高考化学二轮复习第14讲综合实验探究课堂练习.doc

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1、1 / 42【2019【2019 最新最新】精选高考化学二轮复习第精选高考化学二轮复习第 1414 讲综合实验讲综合实验探究课堂练习探究课堂练习最新考纲1根据化学实验的目的和要求，能做到：设计实验方案；正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法；预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；评价或改进实验方案。2以上各部分知识与技能的综合应用。评价型实验题学生用书 P851(2015高考江苏卷改编)下列设计的实验方案能达到实验目的的是( )A制备 Al(OH)3 悬浊液：向 1 molL1 AlCl3 溶液中加过量的 6 molL1 NaOH 溶液B提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量

2、乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和 NaOH 溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水C检验溶液中是否含有 Fe2：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加 KSCN 溶液，观察实验现象D探究催化剂对 H2O2 分解速率的影响：在相同条件下， 向一支试管中加入 2 mL 5% H2O2 和 1 mL H2O，向另一支试管中加入 2 mL 5% H2O2 和 1 mL FeCl3 溶液，观察并比较实验现象2 / 42解析：选 D。A 选项，如果加入过量的氢氧化钠溶液，氢氧化钠会与氢氧化铝反应生成偏铝酸钠，所以错误；B 选项，乙酸和乙酸乙酯均可与 NaOH 溶液反应，应向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加

3、入适量饱和 Na2CO3 溶液，所以错误；C 选项，应先滴加 KSCN 溶液，再加入氯水，否则会因原溶液中有三价铁离子而起干扰作用，所以错误；D 选项，两支试管中双氧水的浓度相同，只有是否含有氯化铁的区别，保证了只有一个实验变量，所以正确。2(2015高考安徽卷)某同学将光亮的镁条放入盛有 NH4Cl 溶液的试管中，有大量气泡产生。为探究该反应原理，该同学做了以下实验并观察到相关现象，由此得出的结论不合理的是( )选项实验及现象结论A将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝反应中有 NH3产生B收集产生的气体并点燃，火焰呈淡蓝色反应中有 H2产生续 表选项实验及现象结论C收集气体的同时测得溶液

4、的 pH 为 8.6弱碱性溶液中 Mg 也可被氧化D将光亮的镁条放入 pH 为 8.6 的 NaHCO3溶液中， 有气泡产生弱碱性溶液中 OH氧化了 Mg解析：选 D。A.能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体只有NH3。B.由于 NH4Cl 溶液水解后显酸性，故产生的气体中含有H2。C.pH8.6 的溶液显碱性，故弱碱性溶液中 Mg 可被氧化。D.溶液中有气泡产生，生成的气体是 H2，是 H将 Mg 氧化，而不是OH将 Mg 氧化。3(2016高考全国卷，26，14 分)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过3 / 42氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)

5、碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3 滤液白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸” “碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴4 / 42下进行，原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗

6、涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。解析：(1)含有少量铁的氧化物的石灰石与盐酸反应后得到CaCl2 和含铁的盐的混合溶液，加入 H2O2 的目的是将 Fe2氧化为Fe3，便于沉降铁元素，加入氨水调节溶液 pH 使 Fe3生成 Fe(OH)3沉淀。根据题目信息可知，小火煮沸能使 Fe(OH)3 沉淀颗粒长大，Fe(OH)3 沉淀颗粒长大有利于过滤时尽可能除去铁元素。(2)过滤操作过程中，漏斗末端颈尖应紧靠烧杯内壁，玻璃棒应紧靠三层滤纸处，用玻璃棒引流时烧杯应紧靠玻璃棒，滤

