HPLC工作站确认方案.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-dateHPLC工作站确认方案HPLC工作站确认方案*型高效液相色谱仪工作站确认方案20*年*月确认方案的起草与审批验证小组成员部门人员职责验证小组组长部门人员职责负责组织起草确认方案并按批准方案组织实施；督促验证人员做好记录；负责各阶段验证结果汇总及评价、组织起草验证报告；组织相关培训 方案审核审核签名及日期验证委员会方案批准批准人批准日期方案实施日期：目录1.软件介绍42

2、.目的43概述44实施验证的人员45.验证安排56工作站的确认56.1 IQ（安装确认）56.2 OQ（运行确认）76.3 PQ（性能确认）117.偏差128.再验证129.更改历史1210.附件12附件1：工作站IQ记录附件2：工作站OQ记录附件3：工作站PQ记录1.软件介绍1.1 基本情况供应厂家： 型号：出厂日期： 编号：安装位置：1.2软件安装条件项目要求CPU奔腾586以上内存256M以上硬盘40G以上操作系统Windows 2000/XP2.目的为保证色谱工作站的正常运行，及对高效液相数据的正常记录和分析制定本方案。以确认本工作站适合高效液相色谱分析的工作。3概述为了验证色谱工作站

3、各项性能状况能满足检测要求，特制定了此验证方案。本次验证包括工作站的安装、运行、性能确认。本次验证由质量部负责组织，并监督实施，信息保密部、质量管理部、QC检验室有关人员参与实施。4实施验证的人员部门人员职责负责人负责验证的全面工作。质量管理部负责验证方案的审核和实施。信息保密部负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。QC检验室负责设备的验证工作，以及与产品检验的验证工作，并做好相应的记录。QC检验室协助设备的验证工作，以及与产品检验的验证工作，并做好相应的记录。5.验证安排本验证计划在XXXX年XX月实施。6工作站的确认6.1 IQ（安装确认）6.1.1软件安装系统配置高效液相

4、色谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行，要求计算机的配置如下：CPU主频在1GHz以上；内存在128M以上；要求计算机具有USB2.0接口。硬盘空间在40G以上；显存在16M以上；支持VGA模式的显示器，支持分辨率在1024768以上；鼠标键盘和CD-ROM；打印机；Windows XP操作系统。6.1.2 硬件的检查项目结果计算机安装完毕色谱数据采集卡已连接到计算机上打印机也已经连接计算机开机正常6.1.3软件安装项目结果将安装光盘放入计算机的光盘驱动器中，光盘自动引导，出现欢迎画面和菜单。在菜单中选择“安装XX色谱数据工作站XXX”则启动安装程序。按照指示继续操作，直至软件顺利安

5、装完毕。首次点击快捷方式进入软件，会跳出注册窗口，输入注册密码，注册软件。6.1.4 工作站数据审计追踪系统检查6.1.4.1计算机启动测试：计算机应能正常开关机。6.1.4.2时间与日期测试：确认电脑的时间和日期与北京标准时间和日期是否一致，否则进行调整。6.1.4.3硬盘驱动测试：检测C、D、E、F硬盘，应没有发现任何损坏区域。6.1.4.4 数据显示、搜索、排序：样品能正确搜索，能以正确的顺序排序显示，在报告单中显示与样品匹配的信息。6.1.4.5 数据恢复：备份的文件可以正确恢复。6.1.4.6数据完整性：检查打印报告单是否相同，再登记时是否被覆盖。6.1.4.7电子签名信息：电子签名

6、信息能被正确打印。6.1.4.8用户访问权限检查：用户管理员、一般使用者身份启用。6.1.4.9防止用户重复注册：检查重复用户注册时，是否会被拒绝并且提示已被启用。6.1.4.10用户管理：检查是否可从事件日志查看登录记录。6.1.4.11人工登记功能：数据登记时未覆盖，三组数据是相同的可以登记，未覆盖。6.1.4.12打印机驱动检测6.1.4.12.1 点击工具栏中“打印预览”按钮，应可以预览分析报告样式；其格式应与编辑分析方案时设定的一致。点击工具栏“打印”图标按钮，应可以打印分析报告，且其样式应与预览时一致。6.1.4.12.2检测驱动版本号，应与要求版本号一致。6.1.4.13互联网连

7、接测试：检测计算机是否连网，记录其IP地址；检查数据包是否会丢失。6.1.4.14软件版本测试：检查软件版本号，应与要求一致。6.1.4.15程序修订测试：逐一检查该程序里的每一项，要求每一项都能通过。6.1.4.16 XXX认证工具连接测试：检查数据库服务器名称是否与要求一致，检查锁码是否由GCPrun.exe进行已经注册。6.1.4.17安全功能测试6.1.4.17.1密码登录管理功能测试：应不能进行密码复制。6.1.4.17.2密码字符数：应不低于6位数。6.1.4.17.3登录失败测试：由密码管理者输入正确的密码，应能正确登陆；由不知道密码的员工连续输入3次错误密码，应登陆不成功。6.

