水分析测量的质量保证.ppt

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1、1 第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证2.1 2.1 2.1 2.1 水样的采集水样的采集水样的采集水样的采集 2.2 2.2 2.2 2.2 水分析结果的误差及其表示方法水分析结果的误差及其表示方法水分析结果的误差及其表示方法水分析结果的误差及其表示方法2.3 2.3 2.3 2.3 纯水和特殊要求的水纯水和特殊要求的水纯水和特殊要求的水纯水和特殊要求的水2.4 2.4 2.4 2.4 分析测量的质量评价方法分析测量的质量评价方法分析测量的质量评价方法分析测量的质量评价方法2.5 2.5 2.5 2.5 数据处理数据处理数据处理数据处理2.6 2.6 2.6 2.6 标

2、准溶液和物质的量浓度标准溶液和物质的量浓度标准溶液和物质的量浓度标准溶液和物质的量浓度水分析测量结果用途：水分析测量结果用途：为水处理过程监控、水质评为水处理过程监控、水质评价、污染监测与管理、涉水案件调查提供价、污染监测与管理、涉水案件调查提供准确可靠准确可靠数据数据质量保证目的：质量保证目的：采取一切正确分析的手段和有效措采取一切正确分析的手段和有效措施来减少施来减少误差误差，保证分析结果的可靠性和可比性，保证分析结果的可靠性和可比性质量保证方法：质量保证方法：对分析过程对分析过程质量控制质量控制：采取减少误差的措施：采样、保：采取减少误差的措施：采样、保存和预处理、分析测试过程的正确控制

3、，如选择适宜分存和预处理、分析测试过程的正确控制，如选择适宜分析方法，规范分析、分离操作技术，正确使用试剂、器析方法，规范分析、分离操作技术，正确使用试剂、器皿、仪器、标准物质等，采用正确的数据处理方法皿、仪器、标准物质等，采用正确的数据处理方法对分析结果对分析结果质量评价质量评价：判断分析结果是否正确，发现分：判断分析结果是否正确，发现分析过程存在的问题。析过程存在的问题。3512436水分析过程水分析过程水分析测量质量保证系统水分析测量质量保证系统 52.1 2.1 水样采集水样采集水样采集和保存的主要水样采集和保存的主要原则原则是：是：（1 1）水样必须具有足够的）水样必须具有足够的代表

4、性代表性；（2 2）水样不能受到任何）水样不能受到任何意外的污染意外的污染。取样点的确定：取样点的确定：根据根据水样种类、分析目的、要求而定水样种类、分析目的、要求而定一般取样点的布置：一般取样点的布置：河水河水上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸河：三等分，距岸1/3处）；处）；湖水湖水-从四周入口、湖心和出口采样；从四周入口、湖心和出口采样；海水海水-粗分为近岸和远岸；粗分为近岸和远岸；生活污水生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关；与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关；与产品和工艺过

5、程及排放时间有关；处理设施在处理设施在进出水口进出水口布点方法布点方法 监测断面和采样点的设置监测断面和采样点的设置 为评价为评价完整江河水系完整江河水系的水质，需要设置背景断面、对照断的水质，需要设置背景断面、对照断面、控制断面和削减断面；对于面、控制断面和削减断面；对于某一河段某一河段，只需设置对照、控制，只需设置对照、控制和削减（或过境）三种断面。和削减（或过境）三种断面。(1)(1)背景断面背景断面：设在基本上未受人类活动影响的河段，用于：设在基本上未受人类活动影响的河段，用于评价一完整水系污染程度。评价一完整水系污染程度。(2)(2)对照断面对照断面：为了解流入监测河段前的水体水质状

6、况而设：为了解流入监测河段前的水体水质状况而设置。一个河段一般只设置。一个河段一般只设一个一个对照断面。对照断面。(3)(3)控制断面控制断面：控制断面的数目应根据城市的工业布局和排：控制断面的数目应根据城市的工业布局和排污口分布情况而定，设在排污区（口）下游，污水与河水基本混污口分布情况而定，设在排污区（口）下游，污水与河水基本混匀处。匀处。(4)(4)削减断面削减断面：是指河流受纳废水和污水后，经稀释扩散和：是指河流受纳废水和污水后，经稀释扩散和自净作用，使污染物浓度显著降低的断面，通常设在城市或工业自净作用，使污染物浓度显著降低的断面，通常设在城市或工业区最后一个排污口下游区最后一个排污

