食品分析中的质量保证课件.ppt

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1、关于食品分析中的质量保证1第1页，此课件共80页哦2为什么要进行食品分析质量保证？为什么要进行食品分析质量保证？l食食品品分分析析的的目目的的是是确确定定其其被被测测组组分分的的测测量量结结果果，而而食食品品分分析析的的测量结果又是许多重要决策的基础。测量结果又是许多重要决策的基础。l食食品品分分析析结结果果的的质质量量直直接接影影响响着着生生产产、科科研研、司司法法等等重重要要活活动动：实实践践证证明明，如如果果没没有有可可靠靠的的分分析析质质量量保保证证措措施施，就就不不能能提提供供可可靠靠的分析数据，由此造成的后果可能会比没有数据更为严重。的分析数据，由此造成的后果可能会比没有数据更为严

2、重。l另另一一方方面面，分分析析人人员员本本身身也也常常常常面面临临证证明明其其分分析析结结果果的的准准确确性性或或可可靠靠性性的的压压力力需需要要用用分分析析质质量量保保证证体体系系来来证证明明其其有有能能力力提提供供符合质量要求的分析结果。符合质量要求的分析结果。l所所以以，分分析析质质量量保保证证对对食食品品企企业业、食食品品科科学学研研究究机机构构、食食品品质质量量与与安安全全管管理理机机构构以以及及分分析析人人员员都都具具有有十十分分重重要要的的意意义。义。第2页，此课件共80页哦3什么是分析质量保证（什么是分析质量保证（AQA）？）？l 分析质量保证分析质量保证(Analytica

3、lQualityAssurance，AQA)指分指分析测试过程中，为了将各种误差减少到预期要求而采取一系析测试过程中，为了将各种误差减少到预期要求而采取一系列培训、能力测试、控制、监督、审核、认证等措施的过程。列培训、能力测试、控制、监督、审核、认证等措施的过程。l因此，分析质量保证涉及许多影响分析结果的因素。因此，分析质量保证涉及许多影响分析结果的因素。l不论分析人员怎样努力，都不可能彻底消除分析过程中不论分析人员怎样努力，都不可能彻底消除分析过程中的误差。所以，分析质量保证是一个需要不断改进与完的误差。所以，分析质量保证是一个需要不断改进与完善的过程。善的过程。第3页，此课件共80页哦42

4、.1分析数据的质量分析数据的质量如何保证分析数据（分析结果）的质量？如何保证分析数据（分析结果）的质量？关键措施：关键措施：1.减少分析过程中的误差；减少分析过程中的误差；2.减少分析数据的不确定度。减少分析数据的不确定度。第4页，此课件共80页哦52.1分析数据的质量分析数据的质量一、误差一、误差Er=测量值真实值测量值真实值（一）（一）系统误差系统误差是由固定的原因造成的，在测是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测，又称这种误差大小可测，又称“可测误差可测误差”。（二）（二）偶然误差偶然误差由一

5、些偶然的外因引起，原因由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。差往往一时难于觉察。（三）过失误差（三）过失误差由于分析人员粗心大意或未按由于分析人员粗心大意或未按操作规程办事造成的误差。必须避免！操作规程办事造成的误差。必须避免！第5页，此课件共80页哦6二、二、测量不确定度测量不确定度（不确定度，可疑程度，不可靠程度）（不确定度，可疑程度，不可靠程度）（一）定义（一）定义分析结果的正确性或准确性的分析结果的正确性或准确性的可疑程度。可疑程度。表达分析质量优劣的一个指标。表达分析质量优劣的一个指标。是

6、合理地表征是合理地表征测量值或其误差测量值或其误差离散程度离散程度的一个参数。的一个参数。l定量地说明了实验室定量地说明了实验室(包括所用设备和条件包括所用设备和条件)分析能力水平。分析能力水平。因此，常作为因此，常作为计量认证、质量认证以及实验室认证计量认证、质量认证以及实验室认证等活动的重要等活动的重要依据之一。依据之一。l另外，由于通常真实值是未知的，分析结果是分析组分真实值的一个另外，由于通常真实值是未知的，分析结果是分析组分真实值的一个估计值。只有在得到不确定度值后，才能衡量分析所得数据的质量，估计值。只有在得到不确定度值后，才能衡量分析所得数据的质量，才能指导数据在才能指导数据在技