8、1.4.17.4用户锁定功能测试：在设定的锁码时间内，用户将会被锁定。6.1.4.17.5失败的登录日志：系统登录锁定要求在日志中应有记录。6.1.5人员培训 由工程师或由资质的人员对操作人员进行培训。6.1.6维修信息 包括维修单位、地址，联系人、联系电话、邮箱等。6.1.7确认结果确认结果见附件1。只有IQ符合要求后，才能进行下一步的OQ。6.2 OQ（运行确认）6.2.1工作站与仪器连接的检查6.2.1.1准备项目结果检查工作站与仪器的连接，各个线路，应该完好。打开仪器，通过自检。并打开计算机的电源。6.2.1.2 检查项目结果点击桌面快捷方式打开工作站，开始检测通讯端口。如能通过检测则

9、表示连接。如显示软件与采集板不匹配的提示，点击确定后，选择“显示”“采集板设置”，打开采集板对话窗口，设置正确的串行口“COM1”、“COM2”，按确认。关闭工作站，重新打开，能通过检测，表示连接。6.2.2基线监视的检查6.2.2.1准备连接检查通过后方可进行，本项检查。6.2.2.2检查项目结果点击工具栏的“采样监视窗口”按钮，打开采样器窗口，进行基线监视。弹出采样器窗口应有上下两个窗口，点上窗口，工具栏应显示通道A，点下窗口，工具栏应显示通道B。点上面窗口，使工具栏显示通道A。点工具栏中“衰减”旁边的设定 按钮，改变当前通道显示的衰减值，点应用，对当前基线有影响。改变“范围”旁边的值为6

10、0，点应用，显示当前通道的时间改变为0到60min。点工具栏“基线”按钮，调整基线位置。将当前状态设置为基线。更换通道，操作和上面一致，结果应该与上面一致。6.2.3 样品分析控制的检查6.2.3.1创建分析项目项目结果点工具栏中“新建”图标按钮，有选择窗口跳出。选择“分析项目文件”，按确定，有分析项目窗口跳出。6.2.3.2 编辑分析方案项目结果点工具栏中“方案”图标按钮，分析项目方案的对话框应跳出。在属性一栏中输入，“名称”： 样品A；“作者”：A；“单位”：质保部；“用途说明”：验证。在色谱条件一栏中，“色谱仪类型”：液相色谱；“色谱仪名称或型号”：岛津 ；“色谱柱型号”： ；“监测器类

11、型”： 紫外 ；“其他分析条件”： 无 。在分析方法一栏中，“定量方式”：面积法；“定量方法”：归一法；“定性方式”：绝对保留值；“定性方法”：时间带；“校正因子”：X轴浓度-Y轴峰高。在初始参数一栏中，“半峰宽”：50；“停止时间”：10；“斜率”：50；“锁定时间”：0。在控制一栏中，在“字母前缀”后面，输入：样品A。其它设置使用默认值。在打印一栏中，使用其默认设置。随后点击确认，保存设置。6.2.3.3 保存分析项目文件项目结果点击工具栏中“保存”按钮，弹出保存窗口，输入文件名样品A，点击保存。打开我的电脑，到色谱文件夹中，可以找到该文件，说明保存成功。6.2.3.4 建立新建文件组项目

12、结果点击“新建文件组”图标，弹出新建文件组窗口， 输入文件名2006-08-24，点击确认后，弹出需要新建文件夹的提示窗口，点击确定。建立文件组文件夹后，信息列表里，出现显示该文件组的信息。应与刚才输入的一致。打开我的电脑，按照刚才路径，可以找到该文件夹，说明文件组创建成功。6.2.3.5 新建文件样品项目结果点击工具栏“标准样品”按钮，建立新图谱文件所建新图谱文件窗口标题，应有对应的采样通道的标注。6.2.3.6 开始进样项目结果点击“开始采样”按钮，工作站开始采样。点击“取消”按钮，会弹出提示：取消本次采样后，图谱将不做保存。然后确定。本次采样应取消。按计算机空格键，工作站会开始采样。点击

