JJF(鲁) 173-2023 微量进样器校准规范.docx

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1、山东省地方计量技术规范JJF（鲁）1732023微量进样器校准规范CalibrationSpecificationofMicroSamplingSyringes20230905发布20231001实施山东省市场监督管理局发布JJF(鲁)1732023微量进样器校准规范CalibrationSpecificationofMicroSamplingSyringesJJF(鲁)1732023归口单位：山东省容量计量技术委员会主要起草单位：淄博市计量技术研究院国防科技工业应用化学一级计量站参加起草单位：山东省计量科学研究院东岳氟硅科技集团有限公司瑞阳制药股份有限公司本规范委托山东省容量计量技术委员会负

2、责解释JJF(鲁)1732023本规范主要起草人：于萌（淄博市计量技术研究院）王军（淄博市计量技术研究院）龚维（国防科技工业应用化学一级计量站）参加起草人：赵雨婷（淄博市计量技术研究院）赵玉敏（山东省计量科学研究院）邢艳萍（东岳氟硅科技集团有限公司）任会明（瑞阳制药股份有限公司）JJF(鲁)1732023目录引言（）1范围（1）2引用文件（1）3术语和计量单位（1）4概述（2）5计量特性（3）6校准条件（4）6.1环境条件（4）6.2校准介质（4）6.3测量标准及其他设备（4）7校准项目和校准方法（5）7.1校准项目（5）7.2校准方法（5）8校准结果表达（7）9复校时间间隔（8）附录A微量进

3、样器校准记录格式（供参考）（9）附录B校准证书（内页）格式(10）附录C微量进样器容量值测量结果不确定度评定示例（11）附录D微量进样器衡量法K(t)值表（16）IJJF(鲁)1732023引言本规范依据JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF1001-2011通用计量术语及定义、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示编制。本规范为首次发布。IIJJF(鲁)1732023微量进样器校准规范1范围本规范适用于标称容量为(0.51000)L的微量进样器的校准。2引用文件本规范引用下列文件：JJG196常用玻璃量器JJG646移液器GB/T6682-2008分析实验室用水

4、规格和试验方法YY0088微量进样器医药行业标准凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语和计量单位3.1进样器sampler由外套、芯子和针尖等主要部件组成的计量器具，该产品用于吸取定量样品并注入色谱分析仪、水份测定仪等仪器,对各种物质进行定性定量分析。3.2微量进样器microsamplingsyringe用于定量吸取微量样品注入仪器设备中进行微量分析的计量器具。3.3无存液微量进样器microsamplingsyringe（nonneedldeadvolume）在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将大套管

5、（芯子在小套管内,芯子的进、退大套管带动)推至零位线后，针尖管内无残留样品的进样器。3.4有存液微量进样器microsamplingsyringe（needldeadvolume）在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将芯子推至零位线后，针尖管内有固定量残留样品的进样器。3.5气密性微量进样器gastightsamplingsyringe用于在常温常态下易挥发液体样品的进样器3.6计量单位unitofmeasurement微量进样器的计量单位为微升,符号L或毫升，符号mL。1JJF(鲁)17320234概述微量进样器为量出式量器，它由针头、外套、芯子等部分组成，按其结构设计原理可分为无存液微量

6、进样器（图1）、有存液微量进样器（图2）和气密性微量进样器（图3），不同用途的微量进样器，其针尖结构不同，主要有刃口、平口、圆口等形状。微量进样器利用空气排放原理进行工作，以活塞在套管内移动的距离确定容量，主要用于实验室吸取定量样品。2标称容量L校准点L容量相对误差（%）重复性（%）0.50.125.010.00.320.010.00.520.010.010.220.010.00.620.010.0112.06.05112.06.0312.06.058.04.010212.06.068.04.0108.04.01558.04.0108.04.0154.03.02558.04.0154.03.0

7、254.02.050108.04.0304.02.0503.01.5100204.03.0603.01.51002.01.0JJF(鲁)17320235计量特性微量进样器在标准温度20时，其容量相对误差和测量重复性主要技术指标见表1。表1微量进样器主要技术指标3标称容量L校准点L容量相对误差（%）重复性（%）250503.01.51502.01.02502.01.05001002.01.03002.01.05002.01.010002002.01.06002.01.010002.01.0/仪器名称被校微量进样器的校准点容量V技术要求主要设备电子天平0.1LV25L分度值为0.001mg，自带防

