基础化学实验教案.pdf

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1、基础化学实验基础化学实验 A A 部分部分实验实验 5-15-1仪器的认领、洗涤和干燥仪器的认领、洗涤和干燥实验名称实验章节仪器的认领、洗涤和干燥第五章第一节实验类别实验课时基本操作练习21申金山等编.化学实验(上册).北京：化学工业出版社，2009.使用教材和主要参考书2李铭岫主编.无机化学实验.北京:北京理工大学出版社,2002.3 北京师范大学无机化学教研室等编.无机化学实验(第三版).北京:高等教育出版社,2001.4湖南大学化学化工学院组编.基础化学实验(第二版).北京:科学出版社,2007.实验目的与要求：1牢记和遵守化学实验室规则、要求和安全守则。2熟悉实验常用仪器，学会绘制仪器

2、及实验装置简图。3练习并掌握常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。实验思考题、作业题：1 常用玻璃仪器可采用哪些方法洗涤？选择洗涤方法的原则是什么？怎样判断玻璃仪器是否已洗涤干净？2 有哪些方法用于常用玻璃仪器的干燥？烤干试管时为什么要始终保持管口略向下倾斜？带有刻度的计量仪器为什么不能用加热的方法干燥？1对本实验的补充说明：实验前预习：1.5基础化学实验常用仪器介绍4.1常用仪器和实验装置简图的绘制4.2常用仪器的洗涤和干燥技术*带有磨口的仪器在磨口处夹纸条*特殊仪器，如移量管，容量瓶，滴定管等以后学习洗涤。每次试验完毕要清洗仪器并控干，收好。2教学内容：一、仪器与试剂常用玻璃仪器二、实验步骤1实验

3、目的性、实验室规则和安全守则教育2认领仪器（1）按学生“实验仪器配备清单”逐一认识并检查、清点所领仪器，要求熟悉其名称、规格、主要用途和使用注意事项。（2）练习绘制实验仪器图，正确画出下列仪器简图并填写下表。仪器名称和简图试管烧杯锥形瓶量筒用途注意事项仪器名称和简图烧瓶漏斗蒸发皿容量瓶用途注意事项3仪器的洗涤和干燥（1）将一些常规仪器（试管、烧杯、锥形瓶、量筒、蒸发皿等）先用自来水刷洗，然后用洗衣粉（去污粉）或肥皂液刷洗洗净。用去污粉或洗衣粉刷洗仪器时，应先用水将仪器内外浸湿后倒出水，再蘸取少量去污粉或洗衣粉直接刷洗，再用水冲洗。其效果比用相应的水溶液刷洗要好得多，容易达到清洁透明，不挂水珠的

4、要求。（2）将洗净的试管倒置在试管架上；烧杯，锥形瓶等挂在晾板上；表面皿、蒸发皿等倒置于仪器柜内令其自然干燥。（3）烤干两支试管，一只烧杯，交老师检查。3实验实验 5-25-2试剂取用与试管操作试剂取用与试管操作实验名称实验章节试剂取用与试管操作第五章第一节实验类别实验课时基本操作练习31申金山等编.化学实验(上册).北京：化学工业出版社，2009.使用教材和主要参考书2李铭岫主编.无机化学实验.北京:北京理工大学出版社,2002.3北京师范大学无机化学教研室等编.无机化学实验(第三版).北京:高等教育出版社,2001.4湖南大学化学化工 学院组编.基础化学实 验(第二版).北京:科学出版社,

5、2007.实验目的与要求：1学习固体和液体试剂的取用的方法。2掌握试管振荡和加热试管中的固体和液体等基本操作方法。实验思考题、作业题：1取用固体和液体时，要注意什么？2使用小滴管时，应注意什么?对本实验的补充说明：实验前预习4.3、4.5、4.6 实验相关内容。注意据量取用，锌粒勿扔入水池子。实验教学内容：一一、仪器与试剂1试管，试管夹，药匙，滴管，量筒，酒精灯，锥形瓶。2 NaCl，NH4NO3，NaOH，KNO3，CuSO45H2O，锌粒，铜粉，HCl（0.2molL），NaOH（0.2molL），Ca(Ac)2（饱和），石蕊，甲基橙，酚酞。二、实验步骤1试剂的取用（1）用水反复练习估量液

6、体体积的方法直到熟练掌握为止。取 1 mL 自来水，用小滴管滴入试管中，记录滴数并计算一滴大约是多少毫升，记下1 mL 在试管的大约位置；用量筒量取10、20 mL 倒入 50 mL 烧杯，记下 10、20 mL 在 50 mL 烧杯的位置。4-1-1（2）随溶液中氢离子和氢氧根离子浓度的变化，指示剂呈不同的颜色。在两支试管中各注入 1 mL 蒸馏水，在第一支试管中加入1 滴甲基橙溶液，第二支试管中加入1滴酚酞溶液，记下它们在水中的颜色。然后以0.2 molL-1 HCl 和 0.2 molL-1 NaOH 代替蒸馏水进行同样实验，观察颜色的变化，将颜色填入下表中。介质中性（纯水）酸性碱性-1