7、口下游1500m1500m以外的河段上。以外的河段上。对对照照断断面面控控制制断断面面削削减减断断面面500m1500m控控制制断断面面河流监测断面设置河流监测断面设置AABBCCDDEEFFGG河流监测断面设置示意图河流监测断面设置示意图A-A对照断面对照断面G-G削减断面削减断面B-B、C-C、D-D、F-F控制断面控制断面污染源污染源排污口排污口水流方向水流方向自来水取水口自来水取水口 3.采样点位的设置采样点位的设置 设置监测断面后，应根据水面的设置监测断面后，应根据水面的宽度宽度确定断确定断面上的面上的采样垂线采样垂线，再根据采样垂线处水深确定采，再根据采样垂线处水深确定采样点的样点

8、的数目和位置数目和位置。1500m等间距设置采样点位确定采样点位确定采样点位确定采样点位确定5m水面下处水面下处510m河底以上河底以上处处1050m水深处水深处思考：当河道有支流汇入时思考：当河道有支流汇入时应如何设置断面呢？应如何设置断面呢？500m1500m对对照照断断面面控控制制断断面面削削减减断断面面断面断面点位点位16取样量：取样量：取样量：取样量：保证分析用量保证分析用量保证分析用量保证分析用量3 3 3 3倍以上，至少做倍以上，至少做倍以上，至少做倍以上，至少做2 2 2 2次平行样次平行样次平行样次平行样容器：容器：容器：容器：玻璃或塑料瓶，容器清洁（化学指标）或无菌玻璃或塑

9、料瓶，容器清洁（化学指标）或无菌玻璃或塑料瓶，容器清洁（化学指标）或无菌玻璃或塑料瓶，容器清洁（化学指标）或无菌（微生物指标）（微生物指标）（微生物指标）（微生物指标）采样方法与采样方法与采样方法与采样方法与采样器采样器采样器采样器水样类型水样类型水样类型水样类型（1 1 1 1）瞬时水样）瞬时水样）瞬时水样）瞬时水样（2 2 2 2）混合水样（同一采样点，不同时间混合水样）混合水样（同一采样点，不同时间混合水样）混合水样（同一采样点，不同时间混合水样）混合水样（同一采样点，不同时间混合水样）（3 3 3 3）综合水样（同一时间不同采样位置混合水样）综合水样（同一时间不同采样位置混合水样）综合

10、水样（同一时间不同采样位置混合水样）综合水样（同一时间不同采样位置混合水样）（4 4 4 4）流量比例混合水样）流量比例混合水样）流量比例混合水样）流量比例混合水样水样采集水样采集简易采水器和急流采水器示意图简易采水器和急流采水器示意图泵式采水器示意图泵式采水器示意图19水样保存方法：水样保存方法：水样保存方法：水样保存方法：冷藏冷藏冷藏冷藏 控制控制控制控制pHpH值，值，值，值，加酸加酸加酸加酸调调调调pH 2pH 2，个别指标，个别指标，个别指标，个别指标加加加加NaOH NaOH 加保存试剂加保存试剂加保存试剂加保存试剂2.1.3保保存存目的：目的：目的：目的：采用一些措施采用一些措施

11、采用一些措施采用一些措施终止或减缓各种物理、终止或减缓各种物理、终止或减缓各种物理、终止或减缓各种物理、化学、生物反应速度化学、生物反应速度化学、生物反应速度化学、生物反应速度，包括：分解、沉淀、包括：分解、沉淀、包括：分解、沉淀、包括：分解、沉淀、络合、水解、挥发、络合、水解、挥发、络合、水解、挥发、络合、水解、挥发、溶解、吸附、氧化、溶解、吸附、氧化、溶解、吸附、氧化、溶解、吸附、氧化、生物降解生物降解生物降解生物降解水样的最大存放时间为：水样的最大存放时间为：水样的最大存放时间为：水样的最大存放时间为：清洁水样清洁水样清洁水样清洁水样 7272小时小时小时小时 轻污染水样轻污染水样轻污染

12、水样轻污染水样4848小时小时小时小时 重污染水样重污染水样重污染水样重污染水样1212小时小时小时小时 1.冷藏或冷冻法冷藏或冷冻法 冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。缓物理挥发和化学反应速度。2.加入化学试剂保存法加入化学试剂保存法（1）加入生物抑制剂）加入生物抑制剂 HgCl2可抑制生物的可抑制生物的氧化还原作用；用氧化还原作用；用H3PO4调至调至pH为为4时，加入时，加入适量适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。，即可抑制苯酚菌的分解活动。(2)调节调节pH值值 测定金属离子的水样常用测定金属离子的水样常用HNO3酸

