钙的测定1.ppt

《钙的测定1.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《钙的测定1.ppt（11页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、生物化学实验 钙的测定钙的测定高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法实验六一、目的掌握用滴定法测定钙的含量掌握用滴定法测定钙的含量 样样品品经经消消化化后后,在在酸酸性性溶溶液液中中,钙钙与与草草酸酸生生成成草草酸酸钙钙沉沉淀淀.沉沉淀淀经经洗洗涤涤后后加加入入硫硫酸酸溶溶液液,把把草草酸酸游游离离出出来来,用用高高锰锰酸酸钾钾标标准准溶溶液液滴滴定定与与钙钙等等当当量量结结合合的的草草酸酸.稍稍过过量量一一点点的的高高锰锰酸酸钾钾使使溶溶液液呈呈现现微微红红色色,即即滴滴定定终终点点.根根据据高高锰锰酸酸钾钾标标准准溶溶液液的的消消耗耗量量,可可计计算算出出食食品品中中钙钙的的含含量量.反反应式如下应

2、式如下:二、原理原理 Ca+2(NH4)2C2O4CaC2O42NH4-1CaC2O4H2SO4CaSO4H2C2O45H2C2O42KMnO43H2SO42MnSO4K2SO410CO28H2O三、仪器、器材三、仪器、器材消化管、消化炉、离心机消化管、消化炉、离心机1:4盐酸、盐酸、0.1%甲基红、甲基红、1:4醋酸醋酸 1:4NH4OH、2%NH4OH 2mol/LH2SO4、4%(NH)2C2O4、0.02mol/LKMnO4：3.3gKMnO4于于1000ml烧杯中，加水不烧杯中，加水不1000ml，加热煮沸，加热煮沸30min，并随时补足蒸发的水，冷却，在，并随时补足蒸发的水，冷却，

3、在暗处放暗处放5-7d，用，用G3或或G4砂心漏斗过滤贮于棕色瓶中，标定。砂心漏斗过滤贮于棕色瓶中，标定。材料：米粉材料：米粉四、测定方法测定方法1、样品处理 准确称取均匀干试样准确称取均匀干试样0.5g-1.5g(0.5g-1.5g(湿样湿样2.0g-4.0g,2.0g-4.0g,饮料等液体试饮料等液体试样样5.0g-10.0g)5.0g-10.0g)于于250ml250ml高型烧杯高型烧杯,加混合酸消化液加混合酸消化液20ml-30ml,20ml-30ml,加热加热消化消化.如未消化好如未消化好,而酸液过少时而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液再补加几毫升混合酸消化液,继续继续加热消化加

4、热消化,直至无色透明为止直至无色透明为止.加几毫升水加几毫升水,加热以除去多余的硝酸加热以除去多余的硝酸.待烧杯中液体接近待烧杯中液体接近2ml-3ml2ml-3ml时时,取下冷却取下冷却.定容至定容至100ml100ml刻度刻度.取与消化试样相同量的混合酸消化液取与消化试样相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白实按上述操作做试剂空白实验操作验操作.2、测定 准确吸取样液准确吸取样液5ml(5ml(含钙含钙1-10mg)1-10mg)移入移入15ml15ml离心管中离心管中,加入甲基加入甲基红指示剂红指示剂1 1滴滴,4%,4%草酸铵溶液草酸铵溶液2ml,1:4 2ml,1:4 醋酸溶液醋

5、酸溶液0.5ml,0.5ml,振摇均匀振摇均匀,用用1:41:4氢氧化铵溶液调样液至微蓝色氢氧化铵溶液调样液至微蓝色,再用醋酸溶液调至微红色再用醋酸溶液调至微红色,放置放置1h,1h,使沉淀完全析出使沉淀完全析出,离心离心1515分钟分钟,小心倾去上清液小心倾去上清液,并用滤纸吸干并用滤纸吸干管口溶液管口溶液,向离心管中加入少量向离心管中加入少量2%NH2%NH4 4OHOH，用手指弹动离心管，用手指弹动离心管,使沉使沉淀松动淀松动,再加入约再加入约10ml2%NH10ml2%NH4 4OH,OH,离心离心2020分钟分钟,用胶帽吸管吸去上清用胶帽吸管吸去上清夜夜.往沉淀中加入往沉淀中加入2m

6、l2mol/L2ml2mol/L硫酸硫酸,摇匀摇匀,置于置于70-8070-80水浴中加热水浴中加热,使沉淀全部溶解使沉淀全部溶解,用用0.02mol/L0.02mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色高锰酸钾标准溶液滴定至微红色3030秒不褪为终点秒不褪为终点.记录高锰酸钾标准溶液消耗量记录高锰酸钾标准溶液消耗量.五、计算五、计算钙(mg/100g)=式中：式中：cKMnO4溶液浓度溶液浓度,mol/L;VKMnO4溶液耗用体积溶液耗用体积,ml;V1 用于测定的样液体积用于测定的样液体积,ml;V2样液定容总体积样液定容总体积,ml;40.08钙的摩尔质量钙的摩尔质量,g/mol.m样品重量样品重量,g;