7、指示剂的颜色甲基橙酚酞（3）在两支各加入约 10 滴 0.2 molL HCl，然后在其中一支试管中放入一小粒锌粒，另一支试管中加入少量铜粉。观察现象，比较两支试管放出气体的速度并解释之。2试管操作（1）取豆粒大小 KNO3固体于一支试管中，加入1 mL 水，加热溶解，再加入少量 KNO3固体制成饱和溶液。清液倾入另一试管中，冷至室温，观察有无晶体析出。（2）用 NaCl 固体代替 KNO3固体重复上述操作，观察是否有NaCl 晶体析出。（3）在一支试管中加入1mL 的饱和 Ca(Ac)2溶液，然后加热，观察有没有Ca(Ac)2晶体析出。比较（1）（2）（3），说明反应温度对不同物质溶解度的影

8、响。（4）取 23 粒豆粒大小的 CuSO45H2O 晶体于干燥试管底部，辅平，管口略向下倾斜（见图4-19），先用火焰来回预热试管，然后固定在有CuSO45H2O 晶体的部位加强热至所有晶体变为白色时，停止加热。当试管冷却至室温后，加入 35 滴水（不可多加），注意颜色的变化，手摸试管底部感觉温度的变化。写出方程式，解释原因。3蓝瓶子试验称取 1g NaOH 和 1 g 葡萄糖装入 250 mL 锥形瓶中，加 50 mL 蒸馏水，溶解，再加入 12 滴 1的亚甲蓝溶液，摇匀，塞住瓶口，放置一段时间，溶液由蓝色转变为无色，打开瓶塞，摇动瓶子，溶液由无色转变为蓝色，可反复进行。这是由于：氧化态亚

9、甲蓝（蓝色）O2脱氧（输送给葡萄糖）5还原态亚甲蓝（无色）亚甲蓝既是指示剂又起着催化作用。实验实验 5-35-3玻璃工操作和塞子钻孔玻璃工操作和塞子钻孔实验名称实验章节玻璃工操作和塞子钻孔第五章第一节实验类别实验课时基本操作练习31申金山等编.化学实验(上册).北京：化学工业出版社，2009.使用教材和主要参考书2李 铭岫主编.无机化学实验.北京:北京理工大学出版社,2002.3北京师 范大学 无机 化学教研 室等编.无机 化学实验(第三 版).北京:高等教育出版社,2001.4 湖 南大 学 化 学化 工学 院 组 编.基 础 化学 实验(第 二 版).北 京:科学出版社,2007.实验目的

10、与要求：1了解酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法。2练习玻璃管（棒）的截断、弯曲、拉细、熔光、电动搅拌棒及塞子钻孔等基本操作。3制作滴管、玻璃搅棒、熔点管、点样管、沸点管和装配洗瓶。实验思考题、作业题：1使用酒精灯、酒精喷灯（或煤气灯）时要注意哪些事项？2截断、熔光、弯曲和拉细玻璃管时要注意什么？怎样弯曲小角度的玻璃管？3塞子钻孔时，如何选择钻孔器孔径？如何正确操作？6对本实验的补充说明：实验前预习4.4 酒精喷灯的使用方法。所有截断都需熔光；酒精灯使用半小时要降温再使用，注意安全。7实验教学内容：一、仪器与试剂1酒精喷灯（或煤气灯），锉刀（或小砂轮片、瓷片），石棉网，钻孔器，烧杯，直尺

11、，量角器，玻璃管，玻璃棒，橡胶塞，胶头，塑料瓶，小方木块。2工业酒精。二、实验步骤1观察酒精喷灯（或煤气灯）的各部分构造，点燃并调整为正常火焰。2玻璃管（棒）的加工（1）截断与熔光取一根长玻璃管（棒）放在实验台上，以直尺量出所截的长度，截断与熔光。（2）玻璃钉的制作选取长度、粗细合适的玻璃棒，制作成一个直径约为 1 cm 左右的玻璃钉。另一端在火焰上烧圆。（3）弯曲截取68mm，长140mm 的玻璃管三根，分别在40mm 处将玻璃管弯成 120o、90o、60o的导气管。（4）拉细玻璃管（棒）如图1 所示（a）小搅拌棒（b）普通滴管图 1 拉细玻璃管（棒）3塞子钻孔4.装配一套镁原子量测定中气

12、体发生和吸收装置如图 2 所示图 2镁原子量测定实验仪器装置8实验实验 5-45-4分析天平称量练习分析天平称量练习实验名称实验章节分析天平称量练习第五章第二节实验类别实验课时基本操作练习31申金山等编.化学实验(上册).北京：化学工业出版社，2009.使用教材和主要参考书2李 铭岫主编.无机化学实验.北京:北京理工大学出版社,2002.3北 京师范 大学无 机 化学教 研室等 编.无机 化学实 验(第三版).北京:高等教育出版社,2001.4 湖 南 大 学化 学 化 工学 院 组 编.基 础化 学 实验(第 二 版).北 京:科学出版社,2007.实验目的与要求：1学习分析天平的基本操作和