7、纸应紧贴漏斗内壁，滤纸边缘应低于漏斗边缘，液体液面应低于滤纸边缘，不能搅拌液体，故选项 a、d、e 符合题意。(3)加入盐酸至溶液中尚有少量 CaCO3，说明盐酸不足，但产生的 CO2 溶解在水中形成 H2CO3，此时溶液呈酸性。CO2 在溶液中存在会影响产品的纯度，CO2 属于挥发性气体，加热能使其从溶液中逸出。(4)CaCl2 与 H2O2 发生复分解反应生成5 / 42CaO2：CaCl2H2O2=CaO22HCl，HCl 再与 NH3H2O 反应生成NH4Cl 和 H2O，总反应为CaCl2H2O22NH3H2O=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2 受热易分解，所以反应需在冰浴中进

8、行。(5)结晶用蒸馏水洗涤后吸附有H2O，结晶不溶于 CH3CH2OH，而 H2O 溶于 CH3CH2OH，所以用CH3CH2OH 洗涤可除去结晶表面的水分。(6)石灰石煅烧后的 CaO 直接与 H2O2 反应得到 CaO2，其优点在于工艺简单、操作方便。由于所得 CaO 中杂质较多，得到的 CaO2 纯度较低。答案：(1)调节溶液 pH 使 Fe(OH)3 沉淀 过滤分离(2)ade(3)酸 除去溶液中的 CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl(或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O) 温度过高时双氧水易分解(5)去除结晶

9、表面水分(6)工艺简单、操作方便 纯度较低感悟高考1题型：选择题、填空题2考向：依据新课程化学实验的学习目标和学习内容，近几年的高考化学实验的考试要求，从三维学习目标出发，不仅仅考查考生实验知识、技能的掌握情况，更重视考查考生的实验能力，即用6 / 42正确的化学实验基本操作，完成规定的“学生实验”的能力；观察记录实验现象，分析实验结果和处理实验数据，得出正确结论的能力；根据实验试题的要求，设计简单实验方案的能力。根据对近年来高考实验试题的分析，实验考查的重点为运用所学知识和技能进行实验设计或处理。这类试题的特点多是利用给出装好药品的单个实验装置，根据实验要求进行正确连接，或给出全部或部分实验

10、环节，根据实验要求安排正确的实验步骤或补充实验步骤。主要用于考查考生实验综合能力和评价能力。由以上分析不难看出，尽管涉及到的知识和能力点是分散的，但高考试题中实验考查的内容和形式是较为稳定的，这给实验复习中突出重点提供了可能。实验复习可根据考纲和上述几方面内容设计一定的专题加以重点复习，这样就会起到事半功倍的效果。评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1常见的气体发生装置2常见的气体净化装置用于除去气体中的杂质气体3常见的气体收集装置4常见的量气装置通过排液法测

11、量气体的体积5有毒气体的处理装置评价型实验题的综合考查7 / 421将液体 Y 滴加到盛有固体 X 的试管中，并在试管口对生成的气体进行检验。下表中固体 X、液体 Y 及检测方法对应关系错误的是( )选项固体 X液体 Y检测方法ACaO浓氨水蘸有浓盐酸的玻璃棒BCu浓硫酸干燥的红色石蕊试纸CNa2O2水带火星的木条DNa2CO3稀硫酸滴有澄清石灰水的玻璃片解析：选 B。A 项，浓氨水滴加到生石灰上产生氨气，可以用蘸有浓盐酸的玻璃棒来检验氨气，正确；B 项，铜和浓硫酸反应需加热，产生的二氧化硫气体遇石蕊溶液变红色或使湿润的蓝色石蕊试纸变红色，错误；C 项，过氧化钠和水反应生成氧气和氢氧化钠，氧气

12、能使带火星的木条复燃，正确；D 项，碳酸钠和稀硫酸反应生成硫酸钠、水及二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，滴有澄清石灰水的玻璃片上有浑浊现象，正确。2(2017济南高三质检)为实现相关实验目的，选用的试剂、装置和操作均合理的是( )选项实验目的实验内容A证明氨水中存在一水合氨的电离平衡向含有酚酞的氨水中加入少量 NaOH 固体B配制 100 mL 1.0 molL1 NaOH 溶液向 100 mL 容量瓶中加入 4.0 g NaOH 固 体，加水到刻度线C模拟利用牺牲阳极的阴极保护法保护铁D比较 Cl和 I的还原性将少量 Cl2通入滴有淀粉溶液的 KI 溶液 中解析：选 D。NaOH 为强

