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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 磷锌预膜液中铁的测定 GB1065889 磺基水杨酸分光光度法 Analytical methods for boiler water and cooling water Determination of iron in prefilming liquid containing phosphorus and zincSulphosalicylic acid spectrophotometry 中华人民共和国化学工业部1989-02-11批准 1989-10-01实施 1主题内容和适用范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水系统磷锌预膜液中铁的测定方法
2、和允许差。 本标准适用于锅炉用水和冷却水系统磷锌预膜液中铁的测定,测定范围为0 2mgFe/L。 2引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3方法提要 在pH911.5时,铁离子与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁更为稳定的黄色配离 子。因而,可避免大量聚磷酸盐的干扰。在波长为420nm处,以分光光度计测量。 4仪器 4.1分光光度计,具3cm吸收池; 4.2容量瓶,50mL。 5试剂和溶液 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均
3、指分析纯试剂和蒸馏水或相 应纯度的水。 a.磺基水杨酸(HG 3991),10%水溶液; b.氨水(GB 631),1+1溶液; c.盐酸(GB 622),1+1溶液; d.硝酸(GB 626); e.铁标准溶液(0.1mgFe/mL),按GB 602配制。 f.铁标准溶液(0.01mgFe/mL),吸取10.00mL铁标准溶液(5e),放于100mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀。临用前配制。 6绘制校准曲线 6.1准确吸取0,1,2,3,4,5mL铁标准溶液(5f),分别置于六只50mL烧 杯中,各加3滴浓硝酸、15mL水,加热煮沸约1min,冷却后移入50mL容量瓶中, 加5mL10%
4、磺基水杨酸,5mL(1+1)氨水溶液,以水稀释至刻度,摇匀。 6.2于420nm处,用3cm吸收池,以试剂空白为参比,测定其吸光度。 6.3以吸光度为纵坐标,铁含量(mg)为横坐标,绘制校准曲线。 7分析步骤 取100mL锥形瓶两只,一只准确加入25mL试样,另一只加入25mL空白预膜 剂溶液作为试剂空白1)。各加6滴浓硝酸,煮沸5min,如试样混浊可用中速定 性滤纸过滤。以下操作按照6.1中从“冷却后”开始进行操作直至测定吸光度, 以试剂空白为参比。 注:1)空白预膜剂溶液的配制:将磷锌预膜剂配制成与预膜试样浓度相当的空 白溶液。 8结果的表示和计算 预膜液中铁含量(X)以mg/L表示,按下式计算: 式中 a从校准曲线上查出的试样中铁的量,mg; V试样的体积,mL。 9允许差 铁的测定的允许差 mg/L _ 附加说明: 本标准由南京化工学院负责起草。 本标准主要起草人沈鸿澧、倪美珍、关辉、何平。 自本标准实施之日起,原化学工业部部标准HG5152385工业循环冷 却水磷锌预膜液中铁离子测定方法作废。