1盐度测定.ppt

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1、水化学实验水化学实验1要求要求o实验操作标准、规范实验操作标准、规范n移液、滴定、终点判断;移液、滴定、终点判断;n移取药品时,请勿直接自母液瓶中移取。移取药品时,请勿直接自母液瓶中移取。o每次实验三个重复每次实验三个重复n所有读数均三个所有读数均三个o数据记录数据记录科学计数法;科学计数法;o数据处理数据处理2注意事项注意事项o正式实验前将仪器清点,每组仪器编号。正式实验前将仪器清点,每组仪器编号。o实验过程中如有破损,记录。丢失自负。实验过程中如有破损,记录。丢失自负。o实验结束后,仪器器皿清洗规整。实验结束后,仪器器皿清洗规整。n废液倒入废液桶中。废液倒入废液桶中。o清点完毕后,方可离开

2、。清点完毕后,方可离开。3实验报告内容实验报告内容o1 1、姓名、班级、学号、实验题目、姓名、班级、学号、实验题目o2 2、实验原理、实验步骤、实验原理、实验步骤o3 3、实验数据记录与处理、实验数据记录与处理n附附原始原始数据数据o4 4、思考总结(可选)、思考总结(可选)4实验内容实验内容o实验一、实验一、氯离子及盐度的测定氯离子及盐度的测定 (3 3学时)学时)o实验二、实验二、碱度调节对钙、镁离子的影响碱度调节对钙、镁离子的影响 (7 7学时)学时)o实验三、实验三、水中溶解氧的测定水中溶解氧的测定 (3 3学时)学时)o实验四、实验四、化学耗氧量的测定化学耗氧量的测定 (6 6学时)

3、学时)o实验五、实验五、水中亚硝酸氮的测定水中亚硝酸氮的测定 (4 4学时)学时)o实验六、实验六、氨态氮的测定氨态氮的测定 (6 6学时)学时)o实验七、实验七、可溶性活性磷的测定(可溶性活性磷的测定(4 4学时)学时)o实验八、实验八、总铁的测定(总铁的测定(3 3学时)学时)o实验九、实验九、特定水域水环境综合分析(特定水域水环境综合分析(4 4学时)学时)5实验一、氯离子及盐度的测定实验一、氯离子及盐度的测定6实验内容实验内容o1 1容量分析法的基本操作容量分析法的基本操作o2 2淡水中氯离子的测定(银量法)淡水中氯离子的测定(银量法)o3 3海水盐度的测定(比重法、光学折射盐海水盐度

4、的测定(比重法、光学折射盐度计)度计)o4 4了解海水氯度的测定方法(银量法)了解海水氯度的测定方法(银量法)7实验目的实验目的o1 1、掌握、掌握硝酸银硝酸银溶液的溶液的标定方法标定方法o2 2、掌握、掌握银量法测定水中银量法测定水中ClCl-的原理的原理和方法和方法o3 3、熟悉几种、熟悉几种测定盐度测定盐度的方法的方法o4 4、掌握海水氯度与淡水氯离子测定方法的、掌握海水氯度与淡水氯离子测定方法的异同处(银量法)异同处(银量法)8一、氯离子的测定原理一、氯离子的测定原理o在在中性中性至至弱碱性弱碱性范围内(范围内(pH6.510.5),以),以铬酸钾铬酸钾为指示剂,用硝酸银溶液滴定氯化物

5、为指示剂,用硝酸银溶液滴定氯化物时,由于时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银氯化银的溶解度小于铬酸银,当当氯离子被完全沉淀后,银离子就与铬酸根离氯离子被完全沉淀后,银离子就与铬酸根离子生成子生成砖红色铬酸银沉淀砖红色铬酸银沉淀,使,使白色混浊溶液白色混浊溶液中出现稳定的砖红色成分中出现稳定的砖红色成分,便指示,便指示终点终点到达。到达。沉淀滴定反应如下:沉淀滴定反应如下:AgAg+Cl+Cl-AgClAgCl(白色白色)2Ag2Ag+CrO+CrO4 42-2-Ag Ag2 2CrOCrO4 4(砖红色砖红色)9主要仪器主要仪器o150(250)mL锥形瓶、锥形瓶、25mL滴定管、滴定管、50mL

