固废中氰化物的测定作业指导书.pdf

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1、山西省晋中市环境监测站作业指导书版本：第四版第4 次修改测定固体废物中氰化物作业指导书（异烟酸-吡唑啉酮光度法）编号：SXHJ-ZYZDS-2014-57 页码：第1 页共 5 页作业指导书第 1 页 共 4 页一.方法原理在中性条件下，处理后的样品中的氰化物与氯胺T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长 638nm 处测量吸光度。二.方法的适用范围取样 100 mL 时的方法最低检出限为0.004mg/L，适用于固体废物中氰化物的监测。在本方法选定的仪器及前处理条件下，未发现有干扰测定的物质。三.仪器1.分光光度计或比色计。2.恒温水浴

2、装置，控温精度 1。3.250ml 锥形瓶。4.25ml 具塞比色管。5.一般实验室常用仪器。本标准均使用经检定为A 级的玻璃量器。四试剂1.氢氧化钠溶液(NaOH)=1g/L：称取 1g氢氧化钠溶于水中，稀释至 1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。2.氢氧化钠溶液(NaOH)=10g/L：称取 10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。3.氢氧化钠溶液(NaOH)=20g/L：称取 20g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。4.磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取 34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g无水磷酸氢

3、二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀。5.氯胺 T 溶液(C7H7ClNNaO2S 3H2O)=10g/L：称取 1.0g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。注：氯胺 T 发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T 固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。6.异烟酸-吡唑啉酮溶液。6.1 异烟酸溶液：称取 1.5g异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于 25ml氢氧化钠溶液(3)，加水稀释定容至100ml。山西省晋中市环境监测站作业指导书版本：第四版第4 次

4、修改测定固体废物中氰化物作业指导书（异烟酸-吡唑啉酮光度法）编号：SXHJ-ZYZDS-2014-57 页码：第1 页共 5 页作业指导书第 2 页 共 4 页6.2 吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone）溶于 20mlN,N-二甲基甲酰胺HCON(CH3)2,N,N-dimethyl formamide。6.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。将吡唑啉酮溶液(6.2)和异烟酸溶液(6.1)按 1:5 混合，用时现配。注 2：异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤。为降低试剂

5、空白值，实验中以选用无色的N,N-二甲基甲酰胺为宜。7.氰化物标准溶液（国家标准物质中心）50 g/mL。7.1.氰化物标准使用液C（CN-）=1.0mg/L：移取 2.00ml 50 g/mL 氰化物标准溶液于 100ml 容量瓶中，用氢氧化钠溶液(NaOH)=10g/L溶液稀释至标线，混匀。本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水和去离子水。五.样品预处理称取 5g（准确至 0.001g）过 180m 筛且具有代表性的固体废物于250ml 烧杯中，加入 80ml 水，超声提取 30min。然后将其全部转移到100ml

6、 容量瓶中，用水定容。摇匀后，取部分溶液于3000rmp 速度离心 15min，取上清液。取上清液 50ml 于蒸馏瓶中，补蒸馏水至200ml。向其中加入 15ml Na2EDTA 10%溶液，35 滴浓硫酸，进行蒸馏，用1mol/L NaOH 浓碱液吸收。测定溶于水部分的含量。六.实验部分1.校准曲线的绘制1.1 取 8 支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 和 5.00ml，再加入氢氧化钠溶液(NaOH)=10g/L至 10ml，氰化物含量依次为 0.00g、0.20g、0.50g、1.00g、2.00g、3.00g、4

7、.00g和 5.00g。1.2 向各管中加入 5.0ml 磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2ml 氯胺 T 溶液，立即盖塞子，混匀，放置35min。注：当氰化物以 HCN 存在时易挥发，因此，加入缓冲溶液后，每一步骤操作都要迅速，并随时盖紧塞子。1.3 向各管中加入 5.0ml 异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至标线，摇匀。在 2535的水浴装置中放置40min，立即比色。文档编码:CX9C2T8K6E3 HY3F5G2A2B5 ZB7D4O8K9A6文档编码:CX9C2T8K6E3 HY3F5G2A2B5 ZB7D4O8K9A6文档编码:CX9C2T8K6E3 HY3F5G2A2B5

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14、ZB7D4O8K9A6山西省晋中市环境监测站作业指导书版本：第四版第4 次修改测定固体废物中氰化物作业指导书（异烟酸-吡唑啉酮光度法）编号：SXHJ-ZYZDS-2014-57 页码：第1 页共 5 页作业指导书第 3 页 共 4 页1.4 在 638nm波长处，用 10mm 比色皿，以水作参比，测定吸光度，以氰化物的含量为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，以最小二乘法绘制校准曲线。2.试样的测定吸取 10ml 试样“A”于具塞比色管中，按1.21.4进行操作。从校准曲线上计算出相应的氰化物的含量。注：当用较高浓度的氢氧化钠溶液作为吸收液时，加缓冲溶液前应以酚酞作为指示剂，滴加盐酸溶液至红

15、色褪去。同时需要注意绘制校准曲线时，和水样保持相同的氢氧化钠浓度。3.结果计算氰化物质量浓度 以氰离子（CN-）计，按下式计算：式中：氰化物的质量浓度，mg/L；A试样的吸光度；A0试样空白的吸光度；a校准曲线截距；b校准曲线斜率；V预蒸馏的取样体积，ml；V1馏出液（试样“A”）的总体积，ml；V2测定时所取试样（比色时，所取试样“A”）的体积，ml。七精密度和准确度分别配制工作曲线浓度范围内的2 组模拟加标水样进行六次平行试验，氰化物的相对标准偏差均小于10.0%，加标回收率范围在90105%。八注意事项实验室试剂空白：为保证实验室有能力在所要求的方法检出范围内进行准确而精密的测定，要求在

16、样品测定前进行全程序空白的测定。在全程序空白中不得检出待测组分和干扰测定的杂质。参考文献1GB5085.3-2007 危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别附录 G2HJ484-2009水质氰化物的测定容量法和分光光度法文档编码:CX9C2T8K6E3 HY3F5G2A2B5 ZB7D4O8K9A6文档编码:CX9C2T8K6E3 HY3F5G2A2B5 ZB7D4O8K9A6文档编码:CX9C2T8K6E3 HY3F5G2A2B5 ZB7D4O8K9A6文档编码:CX9C2T8K6E3 HY3F5G2A2B5 ZB7D4O8K9A6文档编码:CX9C2T8K6E3 HY3F5G2A2B5 ZB7D4O

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