植物磷含量.doc

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1、精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除98%的浓硫酸-双氧水消煮试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30%H2O2(分析纯)。主要仪器设备;消煮炉，定氮蒸馏器。操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.30.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约710min,稍冷后重复加H2O2,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10mi

2、n,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。钒钼黄吸光光度法试剂:（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵(NH4)6Mo7O24H2O,分析纯溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60。另将1.25g偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液(c=6mol/L)

3、:24gNaOH溶于水,稀释至100ml。（3）二硝基酚指示剂(=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液(P)=50mg/L:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。主要仪器设备:分光光度计。分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液520ml(V2,含P0.050.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液

4、消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/LP标准液0,1,2.5,7.5,10,15ml分别放入50mL容量瓶中,按上述步骤显色,即得0,1.0,2.5,5.0,7.5,10,15mlP的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。结果计算(P)V3(V1/V2)10-4(P)=m式中:(P)植物磷的质量分数,%;(P)从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度,mg/L;V1消煮液定容体积,ml;V2吸取测定的消煮液体积,ml;V3显色液体积,ml;m称样量,g;10-4将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。【精品文档】第 2 页