7、术、商业、安全和法律技术、商业、安全和法律方面的应用。方面的应用。第6页，此课件共80页哦71.标准不确定度标准不确定度用标准偏差表示的结果的用标准偏差表示的结果的 不确定度。不确定度。2.扩展不确定度（总不确定度）扩展不确定度（总不确定度）l它提供了一个区间，分析值以一定的置信水它提供了一个区间，分析值以一定的置信水平落在这个区间内。扩展不确定度一般是这平落在这个区间内。扩展不确定度一般是这个区间的半宽。个区间的半宽。（二）（二）分类分类第7页，此课件共80页哦8（三）典型的不确定度的来源（三）典型的不确定度的来源l1.1.取样取样l2.2.存放条件存放条件l3.3.仪器效应仪器效应l4.4

8、.试剂纯度试剂纯度l5.5.假定的化学计算假定的化学计算l6.6.分析条件分析条件l7.7.样品效应样品效应l8.8.计算上的影响计算上的影响l9.9.空白校正空白校正l10.10.分析人员的影响分析人员的影响l11.11.随机效应随机效应 1hr1hr第8页，此课件共80页哦9(四四)不不确确定定度度的的评评估估过过程程第9页，此课件共80页哦10三、误差和不确定度三、误差和不确定度*误差是本误差是本，没有误差，就没有误差的分布，就无法估计分，没有误差，就没有误差的分布，就无法估计分析的标准偏差，当然也就不会有不确定度了。析的标准偏差，当然也就不会有不确定度了。*不确定度不确定度分析的实质分

9、析的实质是是误差分析中误差分析中对误差分布的分析。对误差分布的分析。*然而误差分析更具广义性，包含的内容更多，如系统误然而误差分析更具广义性，包含的内容更多，如系统误差的消除与减弱。差的消除与减弱。*可见，误差和不确定度紧密相关，但也有区别。可见，误差和不确定度紧密相关，但也有区别。*其具体区别见表其具体区别见表15l误差与不确定度的主要区别。误差与不确定度的主要区别。第10页，此课件共80页哦11序序号号误差误差不确定度不确定度1 1单一值单一值区间形式，可用于其所描述的所有分析值区间形式，可用于其所描述的所有分析值2 2表示分析结果相对真实值的偏离表示分析结果相对真实值的偏离表示分析结果的

10、离散性表示分析结果的离散性3 3有正号或负号，其值为分析有正号或负号，其值为分析结果减去真实值结果减去真实值无符号的参数，用标准差或标准差的倍数无符号的参数，用标准差或标准差的倍数或置信区间的半宽表示或置信区间的半宽表示4 4客观存在，不以人的认识程度而客观存在，不以人的认识程度而改变改变与人们对分析对象、影响因素及分析过程与人们对分析对象、影响因素及分析过程的认识有关的认识有关5 5由于真实值未知，往往不能准确由于真实值未知，往往不能准确得到，当用约定真实值代替真实得到，当用约定真实值代替真实值时，可以得到其估计值值时，可以得到其估计值可以由人们根据实验、资料、经验等信息可以由人们根据实验、

11、资料、经验等信息进行评定，从而可以定量估计。评定方法进行评定，从而可以定量估计。评定方法有有A A 和和B B 两类两类6 6按性质可分为随机误差、系统误按性质可分为随机误差、系统误差和过失误差三类。定义随机误差和过失误差三类。定义随机误差和系统误差都是无穷多次分析差和系统误差都是无穷多次分析情况下的理想概念情况下的理想概念不确定度分量评定时不确定度分量评定时般不必区分其性般不必区分其性质，若需要区分时应表述为：质，若需要区分时应表述为：“由随机效应由随机效应引入的不确定度分量引入的不确定度分量”和和“由系统效应引由系统效应引入的不确定度分量入的不确定度分量”7 7已知系统误差的估计值时可以对

12、已知系统误差的估计值时可以对分析结果进行修正得到已修正分析结果进行修正得到已修正的分析结果的分析结果不能用不确定度对分析结果进行修正，在不能用不确定度对分析结果进行修正，在已修正分析结果的不确定度中应考虑修正已修正分析结果的不确定度中应考虑修正不完善而引入的不确定度不完善而引入的不确定度误差与不确定度的主要区别误差与不确定度的主要区别第11页，此课件共80页哦12（一）（一）选择合适的分析方法选择合适的分析方法（二）（二）减少测定误差：减少测定误差：称量、滴定、仪器读数误差称量、滴定、仪器读数误差（三）（三）增加平行测定的次数，减少随机误差增加平行测定的次数，减少随机误差（四）消除测量过程中系

13、统误差（四）消除测量过程中系统误差（五）标准曲线的回归（五）标准曲线的回归四、如何提高分析结果的准确度，四、如何提高分析结果的准确度，减少不确定度减少不确定度第12页，此课件共80页哦131.一般采用对照试验来检验分析过程中有无系统误差。一般采用对照试验来检验分析过程中有无系统误差。对照试验有以下四种类型：对照试验有以下四种类型：选择组成与试样组成相近的选择组成与试样组成相近的标准试样标准试样进行分析，将进行分析，将测定结果与标准值比较，用测定结果与标准值比较，用t t检验法检验法来确定是否存在来确定是否存在系统误差。系统误差。由于标准试样的数量和品种有限及价格因素，所以由于标准试样的数量和品

14、种有限及价格因素，所以一些单位又自制了一些一些单位又自制了一些“管理样管理样”，以此代替标准试样以此代替标准试样进行对照分析。此外，有时也可以自行配制进行对照分析。此外，有时也可以自行配制“人工合人工合成试样成试样”来进行对照分析，它是根据试样的大致成分来进行对照分析，它是根据试样的大致成分由纯化合物配制而成。由纯化合物配制而成。（四）消除测量过程中系统误差（四）消除测量过程中系统误差第13页，此课件共80页哦14标准物质：用于统一量值的标准物质，包括标准物质：用于统一量值的标准物质，包括标准物质：用于统一量值的标准物质，包括标准物质：用于统一量值的标准物质，包括化学成分化学成分标准物质、物理

15、特性与物理化学特性测量标准物质和标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质工程技术特性测量标准物质。l按其标准物质的属性和应用领域可分成十三大类。按其标准物质的属性和应用领域可分成十三大类。l钢铁成分分析标准物质，钢铁成分分析标准物质，l有色金属及金属中气体成分分析标准物质；有色金属及金属中气体成分分析标准物质；l建材成分分析标准物质；建材成分分析标准物质；l核材料成分分析与放射性测量标准物质；核材料成分分析与放射性测量标准物质；l高分子材料特性测量标准物质；高分子材料特性测量标准物质；l化工产品成分分析标准物质；化工产品成分分析标准物质；第14页，此课件共80页哦

16、15地质矿产成分分析标准物质；地质矿产成分分析标准物质；环境化学分析与药品成分分析标准物质，环境化学分析与药品成分分析标准物质，临床化学分析与药品成分分析标准物质；临床化学分析与药品成分分析标准物质；食品成分分析标准物质；食品成分分析标准物质；煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质；煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质；工程技术特性测量标准物质；工程技术特性测量标准物质；物理特性与物理化学特性测量标准物质。物理特性与物理化学特性测量标准物质。第15页，此课件共80页哦16标准物质的分级l 我国将标准物质分为一级与二级，它们都符合我国将标准物质分为一级与二级，它们都符合“有证标有证标准物质准物

17、质”的定义。的定义。(1)(1)一级标准物质是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方一级标准物质是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。它的不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，在不确定度范围之它的不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，在不确定度范围之内，并且稳定性在一年以上，具有符合标准物质技术规范要求的包内，并且稳定性在一年以上，具有符合标准物质技术规范要求的包装形式。装形式。一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁

18、布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中号是以国家级标准物质的汉语拼音中Guo”“BiaoGuo”“Biao”“”“Wu”Wu”三个字的三个字的字头字头“GBW”GBW”表示。表示。第16页，此课件共80页哦17标准物质的分级标准物质的分级(2)(2)二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标推物质的定值方法定值，其不确定度和均匀性未达到一级级标推物质的定值方法定值，其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性在半年以上，能满足一般测量的需要，标准物质的水平，稳定性在半年以上，能满足一般测量的需要，包装形式符合

19、标准物质技术规范的要求。包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，二级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”Guo”“Biao”，“WuWu，三个字的字头，三个字的字头”GBW”GBW”加上二级的汉语拼音中加上二级的汉语拼音中“Er”Er”字的字的宇头宇头“E”E”并以小括号括起来并以小括号括起来GBW(E)GBW(E)。第17页，此课件共80页哦18见：食品分析质量保证与实验室认可见：食品分析质量保证与实验室认可P189-190第18页

20、，此课件共80页哦19l采用采用标准方法和所选方法标准方法和所选方法同时测定某一同时测定某一试样，用试样，用F检验法和检验法和t检验法来判断是检验法来判断是否存在系统误差。否存在系统误差。l这里的标准方法一般是国家颁布的标准分这里的标准方法一般是国家颁布的标准分析方法或公认的经典分析方法。析方法或公认的经典分析方法。（四）消除测量过程中系统误差（四）消除测量过程中系统误差第19页，此课件共80页哦20如果对试样的组成不完全清楚，则可以采用如果对试样的组成不完全清楚，则可以采用“加入加入回收法回收法”进行对照试验。进行对照试验。具体做法：具体做法：即取两份等量的试样，向其中一份加入已知量即取两份

21、等量的试样，向其中一份加入已知量 的被测的被测组分进行平行试验，看看加入的被测组分是否定量地回收，根组分进行平行试验，看看加入的被测组分是否定量地回收，根据回收率的高低可检验分析方法的准确度，来判断分析过程是据回收率的高低可检验分析方法的准确度，来判断分析过程是否存在系统误差。否存在系统误差。（四）消除测量过程中系统误差（四）消除测量过程中系统误差P310第20页，此课件共80页哦21例：用二氯靛酚滴定法测定天然果汁中维生素例：用二氯靛酚滴定法测定天然果汁中维生素C的含量，准的含量，准确取等量的果汁样品，分别进行多次测定，得到以下确取等量的果汁样品，分别进行多次测定，得到以下测定结果。测定结果

22、。果汁中维生素果汁中维生素C含量为含量为3.51mg100g；在果汁样品中加入标准物质维生素在果汁样品中加入标准物质维生素C5.00mg，测得，测得维生素维生素C含量为含量为8.36mg100g。回收率？回收率？测定结果经校正应为？测定结果经校正应为？（四）消除测量过程中系统误差（四）消除测量过程中系统误差第21页，此课件共80页哦22计算该测定的回收率为：计算该测定的回收率为：P=8.36-3.51/5.00100%=97%对测定值加以校正，以消除系统误差，此例的测定结果对测定值加以校正，以消除系统误差，此例的测定结果经校正应为：经校正应为：P322lX=3.5197%=3.61(mg100

23、g)l即果汁中维生素即果汁中维生素C含量应为含量应为3.61mg100g；（四）消除测量过程中系统误差（四）消除测量过程中系统误差第22页，此课件共80页哦23采用训练有素的分析人员的分析结果来做对采用训练有素的分析人员的分析结果来做对照，找出其他分析人员的习惯性性操作失误所照，找出其他分析人员的习惯性性操作失误所产生的系统误差。产生的系统误差。（四）消除测量过程中系统误差（四）消除测量过程中系统误差第23页，此课件共80页哦24做空白试验消除试剂、去离子水带进杂质所造成的系统误差。做空白试验消除试剂、去离子水带进杂质所造成的系统误差。即即在不加试样的情况下，按照试样分析操作步骤和条件进行试在

24、不加试样的情况下，按照试样分析操作步骤和条件进行试验，所得结果称为空白值。从试样测试结果中扣除此空白值，验，所得结果称为空白值。从试样测试结果中扣除此空白值，就得到比较可靠的分析结果。就得到比较可靠的分析结果。校准仪器以消除仪器不准确所引起的系统误差。校准仪器以消除仪器不准确所引起的系统误差。如对砝码、移如对砝码、移液管、容量瓶等进行校准。液管、容量瓶等进行校准。标定溶液。标定溶液。分析中所用的各种标准溶液分析中所用的各种标准溶液(尤其是容易变化的试剂尤其是容易变化的试剂)应应按规定定期标定，以保证标准溶液的浓度和质量。按规定定期标定，以保证标准溶液的浓度和质量。对测定结果进行校正。对测定结果

25、进行校正。例如在钢铁分析中用亚铁标准溶液滴定钢例如在钢铁分析中用亚铁标准溶液滴定钢铁中铬时钒也一起被滴定，产生正系统误差，可选用其他铁中铬时钒也一起被滴定，产生正系统误差，可选用其他适当的方法测定钒，然后以每适当的方法测定钒，然后以每1钒相当钒相当0.34铬进行校正，从铬进行校正，从而得到铬的正确结果。此外，还可以用上面所介绍的加入回收法测而得到铬的正确结果。此外，还可以用上面所介绍的加入回收法测定回收率，利用所得的回收率对样品的分析结果加以校正。定回收率，利用所得的回收率对样品的分析结果加以校正。2.2.消除系统误差的方法消除系统误差的方法第24页，此课件共80页哦25（五）标准曲线的回归（

26、五）标准曲线的回归 P P296296用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数(吸吸光度、荧光强度、峰高光度、荧光强度、峰高)，绘制标准曲线。，绘制标准曲线。在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘制标离直线的情况，这

27、时用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。准曲线，就能得到最合理的图形。第25页，此课件共80页哦26最小最小使所有误差的平方和达最小值使所有误差的平方和达最小值二乘二乘平方。平方。第26页，此课件共80页哦27相关系数r=0.9992其中相关系数其中相关系数r要进行显著性检验，以检验分析结果的线性相关性要进行显著性检验，以检验分析结果的线性相关性。第27页，此课件共80页哦28第28页，此课件共80页哦29见：食品分析质量保证与实验室认可见：食品分析质量保证与实验室认可P113-114第29页，此课件共80页哦30第30页，此课件共80页哦312.2分析测试中的质量保证分析测试

28、中的质量保证P297质量保证的概念、作用和目的质量保证的概念、作用和目的l概念：概念：国家标准国家标准GB65831994GB65831994中对质量保证中对质量保证(Quality Assurance,(Quality Assurance,QA)QA)的定义是的定义是“为使人们确信某一产品或服务质量能满足规定的质量要为使人们确信某一产品或服务质量能满足规定的质量要求所必需的有计划、有系统的全部活动求所必需的有计划、有系统的全部活动”。l分析测试中的质量保证是为了使分析测试中的质量保证是为了使分析测试结果更好地反映真分析测试结果更好地反映真实值。实值。l具体目的是把分析中的误差具体目的是把分析

29、中的误差控制在容许的限度控制在容许的限度内，保证测量结果内，保证测量结果的的精密度和准确度精密度和准确度，使分析数据在给定的置信水平内，有，使分析数据在给定的置信水平内，有把握把握达到所要求的质量达到所要求的质量。第31页，此课件共80页哦32（一）实验室内部质量控制（一）实验室内部质量控制质量控制质量控制是质量保证中的是质量保证中的核心部分核心部分，实验室内质量控制是保证实，实验室内质量控制是保证实验室提供可靠分析结果的关键，也是保证实验空间验室提供可靠分析结果的关键，也是保证实验空间(实验室外部实验室外部)质量质量控制顺利进行的基础。控制顺利进行的基础。实验室内质量控制实验室内质量控制技术

30、技术包括从试样的采集、预处理、分析测定到数包括从试样的采集、预处理、分析测定到数据处理的全过程的控制操作和步骤。据处理的全过程的控制操作和步骤。质量控制的基本环节有：人员素质、仪器设备、实验室环境、采质量控制的基本环节有：人员素质、仪器设备、实验室环境、采样及样品处理、样及样品处理、试剂及原材料、测量方法和操作规程、原始记录和试剂及原材料、测量方法和操作规程、原始记录和数据处理、技术资料及必要的检查程序等。数据处理、技术资料及必要的检查程序等。第32页，此课件共80页哦33一、实验室内部质量保证一、实验室内部质量保证（一）实验室内部质量控制（一）实验室内部质量控制-核心核心1.人员素质人员素质

31、2.仪器设备仪器设备3.实验室管理实验室管理4.技术资料技术资料（二）实验室内部质量评定关键（二）实验室内部质量评定关键第33页，此课件共80页哦341人员素质分析人员的能力和经验是保证分析测试质量的首要条件。分析人员的能力和经验是保证分析测试质量的首要条件。l实验室人员职称配备合理。实验室人员职称配备合理。l对实验室主任要求：既有一定的理论基础又有丰富工作经验的对实验室主任要求：既有一定的理论基础又有丰富工作经验的负责抓质量保证。负责抓质量保证。l实验室人员必须培训，并建立技术业务档案。实验室人员必须培训，并建立技术业务档案。第34页，此课件共80页哦352.仪器设备l是实验室必不可缺少的重

32、要的物质基础，是开展分析是实验室必不可缺少的重要的物质基础，是开展分析工作的必要条件。工作的必要条件。l配备合理。配备合理。l正确使用和保养。正确使用和保养。第35页，此课件共80页哦363.实验室管理（1 1）组织管理与质量管理的）组织管理与质量管理的9 9项制度：项制度：a.a.技术资料档案管职制度技术资料档案管职制度;b.b.技术责任制和岗位责任制；技术责任制和岗位责任制；c.c.检验试验工作质量的检验制度；检验试验工作质量的检验制度；d.d.样品管理制度；样品管理制度；e.e.设备、仪器的使用、管理、维修制度；设备、仪器的使用、管理、维修制度；f.f.试剂、药品以及低值易耗品的使用管理