6、和和25mL移液管等移液管等o试剂试剂n1氯化钠标准溶液氯化钠标准溶液(cNaCl=0.01410mol/L):):称取称取0.4121g,溶于纯水中,在容量瓶中稀释至,溶于纯水中,在容量瓶中稀释至500mL。此标准溶液。此标准溶液1mL含含0.5000mg氯化物(以氯化物(以Cl-表示)。表示)。n2硝酸银标准溶液硝酸银标准溶液:称取:称取2.40g硝酸银,溶于纯水并硝酸银,溶于纯水并稀释至稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。准确浓度需要标定。,贮于棕色瓶中。准确浓度需要标定。n3铬酸钾溶液铬酸钾溶液(50g/L):称取:称取5.0g铬酸钾溶于少量纯铬酸钾溶于少量纯水中,再稀释至水中,再稀释至

7、100mL。10操作步骤操作步骤o1.1.硝酸银标准溶液的标定硝酸银标准溶液的标定n准确移取准确移取25.25.00mL00mL氯化钠标准溶液氯化钠标准溶液于锥形于锥形瓶中,加瓶中,加纯水纯水25.25.00mL00mL,铬酸钾溶液,铬酸钾溶液1mL1mL,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定到在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定到淡淡砖红色沉淀为终点砖红色沉淀为终点,用量为,用量为V V。n另取一锥形瓶,量取另取一锥形瓶,量取50.50.0000mLmL纯水纯水以同样以同样方法作空白滴定,记录用量为方法作空白滴定,记录用量为V V0 0。n实验实验重复重复3 3次次。11操作步骤操作步骤o1.1.硝

8、酸银标准溶液的标定硝酸银标准溶液的标定o按照下列公式计算硝酸银的浓度和滴定度按照下列公式计算硝酸银的浓度和滴定度(每毫升所相当的氯离子质量)。(每毫升所相当的氯离子质量)。12初始初始滴定终点滴定终点13稍欠稍欠合适合适14纯水滴定终点纯水滴定终点AgNO3标定滴定终点标定滴定终点152.2.水样测定水样测定o准确移取准确移取 50.50.0000mLmL自来水水样自来水水样于锥形瓶中,于锥形瓶中,加入加入1mL1mL铬酸钾铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴溶液,用硝酸银标准溶液滴定到出现稳定的淡砖红色沉淀即为终点,消定到出现稳定的淡砖红色沉淀即为终点,消耗体积为耗体积为V V1 1。o另取一锥形

9、瓶中加入另取一锥形瓶中加入50.00mL50.00mL纯水纯水,同法作,同法作空白滴定,消耗体积为空白滴定,消耗体积为V V0 0。o操作重复操作重复3 3次。次。16结果与计算氯化物含量按下式计算:氯化物含量按下式计算:o 式中:式中:C CAgNO3AgNO3为硝酸银标准溶液浓度。为硝酸银标准溶液浓度。17思考题o滴定过程中为何要滴定过程中为何要剧烈摇荡剧烈摇荡?o滴定过程中为何要控制酸度在一定范围?滴定过程中为何要控制酸度在一定范围?n本实验在中性或弱碱性条件下滴定,若本实验在中性或弱碱性条件下滴定,若PH10.5,滴定过程则会生成,滴定过程则会生成Ag2O沉淀,若沉淀,若PH6.5,则

10、,则CrO4-(铬酸根)(铬酸根)会变成会变成Cr2O72-使终点推迟出现。使终点推迟出现。n若水样若水样PHPH不符合滴定要求时,可用不符合滴定要求时,可用NaOHNaOH或或HNOHNO3 3稍稍加处理加处理。o铬酸银沉淀为砖红色,滴定终点的颜色为什铬酸银沉淀为砖红色,滴定终点的颜色为什么定为么定为淡砖红色淡砖红色,而不是砖红色?,而不是砖红色?18盐度测定盐度测定o比重法测定海水的盐比重法测定海水的盐度度 (比重计比重计)o光学盐度计测盐度光学盐度计测盐度(光学折射盐度计光学折射盐度计)191.0601.05080 光学盐度计测盐度光学盐度计测盐度 o1 1、用洁净的吸管将待测样品滴加在