13、化至酸化至pH为为12，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至调至pH为为12时，时，使之生成稳定的酚盐使之生成稳定的酚盐等。(3)加入氧化剂或还原剂加入氧化剂或还原剂 测定汞的水样需加入测定汞的水样需加入HNO3(至至pH1)和和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；测定硫化物，使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧

14、（还原）等。则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。22l样品预处理的样品预处理的原则原则：防止待测组分的防止待测组分的损失损失 避免引入新的避免引入新的干扰干扰水样水样水样水样预处理预处理预处理预处理技术技术技术技术过滤过滤过滤过滤 浓缩浓缩浓缩浓缩 富集富集富集富集蒸馏蒸馏蒸馏蒸馏消解消解消解消解 萃取萃取萃取萃取：L-LL-L萃取、萃取、萃取、萃取、SPESPE固相萃取等，固相萃取等，固相萃取等，固相萃取等，分离水中的有机物分离水中的有机物分离水中的有机物分离水中的有机物 。预处理预处理目的：目的：目的：目的：使样品的状态和使样品的状态和使样品的状态和使样品的状态和浓度浓度浓度浓

15、度适应适应适应适应所选择的分析所选择的分析所选择的分析所选择的分析方法方法方法方法，消除干扰消除干扰消除干扰消除干扰Sample pre-treatment23消除干扰的方法消除干扰的方法uu 掩蔽：掩蔽：掩蔽：掩蔽：改变干扰物质的改变干扰物质的反应活性反应活性u 分离分离分离分离氧化还原掩蔽法氧化还原掩蔽法配合掩蔽配合掩蔽沉淀掩蔽沉淀掩蔽酸碱掩蔽酸碱掩蔽沉淀分离沉淀分离萃取分离（萃取分离（L-LL-L、SPESPE）色谱分离色谱分离等等u 富集浓缩富集浓缩富集浓缩富集浓缩萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集蒸发浓缩蒸发浓缩12管固相萃取装置管固相萃取装置萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集蒸发浓缩蒸

16、发浓缩u 富集浓缩富集浓缩富集浓缩富集浓缩萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集蒸发浓缩蒸发浓缩u 富集浓缩富集浓缩富集浓缩富集浓缩萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集蒸发浓缩蒸发浓缩u 富集浓缩富集浓缩富集浓缩富集浓缩萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集蒸发浓缩蒸发浓缩u 分离分离分离分离沉淀分离沉淀分离萃取分离（萃取分离（L-LL-L、SPESPE）色谱分离色谱分离等等u 富集浓缩富集浓缩富集浓缩富集浓缩萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集蒸发浓缩蒸发浓缩u 富集浓缩富集浓缩富集浓缩富集浓缩萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集蒸发浓缩蒸发浓缩24蒸发瓶电动机及可变速转动装置冷凝器溶剂接收瓶温度与转速控制Heid

17、olph 旋转蒸发浓缩器25u应用目的应用目的测定测定含有机物含有机物的样品中的的样品中的无机无机元素元素样品消解样品消解高温灼烧，残渣酸溶高温灼烧，残渣酸溶氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法干式消解干式消解干式消解干式消解酸性消解：酸性消解：酸性消解：酸性消解：硝酸和硫酸混合物作为试剂，通过硝酸和硫酸混合物作为试剂，通过硝酸和硫酸混合物作为试剂，通过硝酸和硫酸混合物作为试剂，通过加热或加热或加热或加热或微微波波过程消解。用于同时存在无机和有机结合态的过程消解。用于同时存在无机和有机结合态的金属分金属分析析改变价态消解：改变价态消解：改变价态消解：改变价态消解：强酸强酸+强氧化剂或还原剂强氧化剂或还原剂微波