8、蒸发阱装置25LV1000L分度值为0.01mg，可选防蒸发阱装置温度计（050）分度值：0.1秒表/分辨力优于0.1s辅助设备读数放大镜（110倍）、有盖称量杯、广口烧杯等JJF(鲁)1732023表1（续）微量进样器主要技术指标注：以上指标不用于符合性判定，仅供参考。必要时校准点的选取可根据需要自行调整。6校准条件6.1环境条件6.1.1实验室温度为(205)，且室温变化不得大于1/h。6.1.2湿度：（3080）%RH。6.2校准介质校准介质应符合GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法要求的三级以上纯水，并提前24h放入实验室内，使其温度与室温之差不得大于2。6.3测量标

9、准及其他设备表2校准设备一览表4序号校准项目校准方法条款1外观7.2.12密封性7.2.23容量7.2.3JJF(鲁)17320237校准项目和校准方法7.1校准项目校准项目见表3表3校准项目一览表7.2校准方法采用衡量法对微量进样器进行校准。7.2.1外观检查7.2.1.1微量进样器外套上应标有制造厂名称或商标、型号规格、标称容量（单位：L或mL），必要时应增加设备编号用以区分。7.2.1.2微量进样器的外套应采用硬质玻璃制成。芯子和针尖应采用耐腐蚀材料制成，并且具有良好的化学稳定性。7.2.1.3微量进样器的外形应平整正直、光滑、无锋棱、毛刺和裂痕，刃口式针尖的刃口应锋利,不得有毛刺和倒刺

10、。外套磨砂面不得有磨破气线和明显的砂划痕。7.2.1.4微量进样器的刻线标识应符合限位管端面与容量零线重合。计量数字的排列应从限位管端面开始为“0”。“0”可省略但零位分度线必须完整并清晰可见。主分度线应长于中分度线，中分度线应长于次分度线。分度线应平直,分格均匀，并垂直于外套外径轴线。微量进样器的分度线与量的数值应清晰完整。7.2.2密封性检查1）微量进样器的外套和芯子配合应密合。将微量进样器湿润后反复推拉时应具有良好的滑动性，不应有明显的卡滞现象。针尖部位的胶合处不得有渗液现象。2）将微量进样器针尖向下放入水中拉动芯子从容量零线至容量终线，缓慢反复润洗45次直至微量进样器内的气泡排出，然后

11、拉至容量终线后将其平放置于实验台上，在吸入水后的15s内微量进样器的各部分不得有液体渗出，并且微量进样器内不得有气泡泛出。7.2.3容量的校准5JJF(鲁)17320237.2.3.1校准前，应提前4h将被测微量进样器放置于实验室内。7.2.3.2校准步骤1）安装调整好电子天平，配有防蒸发阱设备的电子天平需保障防蒸发阱装置工作性能良好。2）烧杯中准备好恒温24h的纯水，同时放置温度计，先将微量进样器反复润洗45次直至微量进样器内的气泡排出，再将针尖浸入纯水液面下（56）mm处，均匀拉动芯子，缓慢吸液至被校点以上约5mm处，针尖离开烧杯液面，调整微量进样器内的液面至校准点，用放大镜观察限位管端面

12、是否与校准点刻线完全重合，然后用滤纸将针尖周围的水擦掉，不要将针尖口的水吸走，不得用手触碰针尖。3）打开电子天平，从电子天平中取出称量杯，将微量进样器的针尖靠在称量杯的内壁缓慢注入纯水，然后将针尖沿着称量杯的内壁向上移开，将称量杯放入电子天平上待电子天平稳定后记录此时的数值，读取数据m，同时读取并记录此时烧杯中纯水的温度以备用衡量法查表使用。4）按上述方法重复测量6次。按表1的要求校准微量进样器各校准点，必要时可按客户要求自行选取邻近校准点校准。7.2.4校准数据处理如下：1）将所测得的质量值、温度值和空气密度值分别带入公式（1），即可求得被校准微量进样器在标准温度20时的实际容量值。V20=

