至溶液出现绿色莹光后，再过量58mL，此时溶液PH应为13 以上，用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。D 结果表示 氧化钙的百分含量XCaO 按(D2.9)计算: TCaO V7 10 XCaO 100 .（D2.9） m1000 式中:XcaO 氧

6、化钙的质量百分数,; TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数； V7 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。D 氧化镁的测定D分析步骤 从 D溶液B中吸取25mL溶液于400mL烧杯中，加入15mL氟化钾溶液（20gL），搅拌并放置2min以上，然后加水稀释至约200mL，加入1mL酒石酸钾钠（100gL）和5mL三乙醇胺（12），搅拌。加入25mLpH10氨水氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB），以EDTA标准滴定溶液c（EDTA ）0.015molL滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按式（D2.10）计算: XMgO （V8 V7 ）10 XMgO -100.(D2.10) m1000 式中:XMgO 氧化钙的质量百分数,; TmgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL； V7 测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V8 滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。