18、消解装置微波消解装置微波消解装置微波消解装置熔融法：样品与酸性或碱熔融法：样品与酸性或碱性熔剂熔融性熔剂熔融常用的湿式消解试剂常用的湿式消解试剂 采样过程质量保证的基本要求采样过程质量保证的基本要求 规范规范样品采集程序和方法样品采集程序和方法避避免免保保存存、处处理理和和贮贮运运样样品品时时玷玷污污损损失失变质变质确保样品确保样品真实、可靠、准确真实、可靠、准确和有和有代表性代表性、误差的来源：、误差的来源：2.2 水分析结果的误差及其水分析结果的误差及其表示方法表示方法杜绝过失误差！杜绝过失误差！（1 1）系统误差（可测误差）：某些经常性的原因引起的误差）系统误差（可测误差）：某些经常性的

19、原因引起的误差）系统误差（可测误差）：某些经常性的原因引起的误差）系统误差（可测误差）：某些经常性的原因引起的误差包括包括3 3方面：方法误差、仪器和试剂误差、操作误差方面：方法误差、仪器和试剂误差、操作误差特点：具有重复性、可测性特点：具有重复性、可测性（2 2）随机误差（偶然误差）：某些偶然原因引起的误差）随机误差（偶然误差）：某些偶然原因引起的误差）随机误差（偶然误差）：某些偶然原因引起的误差）随机误差（偶然误差）：某些偶然原因引起的误差特点：不可测、不重复特点：不可测、不重复、分析结果的评价指标、分析结果的评价指标（1 1）代表性）代表性）代表性）代表性（representationr

20、epresentation）（2 2）准确性）准确性）准确性）准确性（accuracyaccuracy）（3 3）精密性）精密性）精密性）精密性（precisionprecision）（4 4）可比性可比性可比性可比性（compatibilitycompatibility）代表性是指在具有代表性的时间、地点，并按代表性是指在具有代表性的时间、地点，并按代表性是指在具有代表性的时间、地点，并按代表性是指在具有代表性的时间、地点，并按照规定的采样要求照规定的采样要求照规定的采样要求照规定的采样要求采集采集采集采集有效样品。有效样品。有效样品。有效样品。所采集的样品必须能反映水质总体的真实状况，所采

21、集的样品必须能反映水质总体的真实状况，所采集的样品必须能反映水质总体的真实状况，所采集的样品必须能反映水质总体的真实状况，分析结果能真实代表某污染物在水中的存在状态分析结果能真实代表某污染物在水中的存在状态分析结果能真实代表某污染物在水中的存在状态分析结果能真实代表某污染物在水中的存在状态和水质状况和水质状况和水质状况和水质状况。（1）代表性）代表性（representation）（2 2）准确度（）准确度（accuracyaccuracy）：绝对误差绝对误差绝对误差绝对误差=相对误差相对误差相对误差相对误差RE%=/RE%=/X XT T如何知道真值？如何知道真值？如何知道真值？如何知道真值

22、？测定值和真值的接近程度，用测定值和真值的接近程度，用误差误差衡量衡量理论真值理论真值 MCl 35.453 如如 NaCl中中Cl 的含量的含量=60.663 MNaCl 58.443相对真值相对真值 精度高一级精度高一级的测量值做为的测量值做为低一级测量值低一级测量值的的真值真值。如如 分析天平相对于台秤的称量值、移液管相对于量筒的体积分析天平相对于台秤的称量值、移液管相对于量筒的体积标准样品测定结果标准样品测定结果 组分含量不同所允许的相对误差组分含量不同所允许的相对误差 含量（含量（%）0.011（常量或微量）（常量或微量）（痕量）（痕量）允许允许0.3 510 一般用一般用“回收率回

23、收率”也可以表示准确度：也可以表示准确度：回收率越接近回收率越接近100%100%准确度越高准确度越高回收率回收率回收率回收率=（加标水样测定值（加标水样测定值（加标水样测定值（加标水样测定值-水样测定值）水样测定值）水样测定值）水样测定值）/加标量加标量加标量加标量例例:滴定的体积误差滴定的体积误差V绝对误差绝对误差相对误差相对误差20.00 mL 0.02 mL 0.1%2.00 mL 0.02 mL 1%称量误差称量误差m绝对误差绝对误差相对误差相对误差0.2000 g 0.2 mg 0.1%0.0200 g0.2 mg 1%滴定剂体积应为滴定剂体积应为2030mL称样质量应大于称样质量

