HPLC运行确认.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-dateHPLC运行确认IQ PROTOCOL SAMPLE美国FDA认证与申办高级培训系列验证方案样本：高效液相色谱仪运行确认(OQ)中国 . 北京验证方案批准方案起草签名日期QC部门工程师(XX)QC部门工程师(XX)方案审核签名日期工程部经理(XX)QC主管(XX)质量部门经理(XX)方案批准签名日期质量总监：(X)目 录序号 题目 页数1.0目的2.0系统及仪器描述3

2、.0责任4.0文件控制5.0运行确认6.0最终确认7.0验证结论及评价8.0附件 1.0目的 确认在不使用试样的情况下，仪器达到设计要求。2.0系统及仪器描述本仪器为HP1100型高效液相色谱仪，配有四元梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器，数据处理采用XX型工作站。仪器室有独立的空调系统，电器线路3.0责任3.1 gskd药业有限公司3.1.1质控部门Mr. XX- - QC 主管 为QC部门工程师书写方案提供指导、管理安排执行方案的时间表。包括：验证测试设备、所需人员数，所需时长，采样类型。 书写指定SOPs。 指派相关人员为完成验证工作而采用的验证步骤提供审阅、取样和操作。 审批验证方

3、案，并证实所需的SOPs和SOPs可用以及所需培训圆满完成。 .对审阅验证文件的生产制造部门进行监督。 审批最终验证报告确保全部验收标准均得到满足。 维护全部受控的法规符合文件，包括验证方案。3.1.2质控部门Mr. XX- - 仪器操作员 实施具体确认工作。 参与书写指定SOPs。3.1.3工程部门 XXXX 设备工程师 书写或修改指定的SOPs。保证对与验证方案相关的运行部门人员进行适当培训，并维护培训记录。 方案中包括工程部门的职责。例如，对设备或者系统进行适当的校准和维护，备件可用等等。 指派相关人员为完成验证工作而采用的验证步骤提供审阅、帮助和支持，必要时在实行鉴定研究过程中对仪器和

4、设备系统的取样和操作提供帮助，以确保安装确认、运行及性能特性满足规范的要求。2.3验证部门Mr. XXX 验证&培训组织者 验证部门的职责包括：2.3.1.支持验证方案2.3.2写指定的SOPs。2.3.3建立和通过验证方案的书写格式。2.3.4为QC书写方案的人员提供指南，提供为执行方案提供时间表。包括：必须人员的大概数量，所要求的时间长度，采样的类型，所需设备。对相关人员提供的完成验证工作的步骤提供审阅、帮助和支持，以在实行验证过程中对取样和操作设备和设备体系提供帮助2.3.5审阅和批准验证方案和检验必要的SOPs和SOPS。完成必需的和可提供的培训。2.3.6.对审阅验证文件的工程和质量

5、部门进行监督。2.3.7审批最终验证报告确保全部验收标准均得到满足。4.0文件控制所有的确认工作均按照经批准后方案的规定进行，所有的记录均应在现场工作的同时完成 ，表格中没有用到的空格均画上单道线 并表明姓名日期，在与本仪器/系统不适用的空白表格处填上 “N/A” 。.与测试方法或接受标准不符之处，或在实施方案的过程中观察到的异常之处都应记录在偏差报告内。最后所有的文件（批准后的方案、填写完的表格，采购单的复印件）均应装订在确认文件夹内。在完成确认工作后，应出具一份实施该方案的验证报告 ，验证报告应经过起初审阅和批准本方案的人员审阅和批准。在确认工作完成后所有文件均应存放在公司内的一个专门的地

6、方。5.设备目录型号编号确认/日期5.0运行确认5.1记忆诊断测试仪器名称ID编号测试题目:记忆诊断测试.目的确认 ROM/RAM/PC-1诊断测试.方法:1)打开XX得电源。.2)确认以下内容:电源指示灯亮 ： 在线指示灯闪烁. 约10秒钟后， 5 个指示灯亮且听到 “滴”的一声, 然后电源指示灯亮 /在线指示灯 亮 / 通道1指示灯(开/关) 不亮 /通道2指示灯(开/关) 不亮/ 选择指示灯不亮。接受标准:能成功显示“方法”内的结果确认参数:参数通过失败电源指示灯在线指示灯通道1指示灯通道2指示灯选择指示灯仪器名称ID编号测试题目:记忆诊断测试.目的确认 ROM/RAM/PC-1诊断测试

7、.方法:1)打开XX得电源。.2)确认以下内容:电源指示灯亮 ： 在线指示灯闪烁. 约10秒钟后， 5 个指示灯亮且听到 “滴”的一声, 然后电源指示灯亮 /在线指示灯 亮 / 通道1指示灯(开/关) 不亮 /通道2指示灯(开/关) 不亮/ 选择指示灯不亮。接受标准:能成功显示“方法”内的结果确认参数:参数通过失败电源指示灯在线指示灯通道1指示灯通道2指示灯选择指示灯结论： 评价： 日期： 15.2程序确认仪器名称ID编号测试题目:程序确认目的:确认程序文件正常方法:1)运行Run 菜单内的Check the program files.文件比较自动进行, 不论是否有问题, 都将显示出结果接受

8、标准:通过比较每个软件都是原装的确认参数:参数 通过失败 程序 仪器名称ID编号测试题目:程序确认目的:确认程序文件正常方法:1)运行Run 菜单内的Check the program files.文件比较自动进行, 不论是否有问题, 都将显示出结果接受标准:通过比较每个软件都是原装的确认参数:参数 通过失败 程序 结论： 评价： 日期： 15.3功能确认5.3.1泵的功能确认流量控制阀仪器名称泵ID编号测试题目:流量控制阀目的:确认流量稳定性符合要求方法:将流量分别设定为0.5ml/min、1.0 ml/min、1.5 ml/min，用分别一10ml容量瓶接收流动相，同时计时，各重复3次。以