13、碱，加入少量 NaOH 固体，溶液碱性增强，不能证明氨水中存在一水合氨的电离平衡，A 项错误；不能直接在8 / 42容量瓶中溶解固体，B 项错误；牺牲阳极的阴极保护法利用的是原电池原理，C 项装置模拟的是外加电流的阴极保护法保护铁，C 项错误；将少量 Cl2 通入滴有淀粉溶液的 KI 溶液中，发生反应：Cl22KI=2KClI2，溶液变蓝，可以说明还原性：ICl，D项正确。3实验室常用 MnO2 与浓盐酸反应制备 Cl2(发生装置如图所示)。(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是_(填序号)。A往烧瓶中加入 MnO2 粉末B加热C往烧瓶中加入浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度

14、下降而停止。为测定反应残余清液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量 AgNO3 溶液反应，称量生成的 AgCl 质量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。丙方案：与已知量 CaCO3(过量)反应，称量剩余的 CaCO3 质量。丁方案：与足量 Zn 反应，测量生成的 H2 体积。继而进行下列判断和实验：判定甲方案不可行，理由是_。进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试9 / 42样。a量取试样 20.00 mL，用 0.100 0 molL1 NaOH 标准溶液滴定，消耗 22.00 mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为_molL1；b平行滴定后获得实验结果。判断丙

15、方案的实验结果_(填“偏大” “偏小”或“准确”)。已知：Ksp(CaCO3)2.8109、Ksp(MnCO3)2.31011进行丁方案实验：装置如图所示(夹持装置已略去)。()使 Y 形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将_转移到_中。()反应完毕，每间隔 1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是_(排除仪器和实验操作的影响因素)。解析：(1)注意加药品时先加入固体 MnO2，再通过分液漏斗加入浓盐酸，最后才能加热。(2)根据反应的离子方程式：MnO24H2ClMn2Cl22H2O，可以看出反应残余清液中c(Cl)c(H)，用甲方案测得的是 c(Cl)，而

16、不是 c(H)。根据 c(盐酸)V(盐酸)c(氢氧化钠)V(氢氧化钠)，c(盐酸)c(氢氧化钠)V(氢氧化钠)/V(盐酸)22.00 mL0.100 0 molL1/20.00 mL0.110 0 molL1。10 / 42由于 Ksp(MnCO3)M(CaCO3)，故最终剩余的固体质量增加，导致测得的 c(H)偏小。Zn 与盐酸反应放热，因此，冷却后气体的体积将减小。答案：(1)ACB (2)残余清液中，n(Cl)n(H)(或其他合理答案) 0.110 0偏小 ()Zn 粒 残余清液 ()装置内气体尚未冷却至室温定量测定型实验题学生用书 P87(2017高考天津卷)用沉淀滴定法快速测定 Na

17、I 等碘化物溶液中 c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。.准备标准溶液a准确称取 AgNO3 基准物 4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成 250 mL 标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定 100 mL 0.100 0 molL1 NH4SCN 标准溶液，备用。.滴定的主要步骤a取待测 NaI 溶液 25.00 mL 于锥形瓶中。b加入 25.00 mL 0.100 0 molL1 AgNO3 溶液(过量)，使I完全转化为 AgI 沉淀。c加入 NH4Fe(SO4)2 溶液作指示剂。d用 0.100 0 molL1 NH4SCN 溶液滴定过量