24、应大于（3）精密性（）精密性（precision）表示表示同一样品同一样品n次测定值次测定值之间的之间的接近程度接近程度，或测定值有无良好的或测定值有无良好的重复性和再现性重复性和再现性。精密度精密度反映了分析方法或测量系统存在反映了分析方法或测量系统存在的的随机误差随机误差的大小。的大小。准确度准确度反映了反映了系统误差和随机误差系统误差和随机误差的大小的大小A A、绝对偏差、绝对偏差、绝对偏差、绝对偏差d d =相对偏差d%=/%n次算术平均值B、精密度表示方法精密度表示方法 D、极差、极差R =Xmax -Xmin 相对极差相对极差R%=R/XC C、相对标准偏差、相对标准偏差、相对标准

25、偏差、相对标准偏差标准偏差标准偏差标准偏差标准偏差s s准确度和精密度之间关系准确度和精密度之间关系精密度低，精密度低，则准确度一定低则准确度一定低精密度高，精密度高，而准确度不一定高而准确度不一定高准确度高，准确度高，则精密度一定高则精密度一定高poor例题：甲、乙、丙、丁四人分析同一样品，每例题：甲、乙、丙、丁四人分析同一样品，每人平行测定人平行测定4次，谁的准确度高，谁的精密度次，谁的准确度高，谁的精密度高，谁的结果最可靠？高，谁的结果最可靠？提高准确度与精密度的方法提高准确度与精密度的方法减少系统误差减少系统误差校准仪器校准仪器做空白试验做空白试验做对照实验：水样与标准物质按同一方法对

26、做对照实验：水样与标准物质按同一方法对照分析、同一样品不同人员分析、不同单位照分析、同一样品不同人员分析、不同单位分析分析对分析结果进行校正对分析结果进行校正增加测定次数，至少要做平行双样增加测定次数，至少要做平行双样减少测量误差，称量、滴定过程正确减少测量误差，称量、滴定过程正确选择合适的分析方法选择合适的分析方法 指用指用指用指用不同测定方法测量同一水样的某污染物时，所得出结不同测定方法测量同一水样的某污染物时，所得出结不同测定方法测量同一水样的某污染物时，所得出结不同测定方法测量同一水样的某污染物时，所得出结果的吻合程度果的吻合程度果的吻合程度果的吻合程度。可比性包括以下几个层面：可比性

27、包括以下几个层面：可比性包括以下几个层面：可比性包括以下几个层面：要求要求要求要求每个实验室对同一样品每个实验室对同一样品每个实验室对同一样品每个实验室对同一样品的分析结果应该达到的分析结果应该达到的分析结果应该达到的分析结果应该达到相关项相关项相关项相关项目目目目之间的数据可比；之间的数据可比；之间的数据可比；之间的数据可比；要求要求要求要求各实验室之间各实验室之间各实验室之间各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比对同一样品的分析结果应相互可比对同一样品的分析结果应相互可比对同一样品的分析结果应相互可比;相同项目在没有特殊情况时，相同项目在没有特殊情况时，相同项目在没有特殊情况时，相同项

28、目在没有特殊情况时，历年同期的数据历年同期的数据历年同期的数据历年同期的数据也是可比也是可比也是可比也是可比的。的。的。的。实现实现实现实现国际间、行业间的数据一致、可比。国际间、行业间的数据一致、可比。国际间、行业间的数据一致、可比。国际间、行业间的数据一致、可比。（4）可比性可比性（compatibility）1.人员的技术能力人员的技术能力 2.仪器设备管理与定期检查仪器设备管理与定期检查 3.实验室应具备的基础条件实验室应具备的基础条件（1）技术管理与质量管理制度）技术管理与质量管理制度；（2）技术资料；）技术资料；（3）实验室环境；）实验室环境；（4）水；）水；（5）器皿；）器皿；（

29、6）化学试剂）化学试剂；（7）标准溶液、试剂配制）标准溶液、试剂配制分析过程中的质量保证和质量控制分析过程中的质量保证和质量控制、实验用纯水、实验用纯水水的纯度直接关系到分析结果的可靠性。水的纯度直接关系到分析结果的可靠性。分析实验室用水（蒸馏水或去离子水）规格：分析实验室用水（蒸馏水或去离子水）规格：一级水：一级水：纯度最高的水，用于高压液相色谱分析。纯度最高的水，用于高压液相色谱分析。二二级水石英蒸馏或离子交换混合床处理滤膜过滤制备级水石英蒸馏或离子交换混合床处理滤膜过滤制备，又称又称超纯水超纯水二级水：二级水：用于无机痕量分析，如原子吸收光谱法，用于无机痕量分析，如原子吸收光谱法，多多级