11、进光棱镜面上,合、用洁净的吸管将待测样品滴加在进光棱镜面上,合上有机玻璃盖板,稍停几分钟,把盖板打开,用滤纸上有机玻璃盖板,稍停几分钟,把盖板打开,用滤纸吸干,再用擦镜纸轻轻擦干;吸干,再用擦镜纸轻轻擦干;重复两次重复两次,让棱镜与气,让棱镜与气温达到平衡一致。温达到平衡一致。o2 2、用滴管吸取水样约、用滴管吸取水样约1010滴滴,滴加在棱镜面上,使水样,滴加在棱镜面上,使水样均匀均匀分布在整个镜面上,盖上盖板,分布在整个镜面上,盖上盖板,不得有气泡不得有气泡。o3 3、将仪器对向光源,在目镜内可以看到二个明暗的半、将仪器对向光源,在目镜内可以看到二个明暗的半圆与刻度,明暗相间的分界线与刻板

12、上的垂直线相交圆与刻度,明暗相间的分界线与刻板上的垂直线相交的点,即是读数值(的点,即是读数值(n n),读数读到),读数读到0.10.1。o4 4、记录温度计的温度值(、记录温度计的温度值(t t),读到),读到0.10.1。o5 5、测定完毕后,用纯水冲洗干净,擦干,以免海水对仪器测定完毕后,用纯水冲洗干净,擦干,以免海水对仪器的腐蚀。的腐蚀。20光学盐度计测盐度光学盐度计测盐度o通过通过n n与与t t,在温度订正表上查得订正值(,在温度订正表上查得订正值(k k),用),用以下方法计算水样的盐度。以下方法计算水样的盐度。n水样的盐度水样的盐度S=S=n nk k o其中其中k k用内插

13、法求得:用内插法求得:o例如:例如:nn n为为24.324.3,t t为为27.527.5,用,用内插法内插法算出算出t=27.5t=27.5时的时的k k值。值。n此时,在订正表上查对应于此时,在订正表上查对应于t t1 1=26=26的的k k2626=3.5=3.5,再查对,再查对应于应于t t2 2=28=28的的k k2828=4.9=4.9。nk k2727=(k k2828+k+k2626)/2=/2=(4.9+3.54.9+3.5)/2=4.2/2=4.2nk k27.527.5=(k k2828+k+k2727)/2=/2=(4.2+4.94.2+4.9)=4.55=4.5

14、5n实际盐度为实际盐度为S=24.3+4.55=28.85S=24.3+4.55=28.8521比重法测定海水的盐度比重法测定海水的盐度o海水比重计:每套海水比重计中有海水比重计:每套海水比重计中有广泛比重计广泛比重计一一支(支(1.0001.040),),精密比重计精密比重计7支支(1.0001.006,1.0051.011,1.0101.016,1.0151.021,1.0201.026,1.0251.031,1.0301.036)。)。o温度计(温度计(050)1支支22比重法测定海水的盐度比重法测定海水的盐度o测定与查算测定与查算n待测海水样品置于筒状玻璃容器,把海水比重待测海水样品置

15、于筒状玻璃容器,把海水比重计置于筒内海水样品中,使之呈计置于筒内海水样品中,使之呈悬浮状态悬浮状态尽量避尽量避免与器壁接触,待稳定后即可读数,记录比重值免与器壁接触,待稳定后即可读数,记录比重值dtdt 。n读数时眼睛必须与液面平行,液面的弯月面读数时眼睛必须与液面平行,液面的弯月面投影在比重计刻度标尺上的位置即为比重计投影在比重计刻度标尺上的位置即为比重计读数读数dtdt(读至(读至0.00010.0001位)。位)。o条件比重(条件比重(atat)计算公式计算公式:n at=at=(dt-1dt-1)*100010002324比重法测定海水的盐度比重法测定海水的盐度o测量海水温度,记为测量海水温度,记为t t,(0.1 0.1 )o条件比重条件比重atat和温度和温度t t于于“海水比重盐度查对海水比重盐度查对表表”,用,用双内插法双内插法查算海水的盐度(精确至查算海水的盐度(精确至盐度盐度0.10.1)o如读数比重如读数比重1.0075,水温,水温7.5,通过双通过双内插法内插法据表据表计算水样盐度。计算水样盐度。25dt=1.0075t=7.52627

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