18、的 Ag，使其11 / 42恰好完全转化为 AgSCN 沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123 消耗 NH4SCN 标准溶液体积/mL10.2410.029.98f.数据处理。回答下列问题：(1)将称得的 AgNO3 配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。(2)AgNO3 标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_。(3)滴定应在 pH0.5 的条件下进行，其原因是_。(4)b 和 c 两步操作是否可以颠倒_，说明理由：_。(5)所消耗的 NH4SCN 标准溶液平均体积为_mL，测得c(I)_molL1。(6)在滴定管中装入 NH

19、4SCN 标准溶液的前一步，应进行的操作为_。(7)判断下列操作对 c(I)测定结果的影响：(填“偏高” “偏低”或“无影响”)若在配制 AgNO3 标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则12 / 42测定结果_。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_。解析：(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液，除烧杯和玻璃棒外，还需用到的仪器有 250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。(2)AgNO3见光容易分解，因此需要保存在棕色试剂瓶中。(3)滴定实验中用NH4Fe(SO4)2 溶液作指示剂，Fe3容易发生水解，影响滴定终点判断，因此控制 pH5 18 / 42mgL1，作为饮用水源达

20、标。(7)若溶液的 pH 过低，则溶液酸性过强。在酸性条件下，H能与 S2O 发生反应生成 SO2 等；氧气能将I氧化，生成的碘单质能与生成的二氧化硫发生反应，使实验产生误差。答案：(1)将溶剂水煮沸后冷却(2) (3)使溶液混合均匀，快速完成反应(4)1，2，4，1，1，3(5)重复步骤 e 的操作 23 次(6)溶液蓝色褪去且半分钟内不变色 9.0 是(7)2HS2O=SSO2H2O、SO2I22H2O=4HSO2I、4H4IO2=2I22H2O(任写其中 2 个)2(NH4)2SO4 是常用的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。查阅资料 (NH4)2SO4 在 260

21、 和 400 时分解产物不同。实验探究 该小组拟选用如图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)。实验 1：连接装置 ABCD，检查气密性，按图示加入试剂(装置 B 盛 0.500 0 molL1 盐酸 70.00 mL)。通入 N2 排尽空气后，于 260 加热装置 A 一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色。取下装置 B，加入指示剂，用 0.200 0 19 / 42molL1 NaOH 溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗 NaOH 溶液 25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无 SO。(1)仪器 X 的名称是_。(2)滴定前，下列操作的正确顺序是_(填字母编号)。a盛装 0.200

22、 0 molL1 NaOH 溶液b用 0.200 0 molL1 NaOH 溶液润洗c读数、记录d查漏、清洗e排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面(3)装置 B 内溶液吸收气体的物质的量是_mol。实验 2：连接装置 ADB，检查气密性，按图示重新加入试剂。通过 N2 排尽空气后，于 400 加热装置 A 至(NH4)2SO4 完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入 N2。观察到装置 A、D 之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置 D 内溶液中均有 SO，均无 SO。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。(4)装置 B 内溶液吸收的气体是_。(5)(NH4)2SO4 在 400

23、分解的化学方程式是_解析：(1)仪器 X 为圆底烧瓶。(2)对滴定管的使用：先查漏、清洗干净，再用待装液润洗，装液时先赶走气泡再调零，最后读数，故顺序为 dbaec。20 / 42(3)0.200 0 molL1 NaOH 溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH 溶液 25.00 mL，故消耗的盐酸为 0.200 0 molL10.025 L0.005 mol，装置 B 盛 0.500 0 molL1 盐酸 70.00 mL，n(HCl)0.500 0 molL10.07 L0.035 mol，因此装置B 吸收的氨气为 0.035 mol0.005 mol0.03 mol。(4)根据观察到装置

24、A、D 之间的导气管内有少量白色固体，则说明白色固体只能是(NH4)2SO3，即气体中含有 NH3 和 SO2，SO2 被NaOH 溶液吸收，故装置 B 中的稀盐酸吸收的是氨气。(5)根据实验现象和氧化还原反应的原理可知，产物有NH3、N2、H2O 和 SO2，故反应的化学方程式为 3(NH4)2SO43SO24NH3N26H2O。答案：(1)圆底烧瓶 (2)dbaec (3)0.03 (4)NH3(或氨气) (5)3(NH4)2SO43SO24NH3N26H2O3某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一) 碘含量的测定取 0.010 0 molL1 的 AgNO3