30、蒸馏或离子交换制备级蒸馏或离子交换制备三级水：三级水：一般化学分析实验用，一般化学分析实验用，蒸馏或离子交换制备蒸馏或离子交换制备2.3 纯水和特殊要求的水纯水和特殊要求的水 实验室纯水的质量指标实验室纯水的质量指标 指标名称指标名称一级水一级水二级水二级水三级水三级水pH值范围（值范围（25）5.07.5电电导率（导率（25，S/cm）0.11.05.0可氧化物质可氧化物质(以氧计以氧计)mgcm-30.0811后蒸馏后蒸馏无铅水：无铅水：氢型阳离子交换树脂处理氢型阳离子交换树脂处理、试剂与标准试剂等级等级名称名称英文名称英文名称符号符号适用范围适用范围标签标志标签标志一级品一级品优级纯优级

31、纯(保证试剂保证试剂)GuaranteeReagentG.R.纯度很高，适用于精密分析工纯度很高，适用于精密分析工作和科学研究工作，有的作和科学研究工作，有的还可做还可做基准物质基准物质绿色绿色二级品二级品分析纯分析纯(分析试剂分析试剂)AnalyticalReagentA.R.纯度仅次于一级品，适用于多纯度仅次于一级品，适用于多数数分析工作和科学研究分析工作和科学研究工工作作红色红色三级品三级品化学纯化学纯ChemicalPureC.P.纯度较二级差些，适用于一般纯度较二级差些，适用于一般分析工作分析工作蓝色蓝色四级品四级品实验试剂实验试剂医医 用用LaboratorialReagentL.

32、R.纯度较低，适用做实验辅助试纯度较低，适用做实验辅助试剂剂棕色或其棕色或其他颜色他颜色生物试剂生物试剂BiologicalReagentB.R.或或C.R.黄色或其黄色或其他颜色他颜色试剂规格和适用范围、常用玻璃器皿玻璃器皿的分类与型号玻璃器皿的分类与型号（1）容器类：）容器类：主要指实验室中用以主要指实验室中用以贮存和运送贮存和运送物物料、以及料、以及容纳容纳物质在其中物质在其中进行化学反应进行化学反应的各种玻璃的各种玻璃器皿。它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯、烧瓶、试管、器皿。它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯、烧瓶、试管、比色管等比色管等。用前洗净控干，防止玷污用前洗净控干，防止玷污（2）量器类：）

33、量器类：用于用于计量计量（量入或量出）液体体积（量入或量出）液体体积的一类器皿，如容量瓶、移液管、量筒等。的一类器皿，如容量瓶、移液管、量筒等。不宜在不宜在火上直接加热火上直接加热用前用前洗净、控干、校准洗净、控干、校准（3）其他：）其他：干燥器、冷凝管等干燥器、冷凝管等常见量器类器皿常见量器类器皿名名 称称用途用途级别级别标称总容量标称总容量/mL滴滴定定管管不具塞、具塞、侧边活塞不具塞、具塞、侧边活塞和三路活塞滴定管和三路活塞滴定管量出量出A级级B级级1；2；5；10；25；50；100自动定零位滴定管自动定零位滴定管量出量出A级级B级级5；10；25；50微量滴定管微量滴定管量出量出A级

34、级B级级1；2；5；10单标线吸管单标线吸管量出量出A级级B级级1；2；3；5；10；15；20；25；50；100分分度度吸吸管管完全流出式完全流出式量出量出A级级B级级1；2；5；10；25；50不完全流出式不完全流出式量出量出A级级B级级0.1；0.2；0.25；0.5；1；2；5；10；25；50吹出式吹出式量出量出0.1；0.2；0.25；0.5；1；2；5；10单标线容量瓶单标线容量瓶量入量入A级级B级级1；2；5；10；25；50；100；200；250；500；1000；2000量筒量筒（具塞和不具塞）（具塞和不具塞）量入量入量出量出5；10；25；50；100；250；500

35、；1000；2000量杯量杯量出量出5；10；20；50；100；250；500；1000；2000常用滴定分析仪器常用滴定分析仪器容量瓶容量瓶吸量管吸量管锥形瓶锥形瓶移液管移液管 酸式滴定管酸式滴定管烧杯烧杯量筒量筒容容 量量 仪仪 器器碱式滴碱式滴定管定管、实验室环境实验室环境6、溶液（各种试剂、标准溶液）配置见节1、实验室内质量控制、实验室内质量控制分析方法选定分析方法选定质控基础实验质控基础实验实验分析质控程序实验分析质控程序常规质量控制技术常规质量控制技术质控图质控图各类质控技术比较各类质控技术比较2.4 分析测量的质量评价方法分析测量的质量评价方法52 （1 1）方法灵敏度能满足定

