天然药物化学ppt讲稿.ppt

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1、天然药物化学ppt第一页，讲稿共五十一页哦思维导图 Mind map第二页，讲稿共五十一页哦概述SummaryPart 1Part 2提取分离第三页，讲稿共五十一页哦Part1提取第四页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取 Mind map第五页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取粗提 溶剂法 水或酸水提取法 醇类溶剂提取法 亲脂性有机溶剂提取法 其他 水蒸气蒸馏法 升华法 超声波提取法 微波辅助提取法 CO2超临界流体萃取法等精制 沉淀法 溶剂法 大孔吸附树脂法第六页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取粗提1.水或酸水提取法水：提取溶剂：蒸馏水 原理：大多

2、数生物碱在植物中以有机酸盐形式存在，生物碱 盐易溶于水；以苷形式存在的生物碱在水中不水解 制备工艺：浸渍法、渗漉法、煎煮法酸水：提取溶剂：0.1%2%硫酸、盐酸、乙酸等 原理：将原料中溶解度较小的生物碱有机酸盐转变成溶解度 较大的无机酸盐，提高溶出度 制备工艺：浸渍法、渗漉法优点：简单、廉价缺点：难浓缩、杂质多第七页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取酸水 提取法举例第八页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取粗提2.醇类溶剂提取法提取溶剂：甲醇（毒性大）、乙醇（安全经济，常用）原理：游离生物碱及其盐易溶于甲醇或乙醇制备工艺：回流法、浸渍法、渗漉法优点：应用范围广缺点：杂

3、质较多（脂溶性、水溶性均存在）第九页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取粗提3.亲脂性有机溶剂提取法提取溶剂：三氯甲烷、二氯甲烷、四氯化碳、甲苯等原理：多数游离生物碱都是亲脂的制备工艺：浸渍法、渗漉法、回流法注意：对于植物中以生物碱盐形式存在的生物碱，在提取前 应先用少量碱水（氨水、碳酸钠或石灰乳等弱碱）与原 料拌匀至湿润，使其转化为游离碱 对于含脂溶性杂质较多药材，在提取前应先以石油醚 等溶剂加热回流脱脂优点：选择性强缺点：溶剂穿透力弱、安全性低、价格贵第十页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取亲脂性 有机溶剂提取法举例第十一页，讲稿共五十一页哦Part 1Part

4、2*提取粗提4.水蒸气蒸馏法、升华法适用于:个别有挥发性、升华性的生物碱优点：纯度高、方便第十二页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取粗提5.超声辅助提取法原理：超声波空化产生的极大压力造成被破碎物细胞壁及整个生物体瞬间破裂,同时超声波产生振动作用加强了细胞内物质的释放、扩散及溶解,加速植物中的有效成分渗透进入溶剂从而使提取效率获得提高优点：缩短提取时间、提高提取率,并且无需加热,提高了热敏性生物碱的提取率且对其生理活性基本没有影响,溶剂使用量相对较少,可以降低成本 第十三页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取粗提6.微波辅助萃取法 原理：利用微波与介质的离子和偶极分子

5、的相互作用,促使介质转动能力跃迁,加剧热运动,使细胞壁破裂,胞外溶剂易于进入细胞内,溶解并释放胞内产物，同时微波可根据不同结构物质吸收能力的差异,对某些组分选择性加热,可使被萃取物质从体系中分离进入萃取剂 优点：强力、瞬时、高效质量稳定、产量大,选择性高、节省时间且溶剂用量少、能耗较低缺点：受萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和压力的影响第十四页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取粗提7.CO2超临界流体萃取法原理：利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而实现对极性大小、沸点高低和分子量大小不同的组分间的选择性分离。优点：萃取率高;选择性好,通过调节温度和压力,可有针对性地萃取有效成分

6、;工艺简单,操作费用低;常温下操作,CO2 对大部分物质呈化学惰性,有效地防止热敏性和化学不稳定性成分的高温破坏和氧化;CO2 无毒、无味、不易燃、不残留、无溶剂污染,安全性高且价格低廉;CO2 可循环使用,绿色环保。缺点：对极性物质的溶解度很低（常需要加入甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等夹带剂）、造价高、更换产品时设备清洗困难第十五页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取精制1.沉淀法（1）雷氏铵盐沉淀法（2）盐析法第十六页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取精制（1）雷氏铵盐沉淀法适用于：季铵碱原理：B+NH4Cr(NH3)2(SCN)4 BCr(NH3)2(SCN)4 +B