13、常用称量方法，为以后的分析实验打好基础。2培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯，不可涂改数据，不可将测量数据记录在实验记录本以外的任何地方，注意有效数字。实验思考题、作业题：1 用分析天平称量的方法有哪几种？固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？2在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？3称量时，每次均应将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么？4使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？对本实验的补充说明：实验前，预习本教材4.9 及观看分析天平及称量教学录像。9实验教学内容：一、仪器与试剂1TG328B 型分析天平，电子天平，台秤，表面皿，称量瓶，烧杯（

14、50 mL），牛角匙。2Na2SO4（粉末），镁条。二、实验步骤1递减称量法（差减法）称取 0.30.4 g Na2SO4试样两份。（1）取两个洁净、干燥的小烧杯，分别在分析天平上称准至0.1 mg。记录为 m0和 m0。（2）取一个洁净、干燥的称量瓶，先在台秤上粗称其大致质量然后加入约1.2 g 试样。在分析天平上准确称量其质量，记录为m1；估计一下样品的体积，转移0.30.4 g 试样（约占试样总体积的 1/3）至第一个已知质量的空的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量 m2。以同样方法再转移 0.30.4 g 试样至第二个小烧杯中，再次称量称量瓶的剩余量m3。（3）分别准确称量两个

15、已有试样的小烧杯，记录其质量为m1 和 m2。（4）参照表 5-4-1 的格式认真记录实验数据并计算实验结果。（5）若称量结果未达到要求，应寻找原因，再作称量练习，并进行计时，检验自己称量操作正确、熟练的程度。表 5-4-1称量练习记录格式称量编号m称瓶试样/gm称出试样/gm空烧杯/gm烧杯试样/gm烧杯中试样/g偏差/mgm1m2ms1m0m1ms1m2m3ms2m0m2ms22直接称量法称取 0.03000.0350 g 镁条两份。称量方法如下：（1）先在台秤上粗称一根镁条，计算截取几分之几为 0.0300.035 g 镁条；（2）在分析天平上准确称出洁净干燥称量纸的质量，记录数据；（3

16、）在称量纸上放入镁条，准确称量，记录称量数据和计算镁条准确质量；（4）再重复上述操作，称取第2 根镁条质量。（5）把镁条包好，留记号，以备镁的相对原子质量的测定实验时使用。表 5-4-2称取镁条的质量称量编号m（称量纸）/gm（称量纸镁条）/gm1m210m3m4m（镁条）/gm1m2实验实验 5-55-5溶液粗配和精确配制溶液粗配和精确配制实验名称实验章节溶液粗配和精确配制第五章第三节实验类别实验课时基本操作练习31申金山等编.化学实验(上册).北京：化学工业出版社，2009.使用教材和主要参考书2李 铭岫主编.无机化学实验.北京:北京理工大学出版社,2002.3北京 师范大 学无 机 化学

17、教研 室等 编.无 机 化学实验(第三版).北京:高等教育出版社,2001.4 湖 南 大 学化 学 化 工学 院 组 编.基础 化 学 实验(第 二 版).北 京:科学出版社,2007.实验目的与要求：1掌握一般溶液的配制方法和基本操作。2明确粗配和精配的意义和用途；熟悉粗配溶液和精确配制溶液的仪器。3学习并练习移液管、容量瓶及相对密度计的正确使用方法。4巩固天平称量操作，练习递减称量法称量并配制标准溶液，注意有效数字。11实验思考题、作业题：1如何稀释浓硫酸？2用容量瓶和移液管配制溶液时，需要把容量瓶干燥吗？需要用被稀释溶液润洗吗？为什么？3用容量瓶稀释溶液时，能否用量筒取浓溶液？4粗配溶

18、液和精配溶液的浓度表示有何区别?对本实验的补充说明：预习本教材4.8 容量瓶的使用；4.8 移液管和吸量管的使用。12实验教学内容：一、仪器与试剂1 电子台秤，分析天平，相对密度计，烧杯，量筒，移液管（25 mL），容量瓶（50 mL、250 mL），吸量管（5 mL），洗耳球，称量瓶，试剂瓶。2浓氨水，H2C2O42H2O，NaOH，H2SO4（浓），HAc（浓，2.000molL）。二、实验步骤1粗配溶液（1）粗配 6 molL 50 mL 的 NaOH 溶液计算固体 NaOH 的质量，用电子台秤称取于干燥、洁净的小烧杯内，量筒量取50 mL 的蒸馏水于小烧杯内搅拌，溶解，冷却后倒入试剂瓶