36、）方法灵敏度能满足定量要求；量要求；（2 2）方法比较成熟、准确；）方法比较成熟、准确；（3 3）操作简便、易于普及；）操作简便、易于普及；（4 4）抗干扰能力强；）抗干扰能力强；（5 5）试剂无毒或毒性较小。）试剂无毒或毒性较小。选择分析方选择分析方选择分析方选择分析方法的原则法的原则法的原则法的原则分析方法体系分析方法体系分析方法体系分析方法体系 （一）国家标准分析方法（一）国家标准分析方法（一）国家标准分析方法（一）国家标准分析方法:权威技术准则和技术依据权威技术准则和技术依据权威技术准则和技术依据权威技术准则和技术依据（二）统一分析方法（二）统一分析方法（二）统一分析方法（二）统一分析

37、方法为国家标准方法创造条件为国家标准方法创造条件为国家标准方法创造条件为国家标准方法创造条件（三）等效方法（三）等效方法（三）等效方法（三）等效方法与前两类方法的灵敏度、与前两类方法的灵敏度、与前两类方法的灵敏度、与前两类方法的灵敏度、准确度具有可比性的分析准确度具有可比性的分析准确度具有可比性的分析准确度具有可比性的分析方法称为等效方法方法称为等效方法方法称为等效方法方法称为等效方法 “错误的数据比没有数据更可怕错误的数据比没有数据更可怕”首选首选GB(国标国标)方法方法（1）分析方法选定）分析方法选定 53 我国目前广泛采用的水质分析方法我国目前广泛采用的水质分析方法是国家环境总局规划与财

38、务司和科技标是国家环境总局规划与财务司和科技标准司委托中国环境监测总站，组织全国准司委托中国环境监测总站，组织全国有关的监测技术人员修订出版的有关的监测技术人员修订出版的水和水和废水监测分析方法废水监测分析方法（第四版），（第四版），该书该书包括包括60多个污染物监测项目和多个污染物监测项目和120余个余个监测分析方法监测分析方法541 1、准确度：、准确度：反映了分析结果的可靠程度。通过测定反映了分析结果的可靠程度。通过测定反映了分析结果的可靠程度。通过测定反映了分析结果的可靠程度。通过测定已知浓度的标准样品已知浓度的标准样品已知浓度的标准样品已知浓度的标准样品含含含含量来评价分析方法的准确

39、度量来评价分析方法的准确度量来评价分析方法的准确度量来评价分析方法的准确度2 2、灵敏度：、灵敏度：区别具有微小区别具有微小区别具有微小区别具有微小差异差异差异差异浓度分析物能力的度量。反映了方法浓度分析物能力的度量。反映了方法浓度分析物能力的度量。反映了方法浓度分析物能力的度量。反映了方法识别识别识别识别微微微微小浓度或含量小浓度或含量小浓度或含量小浓度或含量变化的能力变化的能力变化的能力变化的能力。3 3、检出限：、检出限：在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量量 ，高于空白值。检测限至少低于标准值，高于空白值。检测限

40、至少低于标准值1/31/3，力求，力求1/101/10；4 4、选择性：、选择性：分析方法不受试样分析方法不受试样分析方法不受试样分析方法不受试样基体基体基体基体中所含其他类物质中所含其他类物质中所含其他类物质中所含其他类物质干扰干扰干扰干扰的程度的程度的程度的程度5 5、适用范围：、适用范围：一般用检出限表示，指一般用检出限表示，指能以适当的能以适当的能以适当的能以适当的置信概率被检出的组分的置信概率被检出的组分的置信概率被检出的组分的置信概率被检出的组分的最小量最小量最小量最小量或或或或最小浓度最小浓度最小浓度最小浓度6 6、校准曲线、校准曲线:校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测量仪

41、器响应或校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。括标准曲线和工作曲线。其他指示量之间的定量关系曲线。括标准曲线和工作曲线。7 7、空白值、空白值:就是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条件进行实就是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。验得到的分析结果。8 8、加标回收率：、加标回收率：9 9、干扰试验：、干扰试验：分析方法的可靠性评价分析方法的可靠性评价（2）质控基础实验）质控基础实验 全程序空白值测定全程序空白值测定分析方法的检出限测定分析方法的检出限测定校准曲线的绘制校准曲线的绘制方法的精密度和准确度及干扰因素

