总氰化物检测作业指导书.doc

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1、总氰化物检测作业指导书总氰化物检测作业指导书1.1.试剂试剂除另有说明外，均使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。1.1 淀粉-碘化钾试纸：称取 1.5g 可溶性淀粉，用少量水搅称糊状，加入 200ml 沸水，混匀。放冷，加 0.5g碘化钾和 0.5g 碳酸钠用水稀释至 250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中闭塞保存。1.2 乙酸铅试纸。1.3 硫酸溶液。1.4 氨基磺酸：称取 10g 氨基磺酸溶于 100ml 水中。1.5 亚硫酸钠溶液1.6 磷酸1.7 10%（m+V）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：称取 10g乙二胺四乙酸二钠盐溶液溶于 100ml 水中。1.8 0.1%（m+V）氢氧化

2、钠溶液：称取 10g 氢氧化钠溶于 1000ml 水中。1.9 2%（m+V）氢氧化钠溶液：称取 20g 氢氧化钠溶于 1000ml 水中。1.10 1%（m+V）氢氧化钠溶液。1.11 氯化钠基准溶液：称取氯化钠 1.1689g 置于烧杯中，用水溶解，移入 1000ml 容量瓶，并稀释至标线，混合摇匀。1.12 硝酸银标准溶液：浓度为 0.0200mol/l。1.13 氰化钾标准贮备溶液1.14 氰化钾标准溶液：将氰化钾标准贮备溶液用氢氧化钠溶液逐级稀释成标准溶液，第一份约稀释 50 倍，第二次稀释 10 倍，用时现配。1.15 铬酸钾指示剂。1.16 酚酞指示剂。1.17 0.5mol/l

3、 乙酸溶液。1.18 磷酸盐换从溶液 pH=6.8：称取 34.0g 无水磷酸二氢钾和 35.5 克无水磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解后，稀释至 1000ml，摇匀。于冰箱中保存。1.19 1%（m+V）氯胺 T 溶液。1.20（1+3）盐酸溶液。1.21 吡啶-巴比妥酸溶液：称取 0.18g 巴比妥酸，加入 3ml 吡啶及 10ml 盐酸溶液，待溶解后，加水至100ml，摇匀。贮存在棕色瓶中，于冰箱中可稳定一周。2.2.总氰化物释放和吸收总氰化物释放和吸收2.1 量取 200ml 实验样品作试料，移入 500ml 蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。2.2 在用于接收的 100ml 容量瓶中加入 20ml

4、 氢氧化钠溶液作为吸收液。2.3 馏出液导管上端连接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。2.4 将 10ml 的 Na2-EDTA 加入蒸馏瓶内，迅速加入10ml 磷酸，立即盖好瓶塞，摇匀。打开冷凝水，接上电炉，以 24ml/min 馏出液速度进行加热蒸馏。2.5 接收瓶内溶液近 100ml 时停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取下接收瓶，用水稀释至标线。此碱性馏出液供测定总氰化物。3.3.样品测定样品测定分别准确量取 10ml 馏出液，若氰化物含量高时可适量少取，用氢氧化钠溶液稀释至 10ml 和 10ml 空白试验馏出液于 25ml 具塞比色管中，按步骤测定吸光值。从校准曲线上查出相应的总氰化物含量。4.4.分析结果的表述分析结果的表述总氰化物的浓度按下面计算：c=(ma-mb)V1/(VV2)式中：c总氰化物的浓度；ma从校准曲线上查出试料馏出液的总氰化物含量。mb从校准曲线上查出空白试验馏出液的总氰化物含量；V蒸馏时所取试料的体积；V1试料馏出液的定容体积；V2显色时所取馏出液的体积。