中药质量标准制定常用的方法 PPT课件.ppt

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1、第一节第一节 中国药典凡例技术要求（一部）中国药典凡例技术要求（一部）分为凡例、正文、附录、索引四部分分为凡例、正文、附录、索引四部分分为凡例、正文、附录、索引四部分分为凡例、正文、附录、索引四部分 第一节第一节 中国药典凡例技术要求（一部）中国药典凡例技术要求（一部）第一节第一节 中国药典凡例技术要求（一部）中国药典凡例技术要求（一部）第一节第一节 中国药典凡例技术要求（一部）中国药典凡例技术要求（一部）第一节第一节 中国药典凡例技术要求（一部）中国药典凡例技术要求（一部）第一节第一节 中国药典凡例技术要求（一部）中国药典凡例技术要求（一部）第二节 中国药典凡例（二部）第二节第二节 中国药典

2、凡例技术要求（二部）中国药典凡例技术要求（二部）一一 鉴别鉴别二二 常用定量分析方法常用定量分析方法第三节第三节 中药质量标准制定常用的方法中药质量标准制定常用的方法一一 鉴别鉴别 （一）性状鉴别（一）性状鉴别 （二）显微鉴别（二）显微鉴别 （三）理化鉴别（三）理化鉴别 1 1、化学反应法、化学反应法 2 2、升华法、升华法 3 3、光谱法、光谱法 4 4、色谱法、色谱法第三节第三节 中药质量标准制定常用的方法中药质量标准制定常用的方法一 鉴别（一）（一）性状鉴别性状鉴别 地奥心血康胶囊地奥心血康胶囊 黄山药 甾体皂苷 为成都地奥制药集团独家产品，是国家中药保护品种外包装鉴别:正规产品的生产批

3、号采用激光喷墨打印,如果包装上的生产批号用橡皮擦擦拭不掉、或有漏药粉现象,板面看起来不太干净及制作工艺粗糙等多为假药。内容物鉴别:正品内容物应为浅黄色或浅棕黄色粉末，假药色泽有的也在标准规定范围内，但可见混有植物纤维等;另可用手沾少许粉末，再沾少量水，正品应感觉有点黏稠。第三节第三节 中药质量标准制定常用的方法中药质量标准制定常用的方法（二）显微鉴别 三黄片 大黄：簇晶大黄：簇晶 黄芩：石细胞黄芩：石细胞黄芩：石细胞黄芩：石细胞 盐酸小檗碱和黄芩苷的含量盐酸小檗碱和黄芩苷的含量盐酸小檗碱和黄芩苷的含量盐酸小檗碱和黄芩苷的含量n nHPLCHPLCn n2828批批n n盐酸小檗碱含量合格盐酸小

4、檗碱含量合格1414批，占批，占50%50%n n黄芩苷含量仅有黄芩苷含量仅有5 5批基本符合处方规定，占批基本符合处方规定，占17.9%.17.9%.第三节第三节 中药质量标准制定常用的方法中药质量标准制定常用的方法地奥心血康胶囊地奥心血康胶囊显微鉴别 取内容物以水合氯醛装片,置显微镜下观察,正品除有较多的淀粉粒及不规则的浅黄色至浅棕黄色块状物(经酸水解滤过后的残渣在显微镜下仅可见浅黄色至浅棕黄色块状物)，无其它植物组织。伪品的掺假多样化，可查见植物纤维、导管、木栓细胞、矿物质、孢子、树脂道等。显微鉴别虽为非标准方法，但在指认伪品上,方法专属、操作简便。牛黄清心丸牛黄清心丸 牛黄、朱砂、羚羊

5、角等牛黄、朱砂、羚羊角等牛黄、朱砂、羚羊角等牛黄、朱砂、羚羊角等15151515味药组成味药组成味药组成味药组成 显微鉴别显微鉴别 大黄和栀子均含草酸钙簇晶大黄和栀子均含草酸钙簇晶大黄和栀子均含草酸钙簇晶大黄和栀子均含草酸钙簇晶，大小悬殊，大小悬殊，大小悬殊，大小悬殊 黄芩与黄连均含韧皮纤维黄芩与黄连均含韧皮纤维黄芩与黄连均含韧皮纤维黄芩与黄连均含韧皮纤维：淡黄色，梭形，壁厚，孔沟：淡黄色，梭形，壁厚，孔沟：淡黄色，梭形，壁厚，孔沟：淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细细细细(黄芩黄芩黄芩黄芩););););鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显