25、标准溶液装入滴定管，取100.00 mL 海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中 c(I)的变化，部分数据如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV22520015010050.0175275300325实验(二) 碘的制取21 / 42另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：3I26NaOH=5NaINaIO33H2O。请回答：(1)实验(一)中的仪器名称：仪器 A_，仪器B_。(2)根据表中数据绘制滴定曲线：该次滴定终点时用去 AgNO3 溶液的体积为_mL，计

26、算得海带中碘的百分含量为_%。(3)分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为_。步骤 X 中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是_。下列有关步骤 Y 的说法，正确的是_。A应控制 NaOH 溶液的浓度和体积B将碘转化成离子进入水层C主要是除去海带浸取原液中的有机杂质DNaOH 溶液可以由乙醇代替实验(二)中操作 Z 的名称是_。(4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是_22 / 42_。解析：(1)实验(一)中干海带需要灼烧，故仪器 A 为坩埚，根据最后得到的含 I的溶液的体积可以判断仪器 B(定容)为 500 mL 容量瓶。(2)根据表中的数据描点，连线即可得到对应的滴定曲线。根据滴定曲线，滴定突变在 20

27、.00 mL 附近发生，故可判断 AgNO3 溶液的体积为 20.00 mL，则海带中碘的百分含量为100%0.635%。(3)分液漏斗使用前要检漏，主要是检查旋塞及玻璃塞处是否漏水，检查方法：向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水。用 CCl4 萃取后，CCl4 的密度比水大，故有机层在下层，现象为溶液分层，上层几乎为无色，下层呈紫红色。A 项，如果 NaOH 的浓度过大，导致使用的溶液太少，不利于溶液的分离，如果 NaOH 的浓度太小，导致溶液体积太大，不利于物质的浓缩，A 项正确；B 项，步骤 Y 加入 NaOH 溶液后 I2 转变为 I和 IO，

28、进入水层，B 项正确；C 项，加入 NaOH 溶液主要目的是与碘反应，将碘从四氯化碳层转移到水层，C 项错误；D 项，四氯化碳与乙醇互溶，不分层，无法提取碘，D 项错误。碘在水溶液中的溶解度较小，因此可以通过过滤的方法分离碘和水。(4)采用蒸馏不合理，主要是因为碘易升华，会导致碘的损失。答案：(1)坩埚 500 mL 容量瓶23 / 42(2) 20.00 0.635(3)向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水液体分上下两层，上层几乎无色，下层呈紫红色AB 过滤(4)碘易升华，会导致碘的损失物质制备型实验题学生用书 P891(2017高考江苏卷)1溴丙烷

29、是一种重要的有机合成中间体，沸点为 71 ，密度为 1.36 gcm3。实验室制备少量 1溴丙烷的主要步骤如下： 步骤 1: 在仪器 A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H2SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入 24 g NaBr。步骤 2: 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。 步骤 3: 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤 4: 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12 mL H2O、12 24 / 42mL 5% Na2CO3 溶液和 12 mL H2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1溴丙烷。(1)仪器

30、A 的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。(2)反应时生成的主要有机副产物有 2溴丙烷和_。 (3)步骤 2 中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。 (4)步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。(5)步骤 4 中用 5%Na2CO3 溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na2CO3 溶液，振荡，_，静置，分液。 解析：(1)仪器 A 的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌(加快反应速率)和防止暴沸。(2)反应时生成的主要有机副产物有 2溴丙烷、正丙醇发生消去反应产生的丙烯、正丙醇分子之间脱水生成的正丙醚。(3)步骤 2 中需向接

