第2章水分析测量的质量保证lf课件.ppt

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1、2.1 水样的采集、保存和预处理2.2 水质分析误差及其表示方法2.5 数据处理2.3 纯水和特殊要求的水2.4 分析测量的质量评价方法2.6 标准溶液和物质的量浓度第2章 水分析测量的质量保证2.1水样的采集、保存和预处理水样的采集、保存和预处理2.1.1 2.1.1 监测断面和采样点的设置监测断面和采样点的设置 总体要求总体要求：使样品具有代表性和有效性，比较真：使样品具有代表性和有效性，比较真实、能全面地反映出水体水质及污染物的空间分实、能全面地反映出水体水质及污染物的空间分布和变化规律。布和变化规律。采样断面的布设采样断面的布设 较真实、全面反映水质及污染物的空间分布和较真实、全面反映

2、水质及污染物的空间分布和较真实、全面反映水质及污染物的空间分布和较真实、全面反映水质及污染物的空间分布和变化规律。变化规律。变化规律。变化规律。采样点的布设采样点的布设2.1水样的采集、保存和预处理水样的采集、保存和预处理2.1.1 监测断面和采样点的设置 1监测断面的设置：对于江、河水系或某一河段，要求设置三种断面（三断面法）：（1）对照断面 （2）控制断面 （3）削减断面(1)对照断面：设置目的：反映进入本地区河流水质的初始情况反映进入本地区河流水质的初始情况，提供这一水系区域本底值提供这一水系区域本底值.设置方法：设在城市、工业废水排放口的上游。设在城市、工业废水排放口的上游。（位于该区

3、域所有污染源上游处（位于该区域所有污染源上游处,排污口上游排污口上游100100500m500m处）处）a.设在河流进入城市或工业区以前的地方 b.避开各种废水、污水流入或回流处(2)控制断面：设置目的设置目的：监测污染源对水质影响，反映本地区排监测污染源对水质影响，反映本地区排放的废水对河段水质的影响。放的废水对河段水质的影响。设置方法设置方法：（主要排污口下游较充分混合的断面下（主要排污口下游较充分混合的断面下游）游）根据主要污染物的迁移、转化规律，河水流量和河根据主要污染物的迁移、转化规律，河水流量和河道水力学特征确定，在排污口下游道水力学特征确定，在排污口下游5001000m50010

4、00m处。处。（因为在排污口下游（因为在排污口下游500m500m横断面上的横断面上的1 12 2宽度处宽度处重金属浓度一般出现高峰值。）重金属浓度一般出现高峰值。）(3)削减断面：设置目的：反映河流对污染物的稀释净化反映河流对污染物的稀释净化情况。设在控制断面的下游情况。设在控制断面的下游。设置方法：最后一个排污口下游1500m处。（左中右浓度差较小的断面。）（左中右浓度差较小的断面。）例：河流监测断面的设置支流支流1支流2上游上游下游下游取水口取水口排污口1排污口排污口2排污口排污口3对照断面对照断面控制断面控制断面削减断面削减断面2采样点位的确定三断面法采样点位的确定：河流上选取采样断面

5、；采样断面上根据宽度选取采样垂线；采样垂线上 根据水深选取采样点。垂线上采样点的布设:湖泊（水库）监测断面设置 在湖泊（水库）主要出入口处及河流支口、中心在湖泊（水库）主要出入口处及河流支口、中心区、滞流区、饮用水源地、鱼类产卵区和游览区区、滞流区、饮用水源地、鱼类产卵区和游览区等应设置断面；等应设置断面；湖泊（水库）无明显功能分区，可采用网格法均湖泊（水库）无明显功能分区，可采用网格法均匀布设，网格大小依湖、库面积而定；匀布设，网格大小依湖、库面积而定；第一类污染物第一类污染物，不分行业和污水排放方式，也不，不分行业和污水排放方式，也不分受纳水体的功能类别，一律在分受纳水体的功能类别，一律在

6、车间或车间处理车间或车间处理设施排放口设施排放口采样。采样。第二类污染物采样点位一律设在排污单位的外排第二类污染物采样点位一律设在排污单位的外排口。口。一类污染物：一类污染物：包括总汞、烷基汞、总镉、总铬、包括总汞、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并（六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并（a a）芘、总铍、）芘、总铍、总银、总总银、总a a放射性、总放射性、总b b放射性十三种。放射性十三种。废水样采集点位 采样器：采样器：玻璃采样瓶：玻璃采样瓶：测定含油类或其它有机物测定含油类或其它有机物(生物生物)水样。水样。塑料采样瓶：塑料采样瓶：测定水中的微量金属离子、硼、硅、氟测定水中的微

7、量金属离子、硼、硅、氟等无机项目。等无机项目。采样器洗涤：采样器洗涤：洗涤剂清洗洗涤剂清洗自来水冲净自来水冲净10%10%硝酸或硝酸或盐酸浸泡盐酸浸泡8h(8h(测有机物可省测有机物可省,如测油脂可用如测油脂可用2 2NaOHNaOH溶液刷洗溶液刷洗)自来水冲净自来水冲净蒸馏水清洗干净蒸馏水清洗干净贴标签。贴标签。采样前用所采水样润洗采样前用所采水样润洗2323次。次。2.1.2 水样的采集水样的形式vv瞬时水样：瞬时水样：对组成较稳定的水样，或水体的组成对组成较稳定的水样，或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大时，在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大时，采集瞬时样品具有很好