9、流出10ml流动相所需的时间计算流量接受标准:偏差均小于5。确认参数:流量ml/min第一次第二次第三次平均流速ml/min偏差0.51.01.5结论： 评价： 日期： 1流动相比例控制阀仪器名称泵ID编号测试题目:流动相比例控制阀目的:确认流动相混合比例的准确符合要求方法:因日常检测仅用二泵，另两泵用于清洗，因此仅检验二泵的流量比。将泵编号，分别为A、B、C、D，A、B泵用于实验，C、D泵用于清洗。设定A流动相和B流动相的比例为1：1，流速为1.0 ml/min。取两个10ml容量瓶，分别装入流动相A和流动相B，开始运行并同步计时。5min时记录消耗的流动相A和流动相B的体积。重复3次。接受

10、标准:F（1- F）10%，F为所测流动相组分所占的体积比。确认参数:流动相第1次体积ml第2次体积ml第3次体积ml平均体积ml允许偏差实际偏差流动相A2.5流动相B2.5结论： 评价： 日期： 15.3.2自动进样器的功能确认仪器名称自动进样器ID编号测试题目:进样体积控制阀目的:确认进样体积控制阀的精密度符合要求方法:流动相制备：取庚磺酸钠26.3mg，磷酸二氢钾2.45g，加水溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得庚磺酸钠磷酸二氢钾混合液。从中取593mL置1500ml试剂瓶中，加入400ml甲醇及7mL磷酸，混合后经过 0.45 m 的一个过滤器过滤，使用前脱气。样品溶液制备：精确称取

11、约12.5mg的咖啡因对照品置于100mL容量瓶中，用流动相溶解（振摇溶解）并定量稀释至刻度。检测条件为：流 速 1.0ml/min柱 温 40进样量 10l检测波长320nm每次进样10l，共进样10次，根据所测得的峰面积计算相对标准偏差。接受标准:RSD应1.0确认参数:12345678910RSD结论： 评价： 日期： 15.3.3柱温箱的功能确认仪器名称柱温箱ID编号测试题目:目的:确认温度控制器控制温度的精密度和准确度符合要求方法:温度设定为36，将一根经过校正的温度计放入柱温箱，每隔30min读取温度计显示温度及柱温箱显示温度一次。共读取6次。接受标准:准确度：与温度计差值 3，精

12、密度：波动在1.0以内确认参数:项目30min60min90min120min150min180min温度计读数柱温箱显示温度结论： 评价： 日期： 15.3.4紫外检测器单色器仪器名称紫外检测器ID编号测试题目:单色器目的:确认单色器波长的准确度符合要求方法:取苯用乙醇制成160g/ml的溶液，在233.9nm、238.9nm、243.3 nm、248.5 nm、254.5 nm和260.6nm处检查。接受标准:波长误差均小于3nm确认参数:规定波长/nm实测波长/nm误差/nm规定波长/nm实测波长/nm误差/nm233.9nm248.5 nm238.9nm254.5 nm243.3 nm

13、260.6nm结论： 评价： 日期： 1光电管仪器名称紫外检测器ID编号测试题目:光电管目的:确认光电管对标准物质检测线性符合要求方法:流动相制备：取庚磺酸钠26.3mg，磷酸二氢钾2.45g，加水溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得庚磺酸钠磷酸二氢钾混合液。从中取593mL置1500ml试剂瓶中，加入400ml甲醇及7mL磷酸，混合后经过 0.45 m 的一个过滤器过滤，使用前脱气。标准液：精确称取约12.5mg的咖啡因对照品置于25mL容量瓶中，用流动相溶解（振摇溶解）并定量稀释至刻度。精确取该溶液1.0ml至50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度。样品制备： 精密移取5.0ml标准液A至5

14、0ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度得1.0g/ml的溶液。另分别制成1.5g/ml、1.25g/ml、0.75g/ml、0.50g/ml的溶液。检测条件为：流 速 1.0ml/min柱 温 40进样量 10l检测波长320nm每次进样10l，共进样2次，根据浓度和所测得的峰面积计算相关系数。接受标准:相关系数应大于0.999确认参数:浓度g/ml0.500.751.001.251.50每次面积平均相关系数结论： 评价： 日期： 15.3.5软件系统安全性确认部件名称软件系统测试目的:测试软件系统的安全性版本:制造商:序列号:方法:在其他部件均安装到位的情况下，先由经授权操作该仪器系统的检验员在

15、系统制造商技术服务人员的指导下，安装工作站所附带的软件，在安装过程中输入该检验员的登陆姓名、密码，安装结束后，重启，程序检测到所有相关的部件，在让其他操作人员登陆程序。接受标准:未经授权的人员无法打开软件系统确认结果:结论： 评价： 日期： 16.运行确认结束确认为保证验证方案中所有的项目均已完成，相关记录已及时填写，必须逐项进行核对。运行确认检查表序号项目结果1记忆诊断测试Yes NoN/A2程序确认Yes NoN/A3泵的功能确认流量控制阀Yes NoN/A4泵的功能确认流动相比例控制阀Yes NoN/A5柱温箱的功能确认Yes NoN/A6自动进样器的功能确认Yes NoN/A7紫外检测器光电管Yes NoN/A8紫外检测器单色器Yes NoN/A9软件系统安全性试验Yes NoN/A结论: 检查: 日期 复核: 日期7.验证结论及评价评价人：日期： -验证报告批准书报告审核人签名日期批准人签名日期