6、(黄连黄连黄连黄连)颜色不同颜色不同颜色不同颜色不同 甘草和黄柏均含晶纤维甘草和黄柏均含晶纤维甘草和黄柏均含晶纤维甘草和黄柏均含晶纤维，也因颜色不同，但本文只采用，也因颜色不同，但本文只采用，也因颜色不同，但本文只采用，也因颜色不同，但本文只采用了甘草的晶纤维。了甘草的晶纤维。了甘草的晶纤维。了甘草的晶纤维。黄芩、黄连、黄柏、连翘和栀子均含石细胞黄芩、黄连、黄柏、连翘和栀子均含石细胞黄芩、黄连、黄柏、连翘和栀子均含石细胞黄芩、黄连、黄柏、连翘和栀子均含石细胞，黄柏因是，黄柏因是，黄柏因是，黄柏因是分枝状石细胞而被采用。分枝状石细胞而被采用。分枝状石细胞而被采用。分枝状石细胞而被采用。黄连和黄芩

7、的石细胞可通过颜色加以区别黄连和黄芩的石细胞可通过颜色加以区别黄连和黄芩的石细胞可通过颜色加以区别黄连和黄芩的石细胞可通过颜色加以区别，黄芩与连翘，黄芩与连翘，黄芩与连翘，黄芩与连翘的石细胞虽然颜色不好区分，但黄芩的石细胞孔沟有分叉；的石细胞虽然颜色不好区分，但黄芩的石细胞孔沟有分叉；的石细胞虽然颜色不好区分，但黄芩的石细胞孔沟有分叉；的石细胞虽然颜色不好区分，但黄芩的石细胞孔沟有分叉；而栀子的种皮石细胞又具独特性也被采用而栀子的种皮石细胞又具独特性也被采用而栀子的种皮石细胞又具独特性也被采用而栀子的种皮石细胞又具独特性也被采用 其它各味药均具专属性和独特性而被采用其它各味药均具专属性和独特性

8、而被采用其它各味药均具专属性和独特性而被采用其它各味药均具专属性和独特性而被采用n n徐国均，徐珞珊.中药材粉末显微鉴定n n中华人民共和国中华人民共和国药典药典中药材中药材显微鉴别显微鉴别彩色图鉴彩色图鉴(三三)理化鉴别理化鉴别1、化学反应法、化学反应法 HCL-Mg 黄酮黄酮 2、升华法：冰片、升华法：冰片3、光谱法：、光谱法：荧光荧光 UV 4、色谱法、色谱法第三节第三节 中药质量标准制定常用的方法中药质量标准制定常用的方法复方丹参滴丸复方丹参滴丸标准编号：标准编号：WS3-193(Z-26)-96(Z)WS3-193(Z-26)-96(Z)【处方处方】丹参三七冰片丹参三七冰片【性状性状

9、】本品为棕色的圆珠形滴丸；气香，味本品为棕色的圆珠形滴丸；气香，味微苦。微苦。【鉴别鉴别】(1)(1)取本品取本品1515粒，加少量水，搅拌溶解后，移粒，加少量水，搅拌溶解后，移至至100ml100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。量取量瓶中，加水至刻度，摇匀。量取2ml2ml置置25ml25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，照量瓶中，加水至刻度，摇匀，照分光光度法分光光度法(中中国药典国药典19951995年版一部附录年版一部附录)测定，在测定，在283nm283nm的的波长处有最大吸收。波长处有最大吸收。(2)(2)取本品取本品1515粒，研细，进行粒，研细，进行微量升华微量升华，所得，所得白色升

10、华物，加新制的白色升华物，加新制的1 1香草醛硫酸溶液香草醛硫酸溶液1 1滴，液滴滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。边缘渐显玫瑰红色。n n (3)(3)(3)(3)取本品取本品取本品取本品40404040粒，加甲醇粒，加甲醇粒，加甲醇粒，加甲醇10ml10ml10ml10ml，振摇，振摇，振摇，振摇10101010分钟，于分钟，于分钟，于分钟，于4444低温低温低温低温下放置下放置下放置下放置24242424小时，使聚乙二醇析出完全，滤过，滤液作为供试品小时，使聚乙二醇析出完全，滤过，滤液作为供试品小时，使聚乙二醇析出完全，滤过，滤液作为供试品小时，使聚乙二醇析出完全，滤过，滤液作为供试品溶液。另取

11、溶液。另取溶液。另取溶液。另取三七皂甙三七皂甙三七皂甙三七皂甙R1R1R1R1对照品对照品对照品对照品，加甲醇制成每，加甲醇制成每，加甲醇制成每，加甲醇制成每1ml1ml1ml1ml含含含含5mg5mg5mg5mg的溶液，的溶液，的溶液，的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法作为对照品溶液。照薄层色谱法作为对照品溶液。照薄层色谱法作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典中国药典中国药典中国药典1995199519951995年版一部附录年版一部附录年版一部附录年版一部附录)试验，吸取供试品溶液试验，吸取供试品溶液试验，吸取供试品溶液试验，吸取供试品溶液15l15l15l15l和对照品溶液和对照品溶

