生料中氧化钙氧化镁快速测定.doc

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1、生料中氧化钙氧化镁快速测定一、仪器：分析天平（万分之一）磁力搅拌器400ml烧杯电炉表面皿二、溶液：盐酸（1+1）氟化钾溶液（20g/l）三乙醇胺溶液（1+2）CMP指示剂PH10缓冲溶液KB指示剂EDTA标准滴定溶液一、氧化钙的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml盐酸（1+1），盖上表面皿。3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml。5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂

2、，在搅拌下加入58ml氢氧化钠溶液（20g/l），出现绿色荧光。此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。结果计算：TcaoVcaoCaO= 100Mcao20其中：CaO氧化钙含量，Mcao试样质量，mgTcaoEDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/mlVcao滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml二、氧化镁的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml盐酸（1+1），盖上表面皿。3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml，用氨水（2：1）调节PH10。5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2），加入57mlPH10缓冲溶液，加入少许KB指示剂，溶液充分搅拌，呈紫红色。用EDTA标准滴定溶液，快速滴定并搅拌，后慢加并搅拌，溶液有紫红色转为纯兰色为终点。结果计算：Tmgo（VmgoVcaoMmgoMcao）MgO= 100Mmgo20其中：MgO氧化钙含量，Mmgo试样质量，mgTmgoEDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/mlVmgo滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mlMcao试样质量，mgVcao滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml