HPLC性能确认.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-dateHPLC性能确认标准操作程序 连云港康乐药业有限公司Lianyungang Kangle Pharmaceutical Co.,Ltd确认文件Validation Protocol and Report题目：高效液相色谱仪性能确认文件编号：VL-007-08（2015）文件保管部门：质保部部门/区域：化验室确认开始日期： 确认完成日期： 确认报告日期： -高效液相色谱

2、仪性能确认目 录1. 签名记录2 1.1确认方案审批表2 1.2确认小组成员会签表3 2.简介4 2.1基本情况4 2.2确认目的4 2.3确认范围4 2.4相关文件4 2.5职责与分工4 3.确认方法54.确认标准115.确认结果评定及结论.156.确认报告151. 签名记录1.1 确认方案审批表高效液相色谱仪性能确认确认方案审批表确认文件编号VL-007-08（2015）文件保管部门质量保证部方案起草签名日期章秀群方案审核签名日期彭秀玲陈涛方案批准签名日期刘若谷您的签名表明您已经审阅/批准了这份文件，这份文件符合确认总计划、公司标准、SOP或制度，部门的要求和现行GMP标准。表中所有人员签

3、字确认后方可实施本方案。1.2 确认小组成员会签表高效液相色谱仪性能确认小组成员及会签表小组职务部门职务或岗位签字及日期组长QC主任成员QC仪器组组长QC化验员QC化验员QC化验员QAQA检查员QA主任 您的签名表明您已经审阅了这份文件，并明白您在本确认中所承担的职责和工作。高效液相色谱仪性能确认2. 简介2.1 基本情况：本方案将实施确认的化验室高效液相色谱仪是按照USP的要求安装使用的。根据型号和生产商不同，化验室高效液相色谱仪共分两种：Waters e2695-2489和岛津LC-20AT。根据USP 附录1058，对化验室高效液相色谱仪进行性能确认。2.2 确认目的： 为了证明仪器在日

4、常使用过程中，仪器本身或使用环境的变化（有意的和无意的）没有影响仪器的整体性能，确保分析数据的可靠性。通过对样品的测试，确认在运行仪器的可靠性、主要参数的稳定性和结果的重现性。2.3 确认范围：包括国家技术监督局JJG705-2002“实验室液相色谱仪检定规程”中的部分项目，还包括系统适用性、系统稳定性、系统重现性。2.4 相关文件：VL-001 确认管理规程MC-009-06 高效液相色谱仪的检定规程QC-001-01a Ch.P 对乙酰氨基酚质量标准及检验规程QC-001-01c USP对乙酰氨基酚质量标准及检验规程QC-001-01d EP对乙酰氨基酚质量标准及检验规程QC-010-15

5、 Waters e2695-2489高效液相色谱仪操作规程QC-010-22 岛津 LC-20AT高效液相色谱仪操作规程2.5 职责与分工： QC分析员：负责起草确认方案，并负责对确认方案的实施。对确认方案实施过程产生的数据进行整理与汇总，形成确认报告。 QC主任：负责审核确认方案的审批，确保确认方案的有效性和合理性，负责确认的协调工作，以保证确认方案的顺利实施，负责审核确认报告中的检验数据的可靠性、真实性、完整性。负责确认中的偏差调查。QA主任：负责审核确认方案和报告，确保确认方案的有效性和合理性。负责确认中的偏差调查。质量负责人：负责审核和批准确认方案和确认报告。3. 确认方法：3.1试验

6、准备3.1.1仪器：岛津高效液相色谱仪（型号：LC-20AT/SPD-20A）Waters高效液相色谱仪（型号：e2695-2489）3.1.2色谱柱：Kromasil 100-3.5-C8 100mm4.6mmKromasil 100-5-C8 250mm4.6mmSunFireTM100-5-C18 250mm4.6mm3.1.4对照品：对乙酰氨基酚工作对照品（自制，150101）邻乙酰氨基酚工作对照品（自制，140501、150501）对丙酰氨基酚工作对照品（自制，140502、150502）对氯苯乙酰胺工作对照品（自制，141102）N-苯乙酰胺工作对照品（自制，140501）对氨基酚

7、工作对照品（自制，141103）3.2试验内容3.2.1泵流量准确度和精密度 3.2.1.1泵耐压检定3.2.1.2泵流量设定值误差Ss3.2.1.3泵流量稳定性误差SR3.2.1.4梯度误差Gc3.2.2柱温箱准确度和稳定性 3.2.2.1柱箱温度设定值误差Ts3.2.2.2柱箱温度稳定性T3.2.3检测器灵敏度3.2.3.1基线噪声3.2.3.2基线漂移3.2.3.3最小检测浓度3.2.4整机性能确认：定性定量重复性3.2.5系统适用性（重复性）3.2.5.1ChP检验方法3.2.5.1.1对氨基酚及有关物质：临用新制。取本品适量，精密称定，加溶剂甲醇水(4：6)制成每1ml中约含对乙酰氨

8、基酚20mg的溶液，作为供试品溶液；另取对氨基酚对照品和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每1ml中约含对氨基酚1g和对乙酰氨基酚20g的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（ChP2010年版二部附录V D高效液相色谱法）试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵溶液12ml）-甲醇（90：10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000，对氨基酚与对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20l，注入液相色谱仪，调节检测灵

9、敏度，使对氨基酚色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍；供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液中对氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过0.005%；其他杂质峰面积均不得大于对照品溶液中对乙酰氨基酚的峰面积（0.1%）；杂质总量不得过0.5。系统适用性要求：根据中国药典附录 VDa） 对照品溶液理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000；b） 对氨基酚与对乙酰氨基酚峰的分离度大于1.5；c） 对照品溶液连续进样5针，其峰面积测量值的相对标准偏差小于等于2.0%。3.2.5.1.

10、2对氯苯乙酰胺：临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取对氯苯乙酰胺和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加溶剂甲醇-水(4:6)溶解并制成每1ml中约含对氯苯乙酰胺1g与对乙酰氨基酚20g的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（ChP2010年版二部附录V D高效液相色谱法）试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60：40）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000，对氯苯乙酰胺峰与对乙酰氨基酚峰的

11、分离度应符合要求。取对照品溶液20l，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氯苯乙酰胺色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。系统适用性要求：根据中国药典附录 VDa)对照品溶液理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000；b） 对氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚峰的分离度大于1.5；c） 对照品溶液连续进样5针，其峰面积测量值的相对标准偏差小于等于2.0%。3.2.5.2 USP检验方法3.2.5.2.1含量程序：使用透光性低的玻璃容器制备样品溶液。溶液A：1.7g/L无水磷酸二氢

12、钾和1.8g/L无水磷酸氢二钠等体积混合溶液B：甲醇流动相：见表1表 1时间（分钟）溶液A（%）溶液B(%)0.09913.09917.019817.199110.0991标准溶液：0.1mg/mL USP对乙酰氨基酚对照品的甲醇溶液供试溶液：0.1mg/mL对乙酰氨基酚样品的甲醇溶液色谱系统（见色谱系统适用性）模式： LC（注：液相）检测器：230色谱柱：4.6mm10cm 3.5m C8 柱柱温：35流速：1.0mL/min进样体积：5L系统适用性： 样品：标准溶液 适用性要求：拖尾因子：标准溶液不超过2.0 相对标准偏差：不大于1.0% 标准溶液连续进样5针3.2.5.2.1游离对氨基酚

13、限度溶液A ，溶液B，流动相和色谱系统：按含量项下制备。标准溶液：1.25g/mL USP 对氨基酚对照品的甲醇溶液供试溶液：25mg/mL样品甲醇溶液系统适用性样品：标准溶液注：对氨基酚和对乙酰氨基酚的相对保留时间分别为0.6和1.0系统适用性：相对标准偏差（RSD）：标准溶液连续进样6针，RSD不得过5.0%。3.2.5.2.2有机杂质溶液A： 甲醇，水，醋酸（50：950：1）溶液B：甲醇，水，醋酸（500：500：1）流动相：见表2表 2时间（分钟）溶液A溶液B0821888218530100580100598218738218溶剂：甲醇标准溶液：1.25g/mL 对乙酰氨基酚有关物质

14、D对照品和0.25g/ml 对乙酰氨基酚有关物质J对照品溶液系统适用性溶液:20g/ml对乙酰氨基酚对照品，80g/ml对乙酰氨基酚有关物质B对照品及80g/ml对乙酰氨基酚有关物质C对照品溶液供试溶液：25mg/mL对乙酰氨基酚样品溶液色谱系统：（见色谱，系统适用性）模式：LC检测器UV 254nm柱：4.6-mm25cm, 5-m C8柱流速：0.9mL/min柱温：40进样体积：5L系统适用性：样品：标准溶液和系统适用性溶液相对保留时间见下表：名称相对保留时间相对响应因子可接受标准NMT（%）对乙酰氨基酚0.43-对乙酰氨基酚相关组分Ba0.671.20.05对乙酰氨基酚相关组分Cb0.

15、711.00.05对乙酰氨基酚相关组分Dc1.01.00.05对乙酰氨基酚相关组分Jd1.73-0.001单独的未知杂质-1.00.05总杂-0.1适用性要求：拖尾因子：标准溶液对乙酰氨基酚有关物质D不大于2.0分离度（Resolution）：系统适用性溶液中，对乙酰氨基酚与有关物质B之间的分离度不小于2.0，有关物质B与有关物质C之间的分离度不小于1.5相对标准偏差：标准溶液连续进样6针，有关物质D的RSD不得过5.0%。3.2.5.3 EP检验方法液相色谱法（2.2.29），溶液应临用新制。供试液：称取0.200g供试品，溶解于2.5mL的4.6g/L的四丁基氢氧化铵（400g/L）的甲醇

16、溶液，再用17.9g/L的Na2HPO4和7.8g/L的NaH2PO4等体积混和液定容至10.0mL。对照液a：吸取1.0mL供试液,用流动相稀释定容至50.0mL，再吸取5.0mL该稀释溶液用流动相定容至100.0mL。对照液b：吸取1.0mL对照溶液a，用流动相定容至10.0mL。对照溶液c：称取50.0mg对氨基酚R，50.0mg对乙酰氨基酚CRS和50.0mg对氯苯乙酰胺R，用甲醇R溶解并定容至200.0mL容量瓶中。量取1.0mL，用流动相定容至250mL。对照溶液d：称取40.0mg的对硝基酚R，用甲醇R溶解并定容至100mL，吸取5.0mL用流动相定容至100.0mL。色谱柱：L

17、=0.25m，4.6mm；固定相：C8柱（5m）；柱温：35。流动相：17.9g/L磷酸氢二钠:7.8g/L磷酸二氢钠:4.6g/L四丁基氢氧化胺（400g/L）甲醇溶液375:375:250。流速：1.4mL/min；检测波长：245nm；进样量：20l；运行时间：12倍的对乙酰氨基酚保留时间。参照对乙酰氨基酚（保留时间约4分钟）的相对保留值：杂质K约0.8；杂质F约3；杂质J约7。系统适用性试验：用对照溶液（c）：- 分离度：杂质K与对乙酰氨基酚两峰之间的分离度不小于4.0；- 信噪比：杂质J峰，最小值为50；- 理论塔板数：应不小于2000；- 对称因子：应为0.8-1.5；3.2.6系

18、统稳定性按照3.2.5项下要求，准备好对照溶液与样品溶液后，对仪器进行设置，其中进样顺序的设置为空白，对照溶液（系统适用性试验），连续12批样品分析。每批样品平行试验2份，3批样品进样完毕后，进样一针对照溶液，与之前的对照溶液进行相对标准偏差计算，RSD应符合规定，证明在一个系统适用性后，连续进样12批样品分析，系统适用性依旧符合规定，检验结果准确可靠。以此来证明系统稳定性。3.2.7系统重现性按照3.2.5项下要求，在不同日期重复三次，与之前的系统适应性要求进行相对标准偏差计算，RSD应符合规定。注：以上3.2.1-3.2.4参照SOP：MC-009-06进行，新增仪器应按首次检定定项目进行

19、。其中系统稳定性一项与连续检验系统稳定性验证，内容一致，因此经过性能确认后，不必重新做连续检验系统稳定性验证。4. 确认标准4.1 ChP检验方法4.1.1对氨基酚及有关物质：项目可接受标准系统适用性a)照品溶液中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000b)对氨基酚与对乙酰氨基酚峰的分离度大于1.5；c)对照品溶液连续进样5针，各峰的峰面积、保留时间及峰高测量值的相对标准偏差小于等于2.0%。系统稳定性a)所有对照品溶液中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000；b)所有对照品溶液中对氨基酚与对乙酰氨基酚峰的分离度大于1.5；c)3批样品后进的1针标准溶液连同系统适用性的连续5针对照品溶液，各峰的

