总汞检测作业指导书.doc

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1、总汞检测作业指导书总汞检测作业指导书1.1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 硝酸：密度为 1.42g/ml，优级纯。1.2 高氯酸：优级纯。1.3 盐酸：密度为 1.19g/ml，优级纯。1.4 草酸。1.5 硼氢化钾。1.6 氢氧化钾：优级纯。1.7 硝酸溶液（1+19）：将 1 体积硝酸与 19 体积水混合。1.8 草酸溶液（1%）：称取 10g 草酸溶解于 1000ml去离子水中。1.9 汞标准贮备溶液：准确称取 0.1354g 氯化汞于50ml 干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml 容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。1.10 汞标准中间溶液（A）：移取 1.00ml

2、汞标准中间溶液置于 100ml 容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。1.11 汞标准中间溶液（B）：移取 1.00ml 汞标准中间溶液 A 置于 100ml 容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。1.12 汞标准使用溶液：移取 10.00ml 汞标准中间溶液 B 置于 100ml 容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。2.2.绘制标准曲线绘制标准曲线a)于 7 个 100ml 容量瓶中分别加入 50ml 去离子水，10ml 硝酸和 10ml 盐酸，再分别爱如0ml，0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml 汞标准使用溶液，用去离子水定容至标线，混匀。b）向原子荧

3、光光度计的氢化物发生器中依次加入汞标准系列溶液各 2ml，分别测定标准空白荧光强度（Io）和标准样品荧光强度（Ii） 。c)将数据记入表中，以荧光强度（Ii-Io）为纵坐标，以汞的质量为横坐标，绘制标准曲线并计算线性回归系数。3.3.样品测定样品测定3.1 准确称取 0.10.5g 生物干样或 15g 生物湿样，放入 50ml 烧杯中，加入 10ml 硝酸，1ml 高氯酸，盖上表面皿，放置过夜。次口将样品置于 140160电热板上加热，消化至黄棕色烟雾散尽，消化液清亮透明，近无色或浅黄色为止。取下冷却至室温，加入 5ml 盐酸，全量转移到 50ml 容量瓶中，用 1%草酸溶液定容至标线，混匀，

4、静置 20min 后测试。3.2 除不加生物样品外，其余步骤完全等同于样品消化。由此制备的溶液作为分析空白液。3.3 分别取 2.0ml 分析空白和样品消化液加入到原子荧光光度计的氢化物发生器中，分别测定分析空白荧光强度和样品消化液的荧光强度。以二者值从标准曲线上查出相应的汞的质量，或用线性回归方程计算得出汞的质量。4.4.记录和计算记录和计算将测定结果记入表中，按式（1）计算生物体中汞的含量：wHG=mV1/V2M(1-WH2O)(1)式中：wHG生物干样中宗汞的含量；m从标准曲线上查得的汞量，单位为纳克；V1样品消化液的体积，单位为毫升；V2样品测定分样的体积，单位为毫升；M样品的称取量，单位为克；WH2O湿样的含水率。