33、制度；试剂、药品以及低值易耗品的使用管理制度；g.g.技术人员考核、晋升制度技术人员考核、晋升制度;h.h.试验事故的分析和报告制度试验事故的分析和报告制度;i.i.安全、保密、卫生、保健等制度。安全、保密、卫生、保健等制度。第36页，此课件共80页哦373.实验室管理（2 2）实验室环境管理：）实验室环境管理：a.a.实验室的环境应符合装备技术条件所规定的操作环境的实验室的环境应符合装备技术条件所规定的操作环境的要求，如要防止烟雾、尘埃、震动、噪声、电源、辐射要求，如要防止烟雾、尘埃、震动、噪声、电源、辐射等可能的干扰；等可能的干扰；b b保持环境的整齐清洁。除有特殊要求外，保持环境的整齐清

34、洁。除有特殊要求外，般应保持般应保持正常气候条件；正常气候条件；c.c.仪器设备的布局要便于进行操作和记录测试结果，并便于仪器设备的布局要便于进行操作和记录测试结果，并便于仪器设备的维修。仪器设备的维修。第37页，此课件共80页哦383.实验室管理（3 3）文件和记录管理：）文件和记录管理：l在实验室分析过程个测试的方法、步骤、程序、注意事在实验室分析过程个测试的方法、步骤、程序、注意事项、注释、项、注释、修改的内容以及测试结果和报告等都要修改的内容以及测试结果和报告等都要有文字记有文字记载，载，装订成册，以供使用与引用。装订成册，以供使用与引用。l对所采用对所采用的测试方法要进行评定的测试方

35、法要进行评定。第38页，此课件共80页哦39a.a.对原始对原始记录的要求：记录的要求：原始记录是对检测全过程的现象原始记录是对检测全过程的现象、条件、数据和事实的记载。、条件、数据和事实的记载。l原始记录要做到记录齐全原始记录要做到记录齐全、反映真实、表达准确、整齐清洁，记录、反映真实、表达准确、整齐清洁，记录要用编有页码的记录本或要用编有页码的记录本或按规定印制的原始记录按规定印制的原始记录单，不得用白纸单，不得用白纸或其他记录纸替代；或其他记录纸替代；l原始记录原始记录不准用铅笔或圆珠笔书不准用铅笔或圆珠笔书写写，也不准先用铅笔书写后再用墨，也不准先用铅笔书写后再用墨水笔描写；水笔描写；

36、l原始记录不可重新抄写，以保证记录的原始性。原始记录不可重新抄写，以保证记录的原始性。l原始记录不能随意涂改或销毁，必须涂改的数据，原始记录不能随意涂改或销毁，必须涂改的数据，涂改后应签涂改后应签字盖章，正确的数据写在划改数据的上方。字盖章，正确的数据写在划改数据的上方。检验人员要签名并注明检验人员要签名并注明日期，负责人要定期检查原始记录并签上姓名和检验日期。日期，负责人要定期检查原始记录并签上姓名和检验日期。第39页，此课件共80页哦40b.b.对实验报告的要求：对实验报告的要求：要写明实验依据的标准；要写明实验依据的标准；实验结论意见要清楚；实验结论意见要清楚；实验结果要与依据的标准及试

37、验要求进行比较；实验结果要与依据的标准及试验要求进行比较；样品有简单的说明；样品有简单的说明；实验分析报告要写明测试分析实验室的全称、编号、委实验分析报告要写明测试分析实验室的全称、编号、委托单位或委托人、变样日期、样品名称、样品数量、分托单位或委托人、变样日期、样品名称、样品数量、分析项目、分析批号、实验人员、审核人员、负责人等签析项目、分析批号、实验人员、审核人员、负责人等签字和日期、报告页数。字和日期、报告页数。第40页，此课件共80页哦41c c收取试样的登记：收取试样的登记：试样要编号并妥善保管一定时间。试样要编号并妥善保管一定时间。试样应贴有标签，标签上记录编号、委托单位、试样应贴

38、有标签，标签上记录编号、委托单位、交样日期、试验人员、试验日期、报告签发日期交样日期、试验人员、试验日期、报告签发日期以及其他简要说明。以及其他简要说明。第41页，此课件共80页哦424.技术资料P P299299试验室的技术资料需妥善保存以备用。试验室的技术资料需妥善保存以备用。试验室的技术资料需妥善保存以备用。试验室的技术资料需妥善保存以备用。a.测试分析方法汇编；测试分析方法汇编；b.原始数据记录本及数据处理；原始数据记录本及数据处理；c.测试报告的复印件；测试报告的复印件；d.试验室的各种规章制度；试验室的各种规章制度；e.质量控制图；质量控制图；f.考核样品的分析结果报告；考核样品的