20、峰面积、保留时间及峰高测量值的相对标准偏差小于等于2.0%。系统重现性a)所有对照品溶液中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000；b)所有对照品溶液中对氨基酚与对乙酰氨基酚峰的分离度大于1.5；c)每天以及每次3批样品后进的1针标准溶液连同系统适用性的连续5针对照品溶液，各峰的峰面积、保留时间及峰高测量值的相对标准偏差小于等于2.0%。4.1.2对氯苯乙酰胺项目可接受标准系统适用性a)对照品溶液理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000；b)对氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚峰的分离度大于1.5；c)对照品溶液连续进样5针，各峰的峰面积、保留时间及峰高测量值的相对标准偏差小于等于2.0%。系统稳定性

21、a)所有对照品溶液中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000；b)所有对照品溶液中氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚峰的分离度大于1.5；c)3批样品后进的1针标准溶液连同系统适用性的连续5针对照品溶液，各峰的峰面积、保留时间及峰高测量值的相对标准偏差小于等于2.0%。系统重现性a)所有对照品溶液中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000；b)所有对照品溶液中氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚峰的分离度大于1.5；c)每天以及每次3批样品后进的1针标准溶液连同系统适用性的连续5针对照品溶液，各峰的峰面积、保留时间及峰高测量值的相对标准偏差小于等于2.0%。4.2 USP检验方法4.2.1 含量：项目可接受标准系统适用

22、性a) 含量标准为98.0102.0%；b) 对照溶液的拖尾因子不超过2.0；c) 标准溶液连续进样5针，RSD不大于1.0%。 系统稳定性a) 含量标准为98.0102.0%；b) 对照溶液的拖尾因子不超过2.0；c) 3批样品后进样的1针对照溶液，连同系统适用性的连续5针对照品溶液，各峰的峰面积、保留时间即峰高测量值的RSD不大于1.0%。 系统重现性a) 含量标准为98.0102.0%；b) 对照溶液的拖尾因子不超过2.0；c) 每天以及每次3批样品后进样的1针对照溶液，连同系统适用性的连续5针对照品溶液，各峰的峰面积、保留时间即峰高测量值的RSD不大于1.0%。 4.2.2游离对氨基酚

23、：项目可接受标准系统适用性a) 标准溶液连续进样6针，RSD不大于5.0%。 系统稳定性a)3批样品后进样的1针对照溶液，连同系统适用性的连续6针对照品溶液，各峰的峰面积、保留时间即峰高测量值的RSD不大于5.0%。 系统重现性a) 每天以及每次3批样品后进样的1针对照溶液，连同系统适用性的连续6针对照品溶液，各峰的峰面积、保留时间即峰高测量值的RSD不大于5.0%。 4.2.3 有关物质：项目可接受标准系统适用性a) 对照溶液中对乙酰氨基酚有关物质D的拖尾因子不大于2.0；b) 对照溶液连续进样6针，RSD不大于5.0%。 系统稳定性a) 对照溶液中对乙酰氨基酚有关物质D的拖尾因子不大于2.

24、0；b) 3批样品后进样的1针对照溶液，连同系统适用性的连续6针对照品溶液，RSD不大于5.0%。 系统重现性a) 对照溶液中对乙酰氨基酚有关物质D的拖尾因子不大于2.0；b)每天以及每次3批样品后进样的1针对照溶液，连同系统适用性的连续6针对照品溶液，RSD不大于5.0%。 4.3 EP检验方法项目可接受标准系统适用性a) 对照溶液C中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000；b) 对照溶液C中杂质K与对乙酰氨基酚两峰之间的分离度不小于4.0；c) 对照溶液C中杂质J峰，信噪比（S/N）最小值为50；d) 对照溶液C中各峰对称因子为0.8-1.5。系统稳定性a) 所有对照溶液C中对乙酰氨基酚峰

25、理论板数应不低于2000；b) 所有对照溶液C中杂质K与对乙酰氨基酚两峰之间的分离度不小于4.0；c) 所有对照溶液C中杂质J峰，信噪比（S/N）最小值为50；d) 所有对照溶液C中各峰对称因子为0.8-1.5。系统重现性a) 所有对照溶液C中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000；b) 所有对照溶液C中杂质K与对乙酰氨基酚两峰之间的分离度不小于4.0；c) 所有对照溶液C中杂质J峰，信噪比（S/N）最小值为50；d) 所有对照溶液C中各峰对称因子为0.8-1.5。注： 3.2.1-3.2.4确认标准参照SOP：MC-009-06。以上EP/USP/ChP检验方法应与本台仪器所涉及到的实验项目

