乳糖检验操作规程.doc

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1、乳糖检验操作规程1 目的：建立乳糖检验操作规程。2 适用范围：适用于乳糖的检验。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1 编制依据：中国药典2010年版二部P1206。4.2 质量指标：见乳糖质量标准。4.3 仪器与用具：旋光度、红外光谱仪、PH计、电阻炉。4.4 试药与试液：氨试液、氢氧化钠试液、硫酸铜试液、硝酸汞试液、醋酸盐缓冲液。4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。比旋度：取本品，在80干燥2小时后，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含本品0.1g与氨试液0.02ml的溶液，依

2、旋光度检验操作规程检验，应为+52.00 至+52.60.4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品0.2g，加氢氧化钠试液5ml，微温，溶液初显黄色，后变为棕红色，再加硫酸铜试液数滴，即析出氧化亚铜的红色沉淀。 4.5.2.2 液相色谱：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。4.5.2.3 红外光谱：按红外分光光度检查法操作规程测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集256图）一致。4.5.3 检查4.5.3.1 酸度：取本品1.0g，加水20ml溶解后，按pH值测定操作规程检验，pH值应为4.07.0。4.5.3.2 溶液的澄

3、清度与颜色：取本品1.0g，加沸水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号标准比色液比较，不得更深。4.5.3.3 有关物质：取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml含100mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外，如显杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液峰面积的0.5倍（0.5%）。4.5.3.4 杂质吸光度：取本品，精密称定，加温水溶解并定量稀释成每1ml中含100mg的溶液，照紫外-可见分光光度法检验操作规程测定，在210-

4、220nm的波长范围内测定吸光度，不得过0.25；在270-300nm的波长范围内测定吸光度，不得过0.07。4.5.3.5 蛋白质：取本品5.0g，加热水25ml溶解后，放冷，加硝酸汞试液0.5ml，5 分钟内不得生成絮状沉淀。4.5.3.6干燥失重：取本品，在80减压干燥至恒重，减失重量砂得过1.0%。4.5.3.7 水分：取本品，以甲醇-甲酰胺（2：1）为溶剂，照水分测定操作规程第一法测定，含水分应为4.5%-5.5%。4.5.3.8炽灼残渣：按炽灼残渣检查操作规程检验，不得过0.1。4.5.3.9 重金属：取本品3.0g，加温水20ml溶解后，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适

5、量使成25ml，按重金属检查操作规程第一法检验，含重金属不得过百万分之五。4.5.3.10 砷盐：取炽灼残渣项下残留物，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，照砷盐检查操作规程第一法检查，应符合规定（0.0002%）。4.5.4 微生物限度：按微生物限度检查操作规程检验，结果应符合规定。4.5.5 含量测定：按高效液相色谱法检验操作规程检验。色谱条件与系统适用性试验：用氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（70：30）为流动相；示差折光检测器检测；柱温为45，检测器温度为40。取乳糖对照品与蔗糖对照品各适量，加水溶解并稀释制成每1ml各含1mg的溶液，即10l，注入液相色谱仪，乳糖峰与蔗糖峰之间的分离度应符合要求，理论板数以乳糖峰计算不得低于5000。测定法：取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml约含乳糖1mg的溶液，精密量取10l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取乳糖对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。按无水物计算，含C12H22O11应为98.0%-102.0%。4.6 结果与判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。乳糖批检验记录见附件1。