石灰氧化镁测定方法.doc

《石灰氧化镁测定方法.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《石灰氧化镁测定方法.doc（6页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、石灰氧化镁测定方法1适用范围 本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。2 仪器设备（1）方孔筛：0.15mm，1个。（2） 烘箱：50250，1台。（3 ） 干燥器：25cm，1个。（4） 称量瓶：30mm50mm，10个。（5） 瓷研钵：1213cm，1个。（6） 分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。（7） 天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。（8） 电炉：1500W，1个。（9） 石棉网：20cm20cm，1块。（10） 玻璃珠：3mm，1袋（0.25kg）。（11 ） 具塞三角瓶：250mL，20个。（12） 漏斗：短颈，3个。（13） 塑料洗瓶：1个。

2、（14） 塑料桶：20L，1个。（15） 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。（16） 三角瓶：300mL，10个。（17） 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。（18） 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。（19） 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。（20） 塑料试剂瓶：1L，1个。（21） 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。（22） 棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。（23） 滴瓶：60mL，3个。（24） 酸滴定管：50mL，2支。（25） 滴定台及滴定管夹：各1套。（26） 大肚移液管：25mL、50mL，各1支。（2

3、7） 表面皿：7cm，10块。（28） 玻璃棒：8mm250mm及4mm180mm，各10支。（29） 试剂勺：5个。（30） 吸水管：8mm150mm，5支。（31） 洗耳球：大、小各1个。3 试剂（1）110盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。（2）氢氧化铵氯化铵缓冲溶液：将67.5g氯化铵溶于300mL无二氧XXXX作业指导书文件编号：XXXX-03-3.23第2页 共 4 页主题：石灰氧化镁测定方法第B版 第0次修订颁布日期：2017年8月15日化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0.90）570mL，然后用水稀释至1000mL。（3）酸性铬兰K萘酚绿

4、B（12.5）混合指示剂：称取0.3g酸性铬兰K和0.75g萘酚绿B与50g已在105烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。（4）EDTA二钠标准溶液：将10gEDTA二钠溶于4050蒸馏水中，待全部溶解并冷却至室温后，用水稀释至1000mL。（5）氧化钙标准溶液：精确称取1.7848g在105烘干（2h）的碳酸钙（优级纯），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加110盐酸100mL，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000mL的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升的Ca2+含量相当于1mg氧化钙的Ca2+含量。（6）20%的氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于

5、80mL蒸馏水中。（7）钙指示剂：将0.2g钙试剂羧酸钠和20g已在105烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。（8）10%酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于90mL蒸馏水中。（9）三乙醇胺（12）溶液：将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。4 EDTA二钠标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定（1）精确吸取mL氧化钙标准溶液放于300mL三角瓶中，用水稀释至100mL左右，然后加入钙指示剂约0.2g，以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加34mL，然后以EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止，记录EDTA二钠标准溶液体积。（2）EDTA二钠标准溶液对氧

6、化钙的滴定度按式（T 0812-1）计算。 （T 0812-1）式中：EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度，即1mLEDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数； 1mL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于1；XXXX作业指导书文件编号：XXXX-03-3.23第3页 共 4 页主题：石灰氧化镁测定方法第B版 第0次修订颁布日期：2017年8月15日 吸取氧化钙标准溶液的体积（mL）； 消耗EDTA二钠标准溶液的体积（mL）。（3） EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度（），即1mLEDTA二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数，按式（T 0812-2）计算。 （T 0812-2）5 准备试样（1）生

7、石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，通过0.15mm（方孔筛）的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。（2）消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。6 试验步骤（1）称取约0.5g（精确至0.0001g）石灰试样，并记录试样质量，放入250mL烧杯中，用水湿润，加110盐酸30mL，用表面皿盖住烧杯，

8、加热至微沸，并保持微沸810min。（2）用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。（3）待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放入250mL三角瓶中，加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液1mL、三乙醇胺溶液5mL，再加入铵铵缓冲溶液10mL（此时待测溶液的pH=10）、酸性铬兰K萘酚绿B指示剂约0.1g。记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积，用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，XXXX作业指导书文件编号：XXXX-03-3.23第4页 共 4 页主题：石灰氧化镁测定方法第B版 第0次修订颁布日期：2017年8月15日记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积。、的差值即为滴定钙镁合量的EDTA二钠标准溶液的消耗量。（4）再从（2）的容量瓶中，用移液管吸取25mL溶液，置于300mL三角瓶中，加水150mL稀释后，加三乙醇胺溶液5mL及20%氢氧化钠溶液5mL（此时待测溶液的pH12），放入约0.2g钙指示剂。记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积，用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积。、的差值即为滴定钙离子的EDTA二钠标准溶液的消耗量。