26、相统一，如含量固定用某一台仪器做，其它HPLC可不验证此项目，由于按ChP方法检验的样品很少，因此可以用日常检验批次决定系统长短。4.4“系统重现性” 试验后，由操作人员打开离线数据处理系统，对样品批号，检验日期等进行修改。原始数据应无法更改。4.5对审计追踪功能的确认，随机打开一份图谱，对图谱内容更改后，根据需要用管理员权限进行审计追踪确认，确认更改内容在审计追踪内容里有明确显示。5. 确认结果分析及评论：对确认结果进行分析，并对此次确认作出相应的评价和建议。评审和建议的内容应包括：5.1确认是否严格按照确认方案；5.2确认试验是否有遗漏；5.3确认实施过程中对确认方案的修改，修改原因、依据

27、以及是否经过批准；5.4确认记录是否完整；5.5确认结果是否符合标准要求，是否存在偏差及对偏差的说明是否合理，是否需要进一步补充试验。6. 确认报告： 由化验室分析员负责起草确认报告，最后由QC主任审核，QA主任最后批准。附表1：高效液相色谱仪性能确认原始记录（ChP对氨基酚及有关物质）附表2：高效液相色谱仪性能确认原始记录（ChP对氯苯乙酰胺）附表3：高效液相色谱仪性能确认原始记录（USP含量和对氨基酚限度）附表4：高效液相色谱仪性能确认原始记录（USP有机杂质）附表5：高效液相色谱仪性能确认原始记录（EP有关物质）高效液相色谱仪性能确认原始记录（ChP对氨基酚及有关物质）样品名称： 对乙酰

28、氨基酚 检验依据： QC-001-01a- 仪器编号： 第 次试验 检验日期： 报告日期： 系统适用性： a)对照溶液中对乙酰氨基酚峰理论板数： b)对照溶液中对氨基酚与对乙酰氨基酚峰的分离度： c)对照品溶液连续进样5针，计算RSD： 对氨基酚峰保留时间： 面积： 高度： 对乙酰氨基酚峰保留时间： 面积： 高度： 标准规定：a）EP2000；b)R1.5；c)RSD2.0%结论：符合规定 不符合规定检验人： 复核人：系统稳定性： 进样1-3批后，进样对照溶液a)对乙酰氨基酚峰理论板数： b)对氨基酚与对乙酰氨基酚峰的分离度： c)与连续进样5针的对照品溶液，计算RSD ：对氨基酚峰保留时间：

29、 面积： 高度： 对乙酰氨基酚峰保留时间： 面积： 高度： 标准规定：a）EP2000；b)R1.5；c)RSD2.0%结论：符合规定 不符合规定进样4-6批后，进样对照溶液a)对乙酰氨基酚峰理论板数： b)对氨基酚与对乙酰氨基酚峰的分离度： c) 与连续进样5针的对照品溶液，计算：RSD（%）= 对氨基酚峰保留时间： 面积： 高度： 对乙酰氨基酚峰保留时间： 面积： 高度： 标准规定：a）EP2000；b)R1.5；c)RSD2.0%结论：符合规定 不符合规定检验人： 复核人：表VL-007-08 I (1/2) 高效液相色谱仪性能确认原始记录（ChP对氯苯乙酰胺）样品名称： 对乙酰氨基酚

30、检验依据： QC-001-01a- 仪器编号： 第 次试验 检验日期： 报告日期： 系统适用性：a)对照溶液中对乙酰氨基酚峰理论板数： b)对照溶液中对氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚峰的分离度： c)对照品溶液连续进样5针，计算RSD： 对氨基酚峰保留时间： 面积： 高度： 对乙酰氨基酚峰保留时间： 面积： 高度： 标准规定：a）EP2000；b)R1.5；c)RSD2.0%结论：符合规定 不符合规定检验人： 复核人：系统稳定性： 进样1-3批后，进样对照溶液 a)对乙酰氨基酚峰理论板数： b)对氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚峰的分离度： c) 与连续进样5针的对照品溶液，计算RSD ：对氨基酚峰保留时间

31、： 面积： 高度： 对乙酰氨基酚峰保留时间： 面积： 高度： 标准规定：a）EP2000；b)R1.5；c)RSD2.0% 结论：符合规定 不符合规定进样4-6批后，进样对照溶液 a)对乙酰氨基酚峰理论板数： b)对氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚峰的分离度： c) 与连续进样5针的对照品溶液，计算RSD ：对氨基酚峰保留时间： 面积： 高度： 对乙酰氨基酚峰保留时间： 面积： 高度： 标准规定：a）EP2000；b)R1.5；c)RSD2.0% 结论：符合规定 不符合规定检验人： 复核人：表VL-007-08 I (2/2) 高效液相色谱仪性能确认原始记录（USP含量和对氨基酚限度）样品名称： 对乙