13、m(rB-rA)rB(rw-rA)1+b(20-t)（1）式中：V20标准温度20时的微量进样器的实际容量，L；m被校微量进样器所排出的纯水表观质量，g；rB砝码密度，取8.0000g/cm3；rA校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3；rw纯水在t时的密度，g/cm3；b被校微量进样器的体胀系数，-1；t校准时纯水的温度，；6JJF(鲁)1732023为简便计算过程，也可将上式（1）化为下列形式：KV20=m（t）（2）其中：K=（t）rB-rArB(rw-rA)1+b(20-t)KtKt（）值列于附录D中，根据测定的质量m和测定水温所对应的（）值，即可由式（2）求出被校微量进样

14、器在标准温度20时的实际容量值。2）微量进样器的容量示值相对误差按公式（3）进行计算。E=100%V-VV式中：E容量示值相对误差，%；V容量标称值，L；V六次测量的算数平均值，L；3）微量进样器容量的重复性按公式（4）（5）进行计算。（3）(V)sn-1=nii=1n-12（4）s=sn-1V100%（5）式中：sn-1标准偏差n测量次数；Vi单次测量值与被测量的平均值之差，L；S重复性；8校准结果表达校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：a)标题，如“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；7JJF(鲁)1732023d)证书的唯一

15、性标识（如编号）、每页及总页数的标识及表明报告结束的清晰标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范偏离的说明；n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。9复校时间间隔由于复校

16、时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议复校时间间隔不超过1年。8校准点L序号温度质量值gK（t）值V20LV20L容量相对误差E%重复性s%测量不确定度UL123456123456123456委托单位被校计量器具器具名称型号/规格制造单位出厂编号/自编号校准使用的主要标准器标准器名称编号准确度等级测量范围标准器溯源证书号有效期至校准依据校准地点环境条件温度：湿度：%RH校准日期JJF(鲁)1732023附录A微量进样器校准记录格式（供参考）校准项目：1、外观检查2、密封性检查3、示值校准9仪器编号校准点

17、L容量相对误差%重复性%测量不确定度ULJJF(鲁)1732023附录B校准证书（内页）格式1.外观检查：2.密封性检查：3.容量示值校准：10标准器名称测量范围分度值最大允许误差电子天平0.001mg52g0.001mg（1）0.005mg（0gm5g）（2）0.010mg（5gm20g）（3）0.015mg（20gm52g）电子天平0.01mg220g0.01mg（1）0.05mg（0gm5g）（2）0.10mg（5gm20g）（3）0.15mg（20gm220g）温度计(050)0.10.2秒表（01）h/分辨力优于0.1sJJF(鲁)1732023附录C微量进样器容量值测量结果不确定度

18、评定示例C.1概述：C.1.1校准依据JJF（鲁）173-2023微量进样器校准规范。C.1.2环境条件(1)实验室环境温度为（205）；(2)校准过程中实验室环境温度变化不得大于1/h；(3)实验室环境温度与水温之差不超过2。(4)实验室环境湿度：（3080）%RH。C.1.3校准设备校准设备见表C.1。表C.1计量标准C.1.4被测对象10L的微量进样器。C.1.5测量方法采用衡量法，通过电子天平进行称量计算可得微量进样器一次转移纯水的实际质量值，同时对测量介质的温度进行测量，再依据校准规范中的公式，计算得到20时微量进样器转移的液体实际容积值。11JJF(鲁)1732023C.2测量模型

19、：V20=m(rB-rA)rB(rw-rA)1+b(20-t)式中：V20：标准温度20时微量进样器的实际容量，L；m：被校微量进样器所排出的纯水实际质量值，g；rB：砝码密度，取8.0000g/cm3；rA：校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3；rw：纯水在t时的密度，g/cm3；b：被校微量进样器的体胀系数，取2510-6/；t：校准时纯水的温度，。C.3各输入量的标准不确定度评定C.3.1输入量m的标准不确定度u(m)C.3.1.1被测微量进样器纯水质量值测量重复性引入的A类不确定度u(m1)对标称容积为10L的微量进样器在水温20.6时连续重复测量10次，所得结果如下(单