19、中备用。（2）用浓 HAc（6 molL）配制 2 molL50 mL 的 HAc 溶液先计算出所需浓 HAc 和水的用量，用小量筒量取所需的浓 HAc 加到烧杯中，再用量筒将所需蒸馏水的大部分加到烧杯中，边加边搅拌，再用剩余的水分次洗涤量筒，一并倒入烧杯中。搅拌，冷却。然后将溶液倒入试剂瓶，备用。（3）配制 3.0 molL 50 mL 的 H2SO4溶液（浓硫酸的浓度是 18.0 molL）计算所需浓 H2SO4（相对密度 1.84，浓度 98）和水的体积，用量筒量取蒸馏水，其中2/3 加到烧杯中。再用小量筒小心量取所需的浓 H2SO4，将浓 H2SO4缓慢加到水中，边加边搅拌，再用剩余的

20、 1/3 蒸馏水分次洗涤量筒，一并倒入烧杯中。冷却后，将溶液倒入量筒中（观察混合后体积发生什么变化？），加水至 50 mL 的刻度线，搅拌均匀，冷至室温后将溶液倒入试剂瓶中回收，备用。（4）仿照（2）粗配 6 molL 50 mL 氨水（浓氨水的浓度是 14.8 molL）。写出配制过程。2精配溶液（1）准确配制 250 mL 草酸标准溶液（浓度范围为0.049000.05100 molL-1）计算所需 H2C2O42H2O（M126.07）质量，用减量法准确称取一定量的试样于100 mL 烧杯中，蒸馏水溶解后，将草酸溶液定量转入250 mL 容量瓶中，最后用滴管慢慢滴加蒸馏水至刻线，摇匀。然

21、后倒入试剂瓶中。（有何要求？）。计算出该标准溶液的浓度，贴好标签留作酸碱滴定时备用。（2）用稀释法配制 0.2000 molL 的 HAc 溶液 50 mL用 10 mL 吸量管吸取已知浓度为 2.000 molL 的 HAc 溶液 5 mL，放入 50 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀后倒入试剂瓶中，贴好标签备用。此方法也可适用于对某一未知浓度溶液的准确定量稀释。-1-1-1-1-1-1-1-1-1-113实验实验 5-65-6去离子水的制备去离子水的制备实验名称实验章节去离子水的制备第五章第四节实验类别实验课时基本操作练习31申金山等编.化学实验(上册).北京：化学工业出版社，200

22、9.使用教材和主要参考书2李 铭岫主编.无机化学实验.北京:北京理工大学出版社,2002.3北京 师范大 学无 机 化学教研 室等 编.无 机 化学实验(第三版).北京:高等教育出版社,2001.4 湖 南 大 学化 学 化 工学 院 组 编.基础 化 学 实验(第 二 版).北 京:科学出版社,2007.实验目的与要求：1掌握用离子交换法制备去离子水的原理和操作方法。2熟悉离子交换树脂的再生处理。3学会使用电导率仪。4掌握水中杂质离子的检验方法。实验思考题、作业题：1离子交换法制备去离子水的基本原理是什么？2装柱时为什么要赶净柱中的气泡？3为什么可用测量水样的电导率来检查水质的纯度？对本实验

23、的补充说明：预习4.12DDS-11A型电导率仪的使用方法所有的仪器均用蒸馏水冲洗过，树枝撒落地上及时回收，以免滑倒。14实验教学内容：一、实验原理离子交换法是目前广泛采用的制备去离子水的一种方法。当天然水通过阳离子交换树脂时，水中的如 Ca2+、Mg2+、Na+等阳离子被树脂吸附，发生如下的交换反应：2R-SO3H+Ca2+(R-SO3)2Ca+2H+R-SO3H+Na+R-SO3Na H+当天然水通过阴离子交换树脂时，水中的 Cl、SO4、CO3等阴离子被树脂吸附，并发生如下的交换反应：R-N(CH3)3OH Cl R-N(CH3)3Cl OH2R-N(CH3)3OH SO4 R-N(CH

24、3)32SO4 2OH经交换后产生的 H+与 OH 发生中和反应，就得到了去离子水。离子交换树脂的交换量是一定的，使用到一定程度后即失效。失效的阳、阴离子交换树脂可再生。二、仪器与试剂1烧杯，试管，铁架台，DDS11 型电导率仪，离子交换柱。2 HCl（2molL），HNO（L），NaOH（2molL），AgNO（L），BaC1（L），32mol30.1mol20.2mol饱和 NaCl，NH3-NH4Cl 缓冲溶液（pH10），铬黑 T 指示剂。3玻璃纤维，碱式滴头，pH 试纸，732#强酸性阳离子交换树脂，717#强碱性阴离子交换树脂。三、实验步骤1去离子水的制备（1）树脂处理分别取约 4

25、g 732#强酸性阳离子交换树脂/强碱性 717#阴离子交换树脂于 50 mL 烧杯中，分别用20 mL 2 molL HCl/NaOH 溶液浸泡 24h。倾去酸/碱液，再分别用 20 mL 2 molL HCl/NaOH 溶液浸泡并搅拌约 3 min，待树脂沉降后倾去酸/碱液（回收），用蒸馏水洗树脂数次，每次约用20 mL，洗至 pH 值为 45/89。将处理好的阳阴离子交换树脂充分混合，搅拌均匀至无气泡。（2）装柱取一支长约 300 mm、直径 10 mm 的离子交换柱，在交换柱的下端填入少许玻璃纤维再连接一碱式滴头，然后将交换柱固定在铁架台上（图 5-6-1）。在柱内注入蒸馏水至2/3

