SN∕T 2619-2010 金属铬中铝、锑、砷、铋、铜、铁、铅、硅、锡杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 金属铬中铝、锑、砷、铋、铜、铁、铅、硅、锡杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 犾 狌 犿 犻 狀 狌 犿，犪 狀 狋 犻 犿 狅 狀 狔，犪 狊 犲 狀 犻 犮，犫 犻 狊 犿 狌 狋 犺，犮 狅 狆 狆 犲 狉，犻 狉 狅 狀，犾 犲 犪 犱，狊 犻 犾 犻 犮 狅 狀，狋 犻 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 狊 犻 狀犮 犺 狉 狅 犿 犻 狌 犿犿 犲 狋 犪 犾犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿 犪 犪 狋 狅 犿 犻

2、 犮犲 犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 犻 犮犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：万巧、李贤良、刘毅、王国民、张雷、彭坚、王晶。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 金属铬中铝、锑、砷、铋、铜、铁、铅、硅、锡杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围本标准规定了金属铬中铝、锑、砷、铋、铜、铁、铅、硅、锡杂质元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱（简称 ）测定方法。本标准适

3、用于铬元素含量不小于 的金属铬中铝、锑、砷、铋、铜、铁、铅、硅、锡含量的测定。此种杂质元素的测定范围见表。表测定元素的测定范围元素测量范围（质量分数）元素测量范围（质量分数）元素测量范围（质量分数）规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂、杂质测定用标准溶液制备 铁合金化学分析用试样的采取和制备 分析实验用水规格和试验方法方法提要样品经盐酸和过氧化氢加热溶解，稀释定容后，将试料溶液导入等离子体焰中，在光谱仪相应元素波长处测量其光谱强度，外标法定量。试剂和材

4、料 除另有说明外，所有试剂均为优级纯，试验用水为符合 规定的去离子水。盐酸（）。硝酸（）。过氧化氢（）。犛 犖犜 盐酸（）。铬粉：纯度 。高纯铬溶液（）：铬粉（）中加入 盐酸（）和 过氧化氢（）加热溶解，并用水稀释，定容至 。标准储备液：各元素标准溶液可按 方法配制，或直接使用有证标准溶液，其质量浓度为 （或 ）。混合标准溶液：第组混合标准溶液：分别吸取适量的铁、硅、铝、铜标准储备液（），用高纯铬溶液（）稀释定容至 ，使混合标准溶液中各元素的浓度均分别为 。第组混合标准溶液：分别吸取适量的铅、锡、砷、锑、铋标准储备液（），用高纯铬溶液（）稀释定容至 ，使混合标准溶液中各元素的浓度均分别为。定量

5、滤纸：，快速。仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。天平：感量为 。试样按 规定制备样品，试样长度不大于。在 以下烘干样品，置于干燥器中备用。分析步骤 试样溶液的制备 试样的溶解称取 样品（精确至 ）于 烧杯中，加入 盐酸（），再缓慢滴加 过氧化氢（），反应 后，微热溶解，待其全溶后取下冷却。用水冲洗烧杯壁，将溶液过滤到 容量瓶中，并清洗烧杯和滤纸，洗液并入容量瓶中，以水定容，摇匀。试样溶液的制备用移液管吸取上述溶液（）到 容量瓶中，再用盐酸（）稀释定容，摇匀待测。空白试验随同试样作空白试验。标准系列溶液的配制按表分别加入第组或第组混合标准溶液到 容量瓶中，用高纯铬溶液（）稀释定容，配制组

6、共 个标准工作溶液。犛 犖犜 表标准系列溶液系列号 加入量 浓度（）加入量 浓度（）加入量 浓度（）加入量 浓度（）加入量 浓度（）加入量 浓度（）加入量 浓度（）加入量 浓度（）加入量 浓度（）测定 工作曲线的绘制将仪器调节至最佳工作状态（参见附录），按顺序测定标准系列溶液（）的光谱强度。推荐使用的被测元素波长见表。通过计算机数据处理系统，绘制工作曲线。表被测元素波长单位为纳米元素波长 元素波长 样品测定按测定标准溶液的仪器工作条件对试样溶液（）和空白溶液（）进行测定。通过仪器的数据处理系统计算其浓度值。犛 犖犜 校正试验必要时随同样品进行同类型标准试样的分析。结果计算按式（）计算金属铬中各

7、杂质元素的含量：犡犻（犆犻犆犻，）犞 犿 （）式中：犡犻 各被测杂质元素的质量分数，；犆犻 试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（）；犆犻，空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（）；犞 被测试样溶液的总体积，单位为毫升（）；犿 试样质量，单位为克（）。当结果大于 时，结果表示到小数点后位；小于 时，结果表示到小数点后位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。本标准中种杂质元素的检出限见表。表测定元素的检出限单位为毫克每千克元素检出限 元素检出限 元素检出限 犛 犖犜 附录犃（资料性附录）仪器的工作条件使用 电感耦合等离子原子发射光谱仪的参考工作条件见表。表 犃 仪器的工作条件发射功率雾化压力 辅助气流量 冷却气流量 蠕动泵转速 积分时间样品缓冲时间冲洗时间 注：具体试验时，以各机器达到最佳分析条件为准。非商业性声明：本标准所采用仪器设备及型号不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准金属铬中铝、锑、砷、铋、铜、铁、铅、硅、锡杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号：定价 元