7、2SO4 AgCr(NH3)2(SCN)4 B：季铵生物碱 缺点：价格高、环境污染，工业不常用Ag2SO4BaCl2过滤pH23第十七页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取雷氏铵盐沉淀法举例第十八页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取精制（2）盐析法适用于：极性较大、水中溶解度较大的生物碱 如：从中药三颗针中提取小檗碱，于其酸水提取液中加入6%7%的氯化钠溶液使其水溶液达到饱和，静置，小檗碱即可析出沉淀第十九页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取精制2.溶剂法适用于：萃取碱水母液中的季铵碱等少数亲水性生物碱（溶解度：酸水正丁醇或戊醇碱水）缺点：操作复杂，往往

8、需要结合其他方法处理数次第二十页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取溶剂法（正丁醇萃取）举例第二十一页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取精制3.大孔吸附树脂法溶剂法目的：除去水溶性杂质、富集生物碱原理：依靠大孔吸附树脂和生物碱之间强大的范德华引力，通过 巨大的比表面进行物理吸附，使生物可以经一定溶剂洗脱 分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩目的优点：工艺简单、能耗较少、成品体积小、产品质量稳定、具有 良好的生物学活性第二十二页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取大孔吸附树脂法举例第二十三页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取浸渍法第二十四页，讲稿共

9、五十一页哦溶剂罐快速渗漏机渗滤液罐 高效旋转薄膜蒸发器浓缩液罐冷凝器冷却器受却器真空泵Part 1Part 2*提取SLNS-快速渗漉提取浓缩机组 第二十五页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取回流提取与连续回流提取法第二十六页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取热回流 提取浓缩设备第二十七页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取超声波辅助提取装置第二十八页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*提取微波辅助提取罐第二十九页，讲稿共五十一页哦Part 1*CO2超临界流体萃取法Part 1Part 2提取第三十页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*

10、提取大孔树脂吸附柱装置第三十一页，讲稿共五十一页哦Part2分离第三十二页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离 Mind map第三十三页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离文献报道某植物药含有季铵碱、叔胺碱、酚性叔胺碱及脂溶性杂质、水溶性杂质，试设计提取分离流程？季铵碱：水溶性生物碱，强碱性 叔胺碱：中强碱性 酚性生物碱：含酚羟基的生物碱 脂溶性杂质：弱碱问题解析第三十四页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离生物碱因碱性不同可分为强碱性的季铵碱（水溶性生物碱）、中强碱（叔胺碱）、弱碱它们的游离碱极性不同，水溶性游离碱（强碱性）极性大，带特殊官能团（酚羟基）

11、的游离碱可溶于碱水（氢氧化钠溶液），弱碱性游离碱极性较小生物碱的初步分离第三十五页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离举例1.不同类别生物碱的分离第三十六页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离2.利用生物碱的酸碱性差异l已知pKa值生物碱的pH梯度萃取法分离 如：从洋金花中提取分离东莨菪碱pKa7.5 和莨菪碱pKa9.65l未知pKa值生物碱的pH梯度萃取法分离 （缓冲色谱）lpH梯度萃取法操作 第三十七页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离缓冲纸色谱第三十八页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离pH梯度萃取法操作方法一：生物碱盐起步，将混和生

12、物碱溶于酸水中，依次加碱使PH由低到高（从弱碱到强碱），同时依次用氯仿等相应极性的有机溶剂进行萃取。则碱性较弱的生物碱先游离出而分离方法二：游离生物碱起步，将混合生物碱溶于氯仿等有机溶剂，用PH由高到低（从弱酸到强酸）的酸性缓冲溶液依次萃取，则依次将碱度由强到弱的生物碱萃取出，然后将各部分的酸水缓冲液碱化，转溶于有机溶剂，蒸去溶剂即获得各个碱度的生物碱。第三十九页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*混合总碱 酸水溶解酸水溶解 酸水液（盐）PH梯度梯度碱化碱化萃取法萃取法生物碱由弱到强依次被分离 CHCl3溶解溶解 CHCl3溶液(游离)PH梯度梯度酸水酸水萃取法萃取法 生物碱由强到弱依

