汞检测作业指导书.doc

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1、汞检测作业指导书汞检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 硫酸：工艺超纯，=1.84g/ml。1.2 硝酸：优级纯，=1.42g/ml。1.3 盐酸羟胺（NH2OHHCL） 。1.4 过硫酸钾（K2S2O8） 。1.5 硼氢化钾（KBH4）1.6 氢氧化钾（KOH）:优级纯。1.7 盐酸羟胺溶液（100g/L）:称取 25g 盐酸羟胺溶于水中，稀释至 250ml。1.8 过硫酸钾溶液（50g/L）:称取 50g 过硫酸钾用水溶解并稀释至 1000ml。1.9 硫酸溶液：在搅拌下，将 28ml 硫酸硫酸缓慢地加入到 500ml 水中，稀释至 1000ml。1.10 硝酸溶液（1+1

2、9）：将 50ml 硝酸缓慢地加到1000ml 水中。1.11 KBH4 溶液（0.05g/l）:称取 1g 氢氧化钾溶于200ml 水中，加入 0.5g 硼氢化钾溶解后，取 20ml 用水稀释至 1000ml。1.12 汞标准储备溶液（1.00mg/ml）:准确称取0.1354g 氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置 24h 以上）于 50ml 干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入 100ml 容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀。1.13 汞标准中间溶液（10.0ug/ml）：移取 1.00ml 汞标准储备溶液置于 100ml 容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。1.1

3、4 汞标准中间溶液（0.100ug/ml）：移取 1.00ml 汞标准中间溶液置于 100ml 容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。1.15 汞标准使用溶液（10.0ng/ml）：移取 10.00ml 汞标准中间溶液置于 100ml 容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀（使用时配制） 。2 2.绘制标准曲线绘制标准曲线2.1 量取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml 汞标准使用液，分别移入 100ml 容量瓶中，加硫酸溶液至标线，混匀。分别进样 2.0ml，一次测定标准系列个点荧光强度值（Ii）和标准空白荧光强度值（I0） 。2.2 以（IiI0

4、）为纵坐标，汞量为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程）并及时线性回归系数，结果记入表 A.13 3.样品测定样品测定3.1 样品消化：量取 100ml 水样于 250ml 锥形瓶中，加入 2.0ml 硫酸，5.0ml 过硫酸钾溶液，放置在室温下消化24h，或加热煮沸 1min 后，冷却至室温，滴加 2ml 盐酸羟胺溶液，混匀，此液为样品消化液。3.2 分析空白：量取 100ml 无汞纯水于 250ml 锥形瓶中，加入 2.0ml 硫酸，5.0ml 过硫酸钾溶液。在室温下放置消化 24h 以上，或加热煮沸 1min 后，冷却至室温。滴加2ml 盐酸羟胺溶液，混匀，此液为分析空白液。3.3 分别取 2.0ml 样品消化液和分析空白液于氢化物发生器中，测定空白荧光强度（Ib）和样品消化液的荧光强度（Is） 。以（IsIb）值，由标准曲线差得汞量，或用线性回归方程及时得出汞量。4 4.记录和计算记录和计算将样品测定数据记表 A.2，按式（2）计算海水中汞的含量：c=m/Vk(2)式中：c水样中汞的浓度，单位为微克每升（ug/l）;m水样中汞含量，单位为纳克（ng） ；k样品消化后体积校正系数为 1.09；V进样体积，单位为毫升（ml） 。