31、收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低接收瓶内的温度，减少 1溴丙烷的挥发。(4)步骤 2 中发生反应：NaBrH2SO4=NaHSO4HBr，CH3CH2CH2OHHBrCH3CH2CH2BrH2O，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少 HBr 挥发。25 / 42(5)萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体的目的是使分液漏斗内外大气压强平衡，防止内部压强过大，将活塞冲开，使液体漏出。答案：(1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚(3)减少 1溴丙烷的挥发 (4)减少 HBr 挥发(5)将分液漏斗

32、下口向上倾斜、打开活塞排出气体2(2016高考浙江卷)无水 MgBr2 可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水 MgBr2，装置如图 1，主要步骤如下：图 1步骤 1 三颈瓶中装入 10 g 镁屑和 150 mL 无水乙醚；装置 B中加入 15 mL 液溴。步骤 2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤 3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至 0 ，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤 4 室温下用苯溶解粗品，冷却至 0 ，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至 160 分解得无水 MgBr2 产品。已知：Mg 与 Br2 反应剧烈

33、放热；MgBr2 具有强吸水性。MgBr23C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答：(1)仪器 A 的名称是_。实验中不能用干燥空气代26 / 42替干燥 N2，原因是_。(2)如将装置 B 改为装置 C(图 2)，可能会导致的后果是_。(3)步骤 3 中，第一次过滤除去的物质是_。(4)有关步骤 4 的说法，正确的是_。A可用 95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用 0 的苯C加热至 160 的主要目的是除去苯D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用 EDTA(简写为 Y4)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2Y4=MgY2滴定前润洗滴定管的操

34、作方法是_27 / 42_。测定前，先称取 0.250 0 g 无水 MgBr2 产品，溶解后，用0.050 0 molL1 的 EDTA 标准溶液滴定至终点，消耗 EDTA 标准溶液 26.50 mL，则测得无水 MgBr2 产品的纯度是_(以质量分数表示)。解析：(1)装置图中仪器 A 为干燥管；镁有很强的金属活性，极易与 O2 反应生成 MgO，MgO 沉积在表面会阻止镁与溴的反应，所以不能用空气代替 N2。(2)原装置采用通入的 N2 带动挥发的溴进入三颈瓶中，若用装置 C 代替装置 B，则锥形瓶中的液溴将被快速地压入三颈瓶中，使反应过快，短时间产生大量的热而引发危险。(3)步骤 3

35、中第一次过滤除去的是未反应的镁屑。(4)95%乙醇中含有的水会造成产物的分解，加热的主要目的是使三乙醚合溴化镁分解得到无水溴化镁，所以 A、C 项不正确；步骤 4 的目的是除去乙醚和可能残留的溴，所以应以苯作为洗涤剂洗涤，B、D 项正确。(5)洗涤滴定管的方法为从滴定管的上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出洗涤液，重复 23 次。n(EDTA)n(MgBr2)26.50 mL0.050 0 molL1103LmL10.001 325 mol，m(MgBr2)0.001 325 mol184 gmol10.243 8 g，纯度为100%97.5%。答案：(1)干燥

36、管 防止镁屑与氧气反应，生成的 MgO 阻碍 Mg与 Br2 的反应28 / 42(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复 23 次97.5%感悟高考1题型：选择题(次)、填空题(主)2考向：制备类实验题常以陌生度较高的情景考查考生的实验能力，对考查的实验技能也较为全面，近几年高考出题者尤其青睐有机物制备类实验。此类试题主要从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查考生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重

37、点考查考生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。考生要做到：整体了解实验过程、准确获取题中信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面：熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。掌握常见物质的分离和提纯方法。了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。掌握重要的定量实验原理和操作。1制备实验方案设计的基本思路制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，29 / 42设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示：目标产品设计反应装置分离、提纯产品2解题策略(1)在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体