13、次被分离 可用以下两种方式分离可用以下两种方式分离第四十页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离3、利用溶解度不同进行分离l利用游离碱的溶解度不同进行分离 如：苦参碱和氧化苦参碱分离（乙醚）苦参碱和氧化苦参碱分离（乙醚）汉防己乙素和汉防己甲素的分离 （冷苯）l利用生物碱盐的溶解度差异进行分离：生物碱可和盐酸、硫酸、苦味酸、氢碘酸等形成盐，生物碱的这些盐类在不同溶剂中溶解度不同。l如：麻黄碱和伪麻黄碱的草酸盐在水中溶 解度不同 第四十一页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离汉防己甲素和乙素的分离 汉防己甲素 R=CH3 汉防己乙素 R=H第四十二页，讲稿共五十一页哦Part

14、 1Part 2*分离举例第四十三页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离4、利用生物碱特殊功能基的性质进行分离l较为普遍的是酚性生物碱，因它能溶于氢氧化钠水溶液中而和其他非酚性生物碱分离l含羧基的生物碱则可用碳酸氢钠水溶液萃取来分离l具有内酯或内酰胺结构的生物碱则可用加碱加热开环溶于水，加酸环合析出的性质与其他生物碱分离 如：喜树碱的分离第四十四页，讲稿共五十一页哦2022-9-7举例：喜树碱的分离此类生物碱的碱性很弱，分子中有内酯结构，当与稀氢氧化钠溶液共同加热时，内酯开环生成钠盐而溶于水中，加酸于水中则复环析出喜树碱第四十五页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离5、

15、利用色谱法进行分离当上述方法不能达到完全分离目的时，往往采用色谱法进行分离l离子交换树脂提取法l硅胶、氧化铝吸附柱色谱l硅胶分配柱色谱、第四十六页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离（1）离子交换树脂提取法离子交换树脂是通过静电引力和范德华力而对吸附质产生作用。在生物碱的纯化中使用的是阳离子交换树脂，生物碱盐的阳离子交换到树脂上从而与非碱性的化合物分离l生物碱交换：将酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂，使生物碱盐阳离子交换在树脂上而与其它杂质分离。l碱化树脂：水洗杂质，再用氨液碱化树脂，使生物碱从树脂上游离出l有机溶剂洗脱：用有机溶剂如乙醇洗脱或提取出游离生物碱第四十七页，讲稿共五

16、十一页哦CHCH2CHCH2CHCH2SO3HSO3HSO3HCHCH2CHCH2CHSO3HSO3H-1.当流动相流过交换柱时，溶剂中的中性分子以及不发生交换的化合物将首先流出柱子-2.被交换的离子被交换吸附到柱子上-3.利用不同的洗脱剂即可实现物质的分离一种强酸性阳离子交换树脂的结构第四十八页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离 如何从洋金花中提取分离东莨菪碱和莨菪碱？提取：酸水提取法，离子交换法，碱化亲脂性有机溶剂萃取法分离：利用氢溴酸东莨菪碱在水中易溶，乙醚中不溶 东莨菪碱在乙醚易溶，东莨菪碱和莨菪碱脂溶 性大小不同东莨菪碱第四十九页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离洋金花中提取分离 东莨菪碱和莨菪碱举例第五十页，讲稿共五十一页哦Part 1Part 2*分离（2）硅胶、氧化铝吸附柱色谱硅胶柱色谱分离法：是常用的柱色谱分离方法，层析适用范围广，既能用于非极性生物碱也能用于极性生物碱的分离。（洗脱剂加入适量的碱性试剂，如乙二胺）例如加压硅胶色谱分离汉防己甲素和汉防己乙素粉防己碱（汉防己甲素）R=CH3防己诺林碱（汉防己乙素）R=H第五十一页，讲稿共五十一页哦