8、的代表性。采集瞬时样品具有很好的代表性。vv混合水样混合水样 ：多数情况下，所谓混合水样是指在同多数情况下，所谓混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样混合后得一采样点于不同时间所采集的瞬时水样混合后得到的样品。到的样品。vv综合水样：综合水样：是指把从不同采样点同时采集的各个是指把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品。瞬时水样混合起来所得到的样品。有些项目要求现场测定有些项目要求现场测定,如温度、溶解氧、嗅味、色度、浊度、如温度、溶解氧、嗅味、色度、浊度、电导率、总悬浮物、电导率、总悬浮物、pHpH值、余氯等。不能现场分析的值、余氯等。不能现场分析的,为了防为了防

9、止水样发生生物、物理、化学变化止水样发生生物、物理、化学变化,应采取一定的保护措施。应采取一定的保护措施。具体可参照水质具体可参照水质 样品的保存和管理技术规定（样品的保存和管理技术规定（HJ 4932009 HJ 4932009）水样保存方法：水样保存方法：1 1冷藏或冷冻法冷藏或冷冻法降低温度，抑制微生物活动降低温度，抑制微生物活动,减慢物理挥减慢物理挥发和化学反应速度。发和化学反应速度。在大多数情况下，在大多数情况下，在在 1 155冷藏并暗处保存，对保存样品冷藏并暗处保存，对保存样品就足够了。冷藏并不适用长期保存，对废就足够了。冷藏并不适用长期保存，对废水的保存时间更短。水的保存时间更

10、短。2020的冷冻温度一的冷冻温度一般能延长贮存期。分析挥发性物质不适用般能延长贮存期。分析挥发性物质不适用冷冻程序。冷冻程序。2 2加入化学试剂保存法加入化学试剂保存法 (1)(1)加入生物抑制剂加入生物抑制剂 (2)(2)调节调节pHpH值值 (3)(3)加入氧化剂或还原剂加入氧化剂或还原剂2.1.3 水样的保存水样的保存2加入化学试剂保存法(1)加入生物抑制剂例：在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用；例:对测定酚的水样，用H3PO4，调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。2加入化学试剂保存法(2)调节pH值：例：测定金属离

11、子的水样常用HNO3酸化至pH为12，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；例:测定氰化物或挥发性酚的水样加入 NaOH 调 pH为12时，使之生成稳定的酚盐等。2加入化学试剂保存法(3)(3)加入氧化剂或还原剂加入氧化剂或还原剂例例：测定汞的水样需加入测定汞的水样需加入HNOHNO3 3 (至至 pH1)pH99.9%;3.稳定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）1.6 1.6 基准物质和标准溶液基准物质和标准溶液基准物质和标准溶液基准物质和标准溶液实验室常用试剂的等级：实验室用水的等级：按水的质量可将其分为一级、二级、三级按水的质量可将其分为一级、二级、三级（25

12、时，时，电导率分别约为电导率分别约为0.1Scm-1、1.0Scm-1、5.0Scm-1）。）。特殊要求水的制备：u无氯水：u无氨水：u无二氧化碳水：u无酚水：u无铅水：u无砷水：分析化学中常用的量和单位：分析化学中常用的量和单位：物质的量物质的量 n(mol、mmol)摩尔质量摩尔质量M(gmol-1)物质的量浓度物质的量浓度c(molL-1)质量质量m(g、mg)，体积体积V(L、mL)质量分数质量分数w(%),质量浓度质量浓度 (gmL-1、mgmL-1)相对分子量相对分子量Mr、相对原子量、相对原子量Ar必须指明基本单元必须指明基本单元A.标准溶液的配制标准溶液的配制1:稀释后标定稀释

13、后标定(NaOH、HCl)n1=n2 c1V1=c2V22:用基准物质直接配制用基准物质直接配制(K2Cr2O7)准确称量并配成准确体积。准确称量并配成准确体积。例1.1 配0.01000 molL-1 K2Cr2O7标准溶液250.0mL,求m=?解：解：m(K2Cr2O7)=nM=cVM =0.010000.2500294.2=0.7354(g)通常仅需要溶液浓度为通常仅需要溶液浓度为0.01 molL-1左右左右,做法是做法是:准确称量准确称量0.74g(10%)K2Cr2O7基准物质基准物质,于容量瓶于容量瓶中定容中定容,再计算出其准确浓度：再计算出其准确浓度：水质分析结果的表示方法水质分析结果的表示方法（1 1）物质的量浓度（简称浓度）物质的量浓度（简称浓度)：mol/L/L、mmol/L/L、mol/L/L（2 2）mg/L;ppmmg/L;ppm 1ppm=1ppm=百万分之一百万分之一;1/10;1/106 6 1mg/L=1ppm 1mg/L=1ppm（3 3）g/L;ppbg/L;ppb 1ppb=1ppb=十亿分之一十亿分之一.1/10.1/109 9;1 1g/L=1ppb/L=1ppb