32、酰氨基酚 检验依据： QC-001-01c- 仪器编号： 第 次试验 检验日期： 报告日期： 含量：系统适用性：RSD（%）= 拖尾因子= 标准规定：对照溶液连续进样5针，计算RSD，不大于1.0%，标准溶液的拖尾因子不超过2.0 结论：符合规定 不符合规定检验人： 复核人： 系统稳定性：进样1-3批后，进样标准溶液，拖尾因子= 与上述系统计算：RSD（%）= 进样4-6批后，进样标准溶液，拖尾因子= 与上述系统计算：RSD（%）= 进样7-9批后，进样标准溶液，拖尾因子= 与上述系统计算：RSD（%）= 进样10-12批后，进样标准溶液，拖尾因子= 与上述系统计算：RSD（%）= 标准规定：

33、三批后进样的对照溶液，与系统中的对照溶液计算RSD，不大于1.0%，标准溶液的拖尾因子不超过2.0 结论：符合规定 不符合规定检验人： 复核人：对氨基酚限度:系统适用性：RSD（%）= 标准规定：标准溶液连续进样6针，RSD不得过5.0%。 结论：符合规定 不符合规定检验人： 复核人： 系统稳定性：进样1-3批后，进样标准溶液，与上述系统计算：RSD（%）= 进样4-6批后，进样标准溶液，与上述系统计算：RSD（%）= 进样7-9批后，进样标准溶液，与上述系统计算：RSD（%）= 进样10-12批后，进样标准溶液，与上述系统计算：RSD（%）= 标准规定：三批后进样的对照溶液，与系统中的对照溶

34、液计算RSD，不大于5.0%。 结论：符合规定 不符合规定检验人： 复核人：表VL-007-08 II 高效液相色谱仪性能确认原始记录（USP有机杂质）样品名称： 对乙酰氨基酚 检验依据： QC-001-01c- 仪器编号： 第 次试验 检验日期： 报告日期： 系统适用性：RSD（%）= 对乙酰氨基酚有关物质D的拖尾因子= 标准规定：标准溶液连续进样6针，有关物质D的RSD不得过5.0%。结论：符合规定 不符合规定检验人： 复核人： 系统稳定性： 进样1-3批后，进样对照溶液，与上述系统计算：RSD（%）= 对乙酰氨基酚有关物质D的拖尾因子= 进样4-6批后，进样对照溶液，与上述系统计算：RS

35、D（%）= 对乙酰氨基酚有关物质D的拖尾因子= 进样7-9批后，进样对照溶液，与上述系统计算：RSD（%）= 对乙酰氨基酚有关物质D的拖尾因子= 进样10-12批后，进样对照溶液，与上述系统计算：RSD（%）= 对乙酰氨基酚有关物质D的拖尾因子= 标准规定：三批后进样的对照溶液，与系统中的对照溶液计算RSD，不大于5.0%，对乙酰氨基酚有关物质D的拖尾因子不大于2.0。 结论：符合规定 不符合规定检验人： 复核人： 表VL-007-08 III 高效液相色谱仪性能确认原始记录（EP有关物质）样品名称： 对乙酰氨基酚 检验依据： QC-001-01d- 仪器编号： 第 次试验 检验日期： 报告日

36、期： 系统适用性：理论塔板数： 对称因子： 信噪比(S/N)： 分离度： 标准规定：杂质J峰：理论塔板数：应不小于2000；对称因子：应为0.8-1.5；信噪比(S/N)：最小值为50。 分离度：杂质k与对乙酰氨基酚两峰不小于4.0。 结论：符合规定 不符合规定 检验人： 复核人： 系统稳定性：进样1-3批后，进样标准溶液，理论塔板数： 对称因子： 信噪比(S/N)： 分离度： 进样4-6批后，进样标准溶液，理论塔板数： 对称因子： 信噪比(S/N)： 分离度： 进样7-9批后，进样标准溶液，理论塔板数： 对称因子： 信噪比(S/N)： 分离度： 进样10-12批后，进样标准溶液，理论塔板数： 对称因子：