26、高度，通过排水排出玻璃管中的空气，然后将已处理并混合好的树脂同蒸馏水搅匀，一起慢慢注入柱中，同时缓慢排水，使树脂沉聚均匀，防止带入气泡。当树脂距离交换柱顶部 1015 mm 高度时，在柱顶部也装入一小团玻璃纤维。在装柱和以后交换的整个操作过程中，树脂要始终被水覆盖。（3）制备去离子水15-1-1-1-1-1-1-1-2-2-2-将天然水缓慢加入交换柱中，控制排水速度，成滴滴出。待水流出约50 mL 以后，再制取 50 mL去离子水，并做如下水质检验。2水质检验（1）化学检验（与天然水做对比，写出相应的方程式）Ca2+、Mg2+离子检验取 2 mL 交换水，加入 5 滴 NH3-NH4Cl 缓冲

27、溶液2及铬黑 T 指示剂，呈蓝色为合格。天然水呈现红紫色。Cl 离子检验10 滴交换水中加入 1 滴 2 molL HNO3溶液，再滴入0.1 molL AgNO3溶液，不出现白色混浊为合格。SO4离子的检验10 滴交换水中加入 1 滴 2 molL HCl，滴入 1 滴 0.2 molL BaC12溶液，不出现白色混浊为合格。（2）物理检验物理学上，用电导率仪测得电导率可间接表示水的纯度，可溶性杂质的总含量。水中杂质离子越少，水的电导率就越小。理想纯水的电导率很小，25 时为 0.056 Scm，电阻率很大，其电阻率在 18106cm。普通化学实验用水电导率是 10 Scm，若交换水电导率1

28、0 Scm，即合乎要求。本实验使用的电导率仪为DDS-11A型，使用方法见4.12。3离子交换树脂的再生将交换柱中的阳、阴离子交换树脂的混合物倒入小烧杯中，先用饱和 NaCl 浸泡，二者因密度不同（阳离子交换树脂的密度约为 0.8，阴离子交换树脂的密度约为 0.7）而分层。分别取出来，阴、阳离子交换树脂用去离子水冲洗至中性，然后分别用2 molLNaOH、HCl 溶液浸泡 24 h，使其再生。-1-1-1-12-1-1-1-116实验实验 5-75-7氯化钠的提纯氯化钠的提纯实验名称实验章节氯化钠的提纯第五章第四节实验类别实验课时基本操作练习41申金山等编.化学实验(上册).北京：化学工业出版

29、社，2009.使用教材和主要参考书2李 铭岫主编.无机化学实验.北京:北京理工大学出版社,2002.3北 京师范 大学无 机 化学教 研室等 编.无机 化学实 验(第三版).北京:高等教育出版社,2001.4 湖 南 大 学化 学 化 工学 院 组 编.基 础化 学 实验(第 二 版).北 京:科学出版社,2007.实验目的与要求：1熟悉物质提纯的原理和方法。2通过氯化钠的提纯实验，练习并掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。实验思考题、作业题：1在除去 Ca、Mg、SO4等时，为什么要先加入BaCl2溶液，然后再加入 Na2CO3溶液？2检查SO4是否存在时，要在试液中先加HCl 溶液，然后

30、加BaCl2，只加BaCl2为什么不行？3如果 NaCl 的回收率过高，可能的原因是什么？2-2+2+2-对本实验的补充说明：本实验重点和难点离子沉淀完全和检测，减压过滤，蒸发浓缩。实验教学内容：一一、实验原理粗盐中除含有泥沙等不溶性杂质外，还含有钙、镁，钾的卤化物和硫酸盐可溶性杂质。不溶性杂质可通过过滤除去；可溶性杂质可加入某些沉淀剂使之沉淀去除。粗盐水溶液中的杂质离子Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-等，用 Na2CO3、BaCl2、NaOH 和盐酸等试17剂就可以使他们生成难溶化合物的沉淀而滤除。K+仍留在溶液液中.二、仪器与试剂1烧杯，量筒，蒸发皿，水循环真空泵，吸滤瓶，布氏漏斗

31、，三脚架，石棉网，台秤，表面皿，铁架台，滤纸，pH 试纸。2NaCl（粗），Na2CO3（2 molL-1），BaCl2（1 molL-1、0.2 molL-1），Na2C2O4（饱和），HCl（6 molL-1），NaOH（2 molL-1），对硝基偶氮间苯二酚（镁试剂1）。三、实验步骤1粗盐的提纯（1）粗盐的溶解：将粗盐研细，称取10g 粗盐于 100 mL 烧杯中，加 40 mL 水，加热搅拌，使粗盐溶解。（2）除去 SO42-：加热溶液近沸，充分搅拌，并逐滴加入约2 mL 1 molL-1 BaCl2溶液，盖上表面皿小火保温 5 min，使沉淀颗粒长大，易于沉降、过滤。停止加热，烧杯里