39、分析结果报告；g.标淮物质、盲样；标淮物质、盲样；h.鉴定或审查报告、鉴定证书；鉴定或审查报告、鉴定证书；i.质量控制手册、质量控制审计文件；质量控制手册、质量控制审计文件；J.分析试样需编号保存一定时间，以便查询或复检；分析试样需编号保存一定时间，以便查询或复检；k.试验室人员的技术业务档案。试验室人员的技术业务档案。第42页，此课件共80页哦43(二)实验室内部质量评定 P299l质量评定是对分析过程进行监督的方法。质量评定是对分析过程进行监督的方法。l实验室内部质量评定是在实验室内由本室工作人员实验室内部质量评定是在实验室内由本室工作人员所采取的质量保证措施，它决定即时的测定结果是所采取

40、的质量保证措施，它决定即时的测定结果是否有效及报告能否发出，主要日的是为了监测实验否有效及报告能否发出，主要日的是为了监测实验室分析数据的重复性室分析数据的重复性(即精密度即精密度)和发现分析方法和发现分析方法在某一天出现的重大误差，并找出原因。在某一天出现的重大误差，并找出原因。第43页，此课件共80页哦44(二)实验室内部质量评定 P299实验室内部的质量评定可采用下列方法：实验室内部的质量评定可采用下列方法：l用重复测试样品的方法来评价测试方法的精密度；用重复测试样品的方法来评价测试方法的精密度；l用测量标准物质或内部参考标准中组分的方法来评价测试方用测量标准物质或内部参考标准中组分的方

41、法来评价测试方法的系统误差；法的系统误差；l利用标准物质，采用交换操作者、交换仪器设备的方法来利用标准物质，采用交换操作者、交换仪器设备的方法来评价测试方法的系统误差，可以评价该系统误差是来自操评价测试方法的系统误差，可以评价该系统误差是来自操作者还是来自仪器设备；作者还是来自仪器设备；l利用标准测量方法或权威测量方法与现用的测量方法测得的利用标准测量方法或权威测量方法与现用的测量方法测得的结果相比较，可用来评价方法的系统误差。结果相比较，可用来评价方法的系统误差。第44页，此课件共80页哦45 二、实验室外部质量保证二、实验室外部质量保证（一）外部质量控制（一）外部质量控制（二）实验室外部质

42、量评定（二）实验室外部质量评定三、质量控制图三、质量控制图（一）（一）质量控制图的作用质量控制图的作用（二）（二）质量控制图的分类：质量控制图的分类：分别介绍测量值、平均值、极差质量控制图的绘制步骤。分别介绍测量值、平均值、极差质量控制图的绘制步骤。（三）（三）质量控制图的使用质量控制图的使用（四）（四）质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因（五）（五）质量控制图的应用范例质量控制图的应用范例第45页，此课件共80页哦46二、实验室外部质量保证实验室外部质量保证是在实验室内部质量保证的基础上，检验实验室内部质量保证的效果，发现与消除系统误差，使分析结果具有准确

43、性与可比性。外部质量保证措施是发现和消除本实验室监测工作各环节的系统误差，提高工作水平，确保监测结果的推确性、科学性和可比性的必要手段。第46页，此课件共80页哦47(一)外部质量控制l外部控制，也称实验室间质量控制。外部控制，也称实验室间质量控制。l外部质量控制措施主要包括以下内容：外部质量控制措施主要包括以下内容：第47页，此课件共80页哦48（二）外部质量评定（二）外部质量评定P300实验室外部质量评定是多家实验室分析同一样本并由外部实验室外部质量评定是多家实验室分析同一样本并由外部独立机构收集和反馈实验室上报结果、评价实验室能力的独立机构收集和反馈实验室上报结果、评价实验室能力的过程过

44、程.外部质量评定的主要目的是测定一实验室的结果与其他实外部质量评定的主要目的是测定一实验室的结果与其他实验室结果之间存在的差异验室结果之间存在的差异(偏差偏差)，建立实验室间测定的，建立实验室间测定的可比性。它是对实验室测定结果的回顾性评价。可比性。它是对实验室测定结果的回顾性评价。分析质量的外部评定是很重要的。它可以避免实验室内分析质量的外部评定是很重要的。它可以避免实验室内部的主观因素，评价分析系统的系统误差的大小；部的主观因素，评价分析系统的系统误差的大小；它是实验室水平的鉴定、认可的主要手段。它是实验室水平的鉴定、认可的主要手段。第48页，此课件共80页哦49实验室外部质量评定主要用途

