总硬度检测作业指导书.doc

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1、总硬度检测作业指导书总硬度检测作业指导书1.1.试剂试剂1.1 缓冲溶液（PH=10） 。1.1.1 称取 16.9g 氯化铵，溶于 143ml 氨水中。1.1.2 称取 0.780g 硫酸镁及 1.178g 乙二胺四乙酸二钠溶于 50ml 纯水中，加入 2ml 氯化铵-氢氧化铵溶液和 5滴铬黑 T 指示剂，用乙二胺四乙酸二钠滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色合并上面两种溶液，并用纯水稀释至250ml。合并后溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。1.2 硫化钠溶液：称取 5.0g 硫化钠溶于纯水中，并稀释至 100ml。1.3 盐酸羟胺溶液：称取 1.0g 盐酸羟胺溶于纯水中，比稀释至 10

2、0ml。1.4 氰化钾溶液(100g/l)。1.5 乙二胺四乙酸二钠标准溶液。1.6 铬黑 T 指示剂。2.2.分析步骤分析步骤a)吸取 50.0ml 水样，置于 150ml 锥形瓶中。b)加入 12ml 缓冲溶液，5 滴铬黑 T 指示剂，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止，同事做空白试验，记下用量。c)若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色变暗，可另取水样，加入 0.5ml 盐酸羟胺及 1ml 硫化钠溶液或 0.5ml 氰化钾溶液再行滴定。d)水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生称碳酸盐沉淀，影响滴定时反应的进行。e)水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于 550灰化，用纯水溶解残渣后再行滴定。3.3.计算计算总硬度用下式计算:=（V1-Vo）c100.091000/V式中：总硬度，单位为毫克每升；Vo空白滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升；V1滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升；c乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升；V水样体积，单位为毫升。