32、的溶液静置。取少许上层清液并加入 1 滴 6 molL-1 HCl 溶液和几滴 1 molL-1 BaCl2溶液，如出现混浊现象表示溶液中尚存在 SO42-，需要再补加 BaCl2溶液，直至清液中滴加 BaCl2溶液，不再发生混浊。稍冷，过滤，保留滤液。（3）除Ca2+、Mg2+、Fe3+、Ba2+：将上面滤液加热近沸，边搅拌边滴加1 mL 2 molL-1的 NaOH和 2 mL 2 molL-1的 Na2CO3溶液，用 pH 试纸测试，直至 pH89 为止。然后静置。检测Ca2+、Mg2+是否除尽并使之沉淀完全（如何操作？）过滤，保留滤液。（4）用盐酸溶液调节滤液酸度，除去剩余的CO32-

33、：往溶液中滴加 6 molL-1 HCl 溶液，加热搅拌，中和到 pH34 为止。（5）结晶，除去KCl：将溶液转移至蒸发皿中，加热，浓缩，出现晶膜后，小火加热，不断搅拌，以防止蹦溅，浓缩到稠粥状，冷却至室温，减压过滤，将晶体抽干。再把 NaCl 晶体放在蒸发皿中，小火炒干，冷却后称量。计算其回收率。2产品纯度的检验（与粗盐对比）（写出现象和方程式）取少量粗盐和提纯后的NaCl 分别加入两支试管中，并使其溶于少量蒸馏水，用下列方法检验和比较它们的纯度2。（1）SO42-检验：分别往两种试液加入1 滴 6 molL-1HCl 溶液和几滴 0.2 molL-1 BaCl2溶液，观察现象并说明。（2

34、）Ca2+的检验：往两种试液中，分别加入几滴饱和的Na2C2O4溶液，充分振荡后，观察现象并加以说明。（3）Mg2+的检验：往两种试液中，分别滴入2 molL-1NaOH 溶液，使呈碱性，再滴入几滴镁试剂溶液，溶液呈蓝色时，表示Mg2+存在。试比较粗盐和提纯的NaCl 中 Mg2+含量有何不同？18实验实验 5-85-8乙酰苯胺的重结晶乙酰苯胺的重结晶实验名称实验章节乙酰苯胺的重结晶第五章第四节实验类别实验课时基本操作练习21申金山等编.化学实验(上册).北京：化学工业出版社，2009.使用教材和主要参考书2李 铭岫主编.无机化学实验.北京:北京理工大学出版社,2002.3北 京师范 大学无

35、机 化学教 研室等 编.无机 化学实 验(第三版).北京:高等教育出版社,2001.4 湖 南 大 学化 学 化 工学 院 组 编.基 础化 学 实验(第 二 版).北 京:科学出版社,2007.实验目的与要求：1熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。2进一步掌握抽滤、热滤和脱色等基本操作。实验思考题、作业题：1用做重结晶的溶剂应具备什么条件？2重结晶所用溶剂太多或太少，对结果有什么影响？如何正确控制溶剂量？3重结晶用活性炭脱色时为什么不能把活性炭加入到沸腾的溶液中？对本实验的补充说明：水的量按 80计算。19实验教学内容：一、实验原理乙酰苯胺，C6H5NHCOCH3，分子量：135.1

36、7熔点：114116，沸点：305，俗称退热水。为无色有闪光的鱼鳞状晶体。溶于热水及乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油、苯等有机溶剂，不易溶于冷水。主要应用于染料、制药、橡胶等工业，也可用作退热镇痛药。乙酰苯胺难溶于冷水，易溶于热水，可选水作为重结晶的溶剂二、仪器与试剂1烧杯，表面皿，滤纸，吸滤瓶，酒精灯，电子天平，布氏漏斗，水循环真空泵，100 mL 圆底烧瓶，回流冷凝管。2粗乙酰苯胺，活性炭，乙醇（15%）。三、实验步骤用单一溶剂水重结晶称取粗乙酰苯胺 2 g，放入烧杯中，加入一定量的水，边加热边搅拌，直至沸腾，观察乙酰苯胺溶解情况，若仍有固体或黄色油状物，继续滴加水（保持微沸），直至乙酰苯胺固

37、体完全溶解后（不溶性杂质除外），再多加 20%的水，记下液面高度。停止加热，稍冷后加入少许活性炭，加盖表面皿，保持微沸 510 min，待溶液完全脱色。趁热过滤或抽滤，将滤液迅速倒入干净的烧杯中（如果滤瓶中有晶体析出，用少量水冲出后，须浓缩至原体积），慢慢冷却至室温。待晶体完全析出后，再进行抽滤，用少量冷水洗涤晶体两次，尽量抽干。取出晶体，放在预先称重的表面皿上，烘干，称重，计算回收率。20实验实验 5-115-11海带中提取碘海带中提取碘实验名称实验章节海带中提取碘第五章第四节实验类别实验课时基本操作练习31申金山等编.化学实验(上册).北京：化学工业出版社，2009.使用教材和主要参考书2

38、李 铭岫主编.无机化学实验.北京:北京理工大学出版社,2002.3北京 师范大 学无机 化学教研 室等编.无机 化学实验(第 三版).北京:高等教育出版社,2001.4 湖 南 大学 化 学化 工学 院 组 编.基 础 化 学实验(第 二 版).北 京:科学出版社,2007.实验目的与要求：掌握海带中提取碘的方法，复习灰化、浸取、浓缩、升华操作。实验思考题、作业题：1哪些因素影响产率？2能用其它氧化剂替代硫酸铁吗？选择氧化剂时需要注意什么？3设计实验验证产物为 I2。对本实验的补充说明：本实验重点和难点离子沉淀完全和检测，减压过滤，蒸发浓缩。实验教学内容：一、实验原理本实验通过灼烧、灰化、浸取

39、、炒干操作，将海带中的碘转化为 I-，在酸性条件下用氧化剂将I-氧化为 I2，通过升华分离。Fe2(SO4)3+2KI 2FeSO4+I2+K2SO4二、仪器与试剂1烧杯，试管，铁架台，坩埚，蒸发皿，布氏漏斗，抽滤瓶，真空循环水泵。2硫酸（1molL-1），无水硫酸铁。3海带丝。三、实验步骤211称取 10 g 干燥的海带丝，剪碎，研磨，再放在坩埚中灼烧，反复多次研磨、灼烧，使海带完全灰化。2将海带灰倒在烧杯中，加入25 mL 蒸馏水熬煮 5min 后，抽滤。重复加入25 mL 蒸馏水熬煮一次，过滤，最后用少量水洗涤滤渣，将滤液合并。3滤液里加 1 molL-1H2SO4酸化至 pH 值显中性

40、。（海带灰里含有 K2CO3，酸化使其呈中性或弱酸性对下一步氧化析出碘有利。但H2SO4加多了则易使碘离子提前氧化为碘而损失）。4将滤液在蒸发皿中蒸发，并炒至糊状，调pH1，然后尽量炒干，研细，并且加入0.5 g 研细的无水 Fe2(SO4)3固体与之混合均匀。5在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，取一只大小合适的玻璃漏斗，颈部塞一小团棉花，罩在蒸发皿，小心加热升华（见4.14 九 升华）。加热蒸发皿使生成的碘升华。碘蒸气在滤纸上凝聚，并在漏斗中看到紫色碘蒸气。当再无紫色碘蒸气产生时，停止加热。取下滤纸。将新得到的碘回收在棕色试剂瓶中。22实验实验 5-125-12滴定操作练习滴定操

41、作练习实验名称实验章节滴定操作练习第五章第五节实验类别实验课时基本操作练习31申金山等编.化学实验(上册).北京：化学工业出版社，2009.使用教材和主要参考书2李 铭岫主编.无机化学实验.北京:北京理工大学出版社,2002.3北京师 范大学 无机 化学教研 室等编.无机 化学实验(第三 版).北京:高等教育出版社,2001.4 湖 南大 学 化 学化 工学 院 组 编.基 础 化学 实验(第 二 版).北 京:科学出版社,2007.实验目的与要求：1学习并掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。2通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。实验思考题、作业题：1配制 NaOH

42、溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2能否采用直接法配制准确浓度的HCl 和 NaOH 溶液溶液？为什么？3在滴定分析实验中，为何要用滴定剂润洗滴定管、用待移取的溶液润洗移液管？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？4HCl 与 NaOH 反应生成 NaCl 和水，为什么用HCl 滴定 NaOH 时以甲基橙作为指示剂，而用NaOH 滴定 HCl 溶液时使用酚酞（或其它适当的指示剂）？对本实验的补充说明：本实验重点和难点实验前，先预习本教材中的相关内容并观看滴定分析基本操作录像。23实验教学内容：一、实验原理0.1 molL-1 HCl 溶液（强酸）和 0.1 molL-1 NaOH（强碱）相

43、互滴定时，化学计量点的 pH 为 7.0，滴定的 pH 突跃范围为 4.39.7，选取在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度。甲基橙（简写为 MO）的 pH 变色范围是 3.1（红）4.4（黄），酚酞（简写为 pp）的 pH 变色范围是8.0（无色）9.6（红）。在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl 溶液和 NaOH 溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl/VNaOH应是一定的，即使改变被滴定溶液的体积，该体积比也不变。借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。二、仪器与试剂1量筒（10 mL），试剂瓶（500 mL，1000mL），烧杯（250 mL），碱式滴定管（50

44、mL），酸式滴定管（50 mL），移液管（25 mL）。2HCl 溶液（6 molL-1），固体 NaOH，甲基橙溶液（1 gL-1），酚酞指示剂（2 gL-1，乙醇溶液），百里酚蓝-甲酚红混合指示剂。三、实验步骤1溶液配制（1）0.1 molL-1 HCl 溶液用量筒量取约 8.5 mL 6 molL-1 HCl 溶液，倒入装有约 490 mL 水的1 L 试剂瓶中，加水稀释至 500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。（2）0.1 molL-1NaOH 溶液称取 NaOH 固体 2 g 于 250 mL 烧杯中，加入蒸馏水使之溶解，稍冷后转入试剂瓶中，加水稀至500 mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀

45、。2酸碱溶液的相互滴定（1）用 0.1 molL-1NaOH 溶液润洗碱式滴定管 23 次，每次用 510 mL 溶液润洗。然后将NaOH 溶液倒入碱式滴定管中，排出碱管尖嘴的气泡，将滴定管液面调节至0.00 刻度。（2）用 0.1 molL-1盐酸溶液润洗酸式滴定管 23 次，每次用 510 mL 溶液，然后将盐酸溶液倒入滴定管中，排出酸管尖嘴的气泡，将液面调节到0.00 刻度。（3）在 250 mL 锥瓶中加入约 20 mL NaOH 溶液，2 滴甲基橙指示剂，用酸管中的HCl 溶液进行滴定操作练习。练习过程中，可以不断补充NaOH 和 HCl 溶液，反复进行，直至操作熟练后，再进行（4）

46、、（5）、（6）的实验步骤。（4）从碱管放出体积在2025 mL范围内的NaOH溶液于锥形瓶中，控制放液速率为每秒约34 滴，加入 2 滴甲基橙指示剂，用 0.1 molL-1HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按下列表格记录。计算体积比VHCl/VNaOH，要求相对偏差在0.3以内。（5）用移液管吸取25.00 mL 浓度为 0.1 molL-1的 HCl 溶液于 250 mL 锥瓶中，加 23 滴酚酞指示剂，用 0.1 molL-1NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，静置30s 不褪色即为终点。平行测定三份，要求三次之间所消耗 NaOH 溶液的体积的最大差值不超

47、过0.04 mL。24（6）同（5）操作，改变指示剂，选用百里酚蓝-甲酚红混合指示剂。平行测定三份，同样要求三次之间所消耗 NaOH 溶液的体积的最大差值不超过0.04 mL。四、数据处理表 5-12-1 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液（指示剂：甲基橙）滴定序号记录项目VNaOH/mLVHCl/mLVHCl/VNaOH平均值 VHCl/VNaOH相对偏差/相对平均偏差/表 5-12-2 NaOH 溶液滴定 HCl 溶液（指示剂：酚酞）滴定序号记录项目VHCl/mLVNaOH/mLn 次间 VNaOH最大绝对差值/mL25实验实验 5-145-14蛋壳中碳酸钙含量的测定蛋壳中碳酸钙含量的测定实

48、验名称实验章节蛋壳中碳酸钙含量的测定第五章第五节实验类别实验课时基本操作练习31申金山等编.化学实验(上册).北京：化学工业出版社，2009.使用教材和主要参考书2李 铭岫主编.无机化学实验.北京:北京理工大学出版社,2002.3北 京师范 大学 无机 化学教 研室 等编.无机 化学实 验(第三 版).北京:高等教育出版社,2001.4 湖 南 大 学 化 学化 工学 院 组 编.基 础 化学 实验(第 二 版).北 京:科学出版社,2007.实验目的与要求：1了解实际试样的处理方法（如粉碎，过筛等）。2掌握返滴定的方法原理。实验思考题、作业题：1蛋壳试样为什么要经过研碎和筛分再进行测试？通过

49、 80100 目标准筛后的试样粒度为多少？2为什么向试样中加入 HCl 溶液时要逐滴加入，加入 HCl 溶液后为什么要放置 30min 后再以NaOH 返滴定？3本实验能否使用酚酞或其它指示剂？对本实验的补充说明：26熟悉返滴定的概念。蛋壳烘干前请去掉内膜，以免引起误差。实验教学内容：一、实验原理蛋壳的主要成分为 CaCO3，将其研碎后，加入已知浓度的过量HCl 标准溶液，即发生下述反应：CaCO3 2HCl CaCl2 CO2 H2O用 NaOH 标准溶液返滴定过量的HCl 溶液，由所加入 HCl 的物质的量与返滴定所消耗的NaOH的物质的量之差，即可求得试样中CaCO3的含量。二、仪器与试

50、剂1标准筛（80 或 100 目），锥形瓶（250 mL），酸式滴定管（50 mL），分析天平，研钵。2HCl 标准溶液（0.1 molL-1，见实验 12），NaOH 标准溶液（0.1 molL-1，见实验 12），甲基橙（l gL-1）。三、实验步骤将蛋壳去内膜并洗净，烘干后在研钵中研碎，然后将其通过 80 或 100 目的标准筛得到蛋壳粉末。准确称取 3 份 0.1g 蛋壳粉末试样，分别置于250 mL 锥形瓶中，用滴定管逐滴加入HCl 标准溶液 40.00 mL，并放置30 min，再加入23 滴甲基橙指示剂，以NaOH 标准溶液返滴定锥形瓶中剩余的 HCl，直至溶液由红色恰好刚变为黄