20、位：L)：9.897461、9.787563、9.875533、9.985190、9.722428、9.661851、9.753112、9.830644、9.793893、9.913878.则：(V-V)s(m1)=10i=1in-12=0.0978Lu(m1)=0.0399L实际测量时，在重复性条件下连续测量6次，以6次测量值的算术平均值为测量结果，则：s(m1)0.097866C.3.1.2电子天平最大允许误差引入的标准不确定度u(m2)标准不确定度分量u(m2)可根据电子天平最大允许误差，采用B类方法进行评定。12u(m2)=0.0029mg砝码密度的最大允许误差为0.2mg/cm,它服

21、从均匀分布，所以：u(rB)=0.115mg/cm3空气密度的测量误差为1.7310g/cm,它服从均匀分布，所以u(rA)=110-4mg/cm3JJF(鲁)1732023实际测量时被测量质量值在0g5g范围内，对应的电子天平最大允许误差为0.005mg,服从均匀分布，包含因子k=3，故标准不确定度u(m2)为：0.0053C.3.2输入量rB的标准不确定度u(rB)30.23C.3.3输入量rA的标准不确定度u(rA)-731.7310-73C.3.4输入量rw的标准不确定度u(rw)纯水密度误差为510-6g/cm3,它服从均匀分布，所以：u(rw)=510-63=2.88710-3mg

22、/cm3微量进样器体胀系数的误差为2.510/,它服从均匀分布，所以：u(b)=1.44310-6/CC.3.5输入量b的标准不确定度u(b)-62.510-63C.3.6输入量t的标准不确定度u(t)使用分度值为0.1的温度计测量水温度时，测量误差为0.2,它服从均匀分布，所以：u(t)=0.23=0.115CC.4灵敏系数实际测量时纯水温度为20.6，对应的纯水密度为rw=998.081mg/cm3。由于13标准不确定度分量u(xi)不确定度来源标准不确定度值u(xi)V灵敏系数ci=xi标准不确定度分量ciu(xi)（L）u(m1)测量重复性0.0399L13.9910-2u(m2)天平

23、的准确度0.0029mg-331.0029610cm/mg2.908510-3u(rB)砝码密度0.115mg/cm3-1061.841910cm/mg2.118210-8u(rA)空气密度-43110mg/cm-668.624910cm/mg8.624910-7JJF(鲁)1732023rB=8000mg/cm3，rA=1.2mg/cm3，b=2510-6/C。根据测量模型可求出对应的灵敏系数值如下：c1=Vm=(rB-rA)rB(rw-rA)1+b(20-t)=1.0029610-3cm3/mg=2c2=VrBmrArB(rw-rA)1+b(20-t)=1.841910-10cm6/mgr

24、B(rw-rA)c3=VrA=m(rB-rW)21+b(20-t)=8.624910-6cm6/mgc4=Vrw=-m(rB-rA)rB(rw-rA)21+b(20-t)=-0.985310-5cm6/mgc5=Vb=m(rB-rA)rB(rw-rA)(20-t)=-0.589410-2cm3Cm(rB-rA)rB(rw-rA)c6=Vt=-b=-2.455610-7cm3/CC.5各标准不确定度分量汇总标准不确定度分量汇总表见表C.2。表C.2标准不确定度分量汇总表14标准不确定度分量u(xi)不确定度来源标准不确定度值u(xi)V灵敏系数ci=xi标准不确定度分量ciu(xi)（L）u(r

25、w)纯水密度2.88710-3mg/cm3-56-0.985310cm/mg-52.844510u(b)微量进样器的体胀系数-61.44310/-23-0.589410cm-50.850510u(t)纯水温度0.115-73-2.455610cm/-52.823910JJF(鲁)1732023表C.2（续）标准不确定度分量汇总表C.6合成标准不确定度以上各项标准不确定度分量独立不相关，所以合成标准不确定度为：22222uc(V20)=u2(m1)+c1u2(m2)+c2u2(rB)+c3u2(rA)+c4u2(rw)+c5u2(b)+c6u2(t)=0.04LC.7扩展不确定度取包含因子k=2,则10L校准点的容量值校准结果的扩展不确定度为：U=kuc(V20)=20.04L=0.08LC.8微量进样器10L校准点的测量结果表示如下：容量示值：V=9.82L扩展不确定度：U=0.08L,k=215JJF(鲁)173202316JJF(鲁)173202317JJF（鲁）1732023