42、等实验方法的精密度和准确度及干扰因素等实验以了解和掌握分析方法的原理和条件，达到方法以了解和掌握分析方法的原理和条件，达到方法的各项特性要求；接受质控人员安排的的各项特性要求；接受质控人员安排的质控样和质控样和实验样品测定实验样品测定，经评价测试结果合格后，才能发，经评价测试结果合格后，才能发给测报该项目的合格证书。给测报该项目的合格证书。（3）实验分析质控程序）实验分析质控程序 核对采样单、容器编号、包装情况、保存条件核对采样单、容器编号、包装情况、保存条件和有效期等，符合要求的样品方可开展分析和有效期等，符合要求的样品方可开展分析 实验室空白：消除空白值偏高的因素实验室空白：消除空白值偏高

43、的因素 样品分析，同时进行校准曲线制作样品分析，同时进行校准曲线制作精密度控制：平行双样（精密度控制：平行双样（10）准确度控制：准确度控制：采用标准物质或质控样品作为控采用标准物质或质控样品作为控制手段。质控样品的分析结果应控制在制手段。质控样品的分析结果应控制在90110范围，标准物质分析结果应控制在范围，标准物质分析结果应控制在95105范围，对痕量物质应控制在范围，对痕量物质应控制在60140范围，复杂基质样品范围，复杂基质样品 应加标回收应加标回收（4 4）常规质量控制技术）常规质量控制技术 平行样分析平行样分析加标回收分析加标回收分析标准物比对分析标准物比对分析方法对照分析方法对照

44、分析室内互检及质量控制图室内互检及质量控制图（6）质控图）质控图 建立质控图首先应分析建立质控图首先应分析质控样质控样，按所选质控图，按所选质控图的要求积累数据，经过统计处理，求得各项统的要求积累数据，经过统计处理，求得各项统计量，绘制出质控图计量，绘制出质控图在制得质控图之后，常规分析中把标准物质在制得质控图之后，常规分析中把标准物质（或质控样）与试样在同样条件下进行分析。（或质控样）与试样在同样条件下进行分析。如果标准物质（或质控样）的测定结果落在如果标准物质（或质控样）的测定结果落在上、上、下警告限之内下警告限之内，表示分析质量正常，试样测定，表示分析质量正常，试样测定结果可信结果可信

45、质控图质控图质控图原理质控图原理一组连续测试结果，从概率意义上来说，有一组连续测试结果，从概率意义上来说，有99.7 的的几率落在上几率落在上3s（即上、下控制限（即上、下控制限UCL、LCL）内）内应在应在2s（即上、下警告限（即上、下警告限UWL、LWL）内；应）内；应在在s（即上、下辅助线（即上、下辅助线UAL、LAL）内。）内。以测定结果为纵坐标，测定顺序为横坐标；预期值为以测定结果为纵坐标，测定顺序为横坐标；预期值为中心线；中心线；土土3s为控制限为控制限，表示测定结果的可接受范围；，表示测定结果的可接受范围；2s为警告限为警告限，表示测定结果目标值区域，超过此范围，表示测定结果目标

46、值区域，超过此范围给予警告，应引起注意；给予警告，应引起注意；士士s则为检查测定结果质量的则为检查测定结果质量的辅助指标辅助指标所在区间所在区间 2、实验室间质量控制、实验室间质量控制也叫也叫外部质量控制外部质量控制,由外部有工作经验和技术由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织，对各实验室及其分水平的第三方或技术组织，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程。控制方法如下：过程。控制方法如下：统一分析方法统一分析方法：从国家或部门所规定的从国家或部门所规定的“标准方标准方法法”中选定统一的分析方法中选定统一的分析方法 发放标准样品发放标准样品在实验室间进行比对分析。在实验室间进行比对分析。标准溶液的校核：标准溶液的校核：检查实验室自制的标准溶液与下检查实验室自制的标准溶液与下发的标准溶液是否存在系统的误差发的标准溶液是否存在系统的误差 上报分析结果：上报分析结果：空白值，统一样品测定值，加标回空白值，统一样品测定值，加标回收实验值收实验值以质控样以质控样随机进行实际样品的考核随机进行实际样品的考核。