45、实验室外部质量评定主要用途评价实验室的分析能力；评价实验室的分析能力；监控实验室可能出现的技术问题；监控实验室可能出现的技术问题；改正存在的问题；改正存在的问题；改进分析能力、实验方法和与其他实验室的可比性；改进分析能力、实验方法和与其他实验室的可比性；教育和训练实验室工作人员；教育和训练实验室工作人员；作为实验室质量保证的外部监督工具。作为实验室质量保证的外部监督工具。第49页，此课件共80页哦50外部评定方法外部评定方法l 外部评定可采用实验室之间共同分析外部评定可采用实验室之间共同分析个试样、实个试样、实验室交换试样以及分析从其他实验室得到的标淮物验室交换试样以及分析从其他实验室得到的标

46、淮物质或质量控制样品等方法。质或质量控制样品等方法。l标准物质为比较分析系统和比较各实验室在下同条件下取标准物质为比较分析系统和比较各实验室在下同条件下取得的数据提供了可比性的依据，它已被广泛认可为评价分得的数据提供了可比性的依据，它已被广泛认可为评价分析系统的最好的考核样品。析系统的最好的考核样品。l考核方法：考核方法：l每年一次或两次，每年一次或两次，“盲样盲样”考核考核单盲和双盲单盲和双盲第50页，此课件共80页哦51三、质量控制图 P301&1.质量控制图概念质量控制图概念&2.质量控制图作用质量控制图作用&3.质量控制图分类质量控制图分类&4.质量控制图使用质量控制图使用&5.质量控

47、制图用于寻找发生脱离控制的原因质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因&6.质量控制图应用范例质量控制图应用范例第51页，此课件共80页哦521.质量控制图概念质量控制图概念l 近年来质量控制图愈来愈多地被近年来质量控制图愈来愈多地被用来控制与评估分析测试用来控制与评估分析测试的质量。的质量。l质量控制图建立在实验数据分布接近于正态分布质量控制图建立在实验数据分布接近于正态分布(高斯分布高斯分布)的基础上，把分析数据用图表形式表现出来，纵坐标为测的基础上，把分析数据用图表形式表现出来，纵坐标为测量值，横坐标为测量值的次序量值，横坐标为测量值的次序(次数）。次数）。l过去人们采用假定是精确的分析方法

48、来检查样品的变异过去人们采用假定是精确的分析方法来检查样品的变异性，评估分析测试的结果。性，评估分析测试的结果。l目前，则是用组成均匀、稳定的与试样基体相似的目前，则是用组成均匀、稳定的与试样基体相似的标准物标准物质来检查分析方法的变异性，质来检查分析方法的变异性，评估与控制分析测试的质评估与控制分析测试的质量。量。第52页，此课件共80页哦532.2.质量控制图的三个作用：质量控制图的三个作用：它是分析系统性能的系统图表记录，可用来证实分它是分析系统性能的系统图表记录，可用来证实分析系统是否处于统计控制状态之中，并可以找出质析系统是否处于统计控制状态之中，并可以找出质量变化的趋势；量变化的趋

49、势；是对分析系统中存在的问题找出原因的有效方法；是对分析系统中存在的问题找出原因的有效方法；可积累大量的数据，从而得到比较可靠的置信限。可积累大量的数据，从而得到比较可靠的置信限。第53页，此课件共80页哦543.质量控制图的分类质量控制图的分类lx测量值质量控制图测量值质量控制图lx平均值质量控制图平均值质量控制图lR极差质量控制图。极差质量控制图。第54页，此课件共80页哦55第55页，此课件共80页哦56第56页，此课件共80页哦57质量控制图的做法质量控制图的做法l标准物质物质标样。常规质量控制时是用一定浓度标准物质物质标样。常规质量控制时是用一定浓度的分析物来配制液态基体作为质量控制

50、样品。的分析物来配制液态基体作为质量控制样品。l必须用同一方法对同一标准物质必须用同一方法对同一标准物质(或质量控制样品或质量控制样品)至至少测定少测定20个结果，而且这个结果，而且这20个结果不能是同一次测定个结果不能是同一次测定得到的，而是多次测定积累起来的。得到的，而是多次测定积累起来的。l一般推荐的方法是，每分析一批样品插人一个标准物一般推荐的方法是，每分析一批样品插人一个标准物质，或者在分析大批量的样品时间隔质，或者在分析大批量的样品时间隔1020个样品插个样品插入入个标准物质，待标准物质的分析数据积累到个标准物质，待标准物质的分析数据积累到20个时，个时，求出这求出这20个测量值的