12、液和对照品溶液和对照品溶液5l5l5l5l，分别，分别，分别，分别点于点于点于点于同一硅胶同一硅胶同一硅胶同一硅胶G G G G薄层板上，薄层板上，薄层板上，薄层板上，以正丁醇醋酸乙酯以正丁醇醋酸乙酯以正丁醇醋酸乙酯以正丁醇醋酸乙酯-水水水水(4:1:5)(4:1:5)(4:1:5)(4:1:5)的的的的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(110),(110),(110),(110),于于于于105105105105烘约烘约烘约烘

13、约10101010分钟分钟分钟分钟.供试品色谱中供试品色谱中供试品色谱中供试品色谱中,在与对照品色谱在与对照品色谱在与对照品色谱在与对照品色谱相应的位置上相应的位置上相应的位置上相应的位置上,显相同颜色的斑点。显相同颜色的斑点。显相同颜色的斑点。显相同颜色的斑点。(4)(4)(4)(4)取本品取本品取本品取本品15151515粒，加甲醇粒，加甲醇粒，加甲醇粒，加甲醇3ml3ml3ml3ml，超声处理，超声处理，超声处理，超声处理20202020分钟，滤过，分钟，滤过，分钟，滤过，分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取滤液作为供试品溶液。另取滤液作为供试品溶液。另取滤液作为供试品溶液。另取丹参素钠

14、对照品丹参素钠对照品丹参素钠对照品丹参素钠对照品,用甲醇制成每用甲醇制成每用甲醇制成每用甲醇制成每1ml1ml1ml1ml含含含含1mg1mg1mg1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典中国药典中国药典中国药典1995199519951995年版一部附录年版一部附录年版一部附录年版一部附录)试验，吸取供试品溶液试验，吸取供试品溶液试验，吸取供试品溶液试验，吸取供试品溶液10l10l10l10l和对照品溶和对照品溶和对照品溶和对照品溶液液液液5l5l5l5l，分别点，分别点，

15、分别点，分别点于同一硅胶于同一硅胶于同一硅胶于同一硅胶G G G G薄层板上，薄层板上，薄层板上，薄层板上，以氯仿丙酮甲酸以氯仿丙酮甲酸以氯仿丙酮甲酸以氯仿丙酮甲酸(10:4:1.6)(10:4:1.6)(10:4:1.6)(10:4:1.6)为展开剂，展开，取出，晾干为展开剂，展开，取出，晾干为展开剂，展开，取出，晾干为展开剂，展开，取出，晾干,置氨蒸气中熏后置氨蒸气中熏后置氨蒸气中熏后置氨蒸气中熏后,置置置置紫外光灯紫外光灯紫外光灯紫外光灯(365nm)(365nm)(365nm)(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相下检视，供试品色谱中

16、，在与对照品色谱相下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点应的位置上，显相同颜色的荧光斑点应的位置上，显相同颜色的荧光斑点应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。1 1薄层的显色可采用物理和化学两种方法。薄层的显色可采用物理和化学两种方法。物理显色物理显色是用是用 紫外光照射法；紫外光照射法；化学显色化学显色可采用可采用 喷雾显色法和喷雾显色法和 浸浸渍显色法，前者适用于一般层析，后者适渍显色法，前者适用于一般层析，后者适用于含有机粘合剂的薄层板用于含有机粘合剂的薄层板 。2 2自制或市售薄层板，自制或市售薄层板，临用前应临用前应110110活化活化3030分钟分钟。(

17、三三)理化鉴别理化鉴别 薄层色谱法第三节第三节 中药质量标准制定常用的方法中药质量标准制定常用的方法1化州痰咳液 2化州痰咳膏 3厂样 46流膏7五味子对照药材 8南五味子对照药材 9五味子甲素 10五味子乙素1化州痰咳液 2化州痰咳膏 3厂样 4流膏5五味子对照药材 6五味子甲素 7五味子乙素 8南五味子对照药材二 常用定量分析方法n n 1、化学分析法2、可见-紫外分光光度法3、薄层扫描法4、气相色谱法5、高效液相色谱法6、荧光分析法7、原子吸收分光光度法1 1、化学分析法、化学分析法n n重量分析法：西瓜霜：硫酸钠硫酸钠+氯化钡氯化钡n n滴定分析法 生物碱：止喘灵注射液、北豆根片止喘灵注射液、北豆根片 有机酸：大山楂丸 配位滴定：朱砂（HgS）二 常用定量分析方法2、可见-紫外分光光度法 总黄酮、多糖总黄酮、多糖 20052005版版3737个品种个品种n n单波长测定：E E STD STD比较比较 标准曲线标准曲线n n计算分光光度法二 常用定量分析方法 3、薄层扫描法：六味地黄丸六味地黄丸 4、气相色谱法：马应龙麝香痔疮膏马应龙麝香痔疮膏 5、高效液相色谱法：6、荧光分析法：7、原子吸收分光光度法：重金属、毒害、微量元素 龙牡壮骨颗粒龙牡壮骨颗粒