38、环节。遵循的优化原则是原料廉价、原理绿色、条件优化、仪器简单、分离方便。(2)一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成。例如：实验室制备 Fe(OH)2，由于 Fe(OH)2 遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的 Fe(OH)2 与 O2 接触；常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。3气体物质制备方案的设计思路4有机物制备实验“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率

39、的计算等问题。(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明分液互不相溶的液体混合物分离 CCl4和水等分液时下层液体从下口放 出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷30 / 42体，沸点相差较大片，防止液体暴沸(2)蒸馏装置物质制备型实验题的综合考查1(2017益阳模拟)实验室制备下列气体时，所用方法正确的是( )A制氧气时，用 Na2O2 或 H2O2 作反应物可选择相同的气体发生装置B制氯气时，用饱和 NaHCO3 溶液和浓硫酸净化气体C制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体D制二氧化氮时，用水或 NaOH 溶液吸收尾气解析：选 A。Na2O

40、2 和水或 H2O2 在二氧化锰的催化下都能制取氧气，二者都是常温下固体与液体反应，可以选用相同的气体发生装置，A 正确；实验室制取氯气时氯气中混有氯化氢和水蒸气，常用饱和的食盐水和浓硫酸净化气体，B 错误；乙烯的密度与空气接近，不能用排空气法收集，C 错误；二氧化氮与水作用生成一氧化氮，仍能污染空气，所以不能用水吸收，D 错误。2氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料，广泛地用作有机合成催化剂。.实验室以粗铜(含杂质 Fe)为原料制备铜的氯化物。现用如图所示的实验仪器及药品来制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应(铁架台、铁夹、酒精灯已省略)。按要求回答下列问题：(1)按气流方向连接各仪器接口顺序是a_

41、、_、_、_。(2)写出加热时硬质试管中发生化学反应的方程式是_。31 / 42(3)反应后，盛有 NaOH 溶液的广口瓶中溶液具有漂白、杀菌消毒作用，若用钢铁(含 Fe、C)制品盛装该溶液会发生电化学腐蚀，钢铁制品表面生成红褐色沉淀，溶液会失去漂白、杀菌消毒功效。该电化学腐蚀过程中正极反应式是_。.将上述实验制得的固体产物按如下流程操作，试回答下列问题：(1)检验溶液 2 中是否含有杂质离子的试剂是_。(2)某同学用实验制得的 CuCl22H2O 晶体配制 0.1 molL1的 CuCl2 溶液，在称量出 CuCl22H2O 晶体后，溶解该晶体的具体操作为_。(3)溶液 1 可加试剂 X 用

42、于调节 pH 以除去杂质，X 可选用下列试剂中的_(填序号)。aNaOH bNH3H2OcCuO dCuSO4eCu2(OH)2CO3(4)反应是向溶液 2 中通入一定量的 SO2，加热一段时间后生成 CuCl 白色沉淀。写出制备 CuCl 的离子方程式：_。解析：.(1)制得的氯气先通过饱和食盐水除去氯化氢气体，再通过浓硫酸除去水蒸气，然后再通入粗铜中，最后进行尾气处理。(2)在硬质试管中铜和铁都与氯气反应。(3)根据题目信息可知，电池反应应该为铁和次氯酸钠的反应，故正极为次氯酸根得电子生成氯离子。.(1)固体 1 加稀盐酸溶解后溶液中含有铁离子、铜离子，由流程图分析可知溶液 2 中可能含有的杂质离子为铁离子，可加入32 / 42KSCN 溶液检验。(2)溶解氯化铜时要加入盐酸抑制铜离子的水解。(3)加入的试剂 X 能与氢离子反应调节 pH 而又不能引入新的杂质，故选择 c 和 e。(4)根据已知信息铜离子和二氧化硫反应生成 CuCl，铜离子发生还原反应，二氧化硫被氧化成硫酸根离子，再依据离子方程式中的电荷守恒和原子守恒配平离子方程式。答案：.(1)d e j h f g b(2)CuCl2CuCl2，2Fe3Cl22F