13、“停止采样”按钮，会弹出保存窗口。点击保存按钮，将文件保存在刚才新建的样品文件夹里。文件保存后，关闭谱图窗口或将窗口切换到分析项目窗口，就可以看到在分析项目文件中会留下记录。 6.2.3.7 察看分析结果项目结果双击保存谱图名称，谱图窗口将会弹出。点击工具栏“结果”按钮，应可察看结果。6.2.3.8 打印和打印预览项目结果检测样品分析完毕，点击工具栏中“打印预览”按钮，应可以预览分析报告样式。其格式应与编辑分析方案时设定的一致。点击工具栏“打印”图标按钮，应可以打印分析报告，且其样式应与预览时一致。6.2.4 文件保存检测项目结果关掉刚才打开的所有窗口，点击工具栏中“打开”的按钮，按刚才的路径

14、应能找到刚才保存的文件。 点击打开文件。应与刚才保存内容一致。点击打印，报告应与刚才打印的一致。6.2.5数据安全性测试项目结果打开一个已保存的文件试图修改保留时间，应不能修改固定积分参数，试图修改峰面积，应不能修改试图修改进样时间，应不能修改试图修改进样体积，应不能修改6.2.6计算过程验证项目结果建立一个校正表，用外标法计算化合物的含量结果软件自动计算结果操作员手动计算结果两种方式计算结果应一致6.2.6确认结果运行确认结果见附件2，只有OQ测试符合要求后，才能进行下一步的PQ测试。6.3 PQ（性能确认）6.3.1 试验方案项目备注流动相乙腈+水4:1（体积比）*两种溶剂均为HPLC级色

15、谱柱Shim-packHRC-ODS或其它I.D.4.6mm长150mm的色谱柱样品含1mg/100mL吡啶和1mg/mL蒽的乙腈溶液准备：称量10mg吡啶（或盐酸吡啶）和10mg蒽，置于100mL容量瓶中，加入乙腈溶液至刻度。取上述溶液1mL至10mL容量瓶中，用乙腈溶液定容。FLOW1mL/min柱温箱柱箱温度：40时间程序7.00min停止波长254nm6.3.2运行结果有色谱峰出现，运行7.00Min停止，在目标文件夹中可以找到谱图，谱图数据无法被删除。计算机事件日志中能记录此次的操作。谱图显示的样品名称和批号不能被更改。6.3.3断电测试将自动保存图谱时间改为1分钟，进入样品后5分钟

16、，将工作站计算机断电。重新开启计算机，应能找到断电前一分钟的图谱。6.3.4工作站运行情况项 目 结 果测试过程中，计算机没有数据丢失和死机的现象。测试断电后应有保存的谱图，且能够在目标文件夹中找到。分析完成后，谱图数据无法被删除计算机事件日志中能记录每次的操作分析完成后，谱图显示的样品名称和批号不能被更改6.3.5 测试结果 PQ测试结果见附件3。7.偏差验证过程中如果出现偏差应及时进行调查和上报，并且采取适当的措施进行处理，并及时记录。如经调查确定偏差的性质会对验证结果产生实质影响，应确定原因并采取必要措施后重新进行验证。8.再验证发生下列情形之一时，需进行再验证。（1）软件重装后，（2）

17、软件升级后。9.更改历史版本号生效日期主要变更描述第1版本文档为新订10.附件 附件1：工作站IQ记录附件2：工作站OQ记录附件3：工作站PQ记录-1. 软件安装系统配置要求项目及要求结果CPU主频在1GHz以上符合 不符合内存在128M以上符合 不符合要求计算机具有USB2.0接口符合 不符合硬盘空间在40G以上符合 不符合显存在16M以上符合 不符合支持VGA模式的显示器，支持分辨率在1024768以上符合 不符合鼠标键盘和CD-ROM符合 不符合打印机符合 不符合Windows 2000，Windows XP操作系统符合 不符合2. 硬件的检查项目结果计算机安装完毕色谱数据采集卡以连接到

18、计算机上打印机也已经连接计算机开机正常3. 软件安装项目结果将安装光盘放入计算机的光盘驱动器中，光盘自动引导，出现欢迎画面和菜单。在菜单中选择“安装XX色谱数据工作站XXX”则启动安装程序。按照指示继续操作，直至软件顺利安装完毕。首次点击快捷方式进入软件，会跳出注册窗口，输入注册密码，注册软件。4. 工作站数据审计追踪系统检查项目标准检查结果符合不符合计算机启动测试一般是微软启动-时间与日期测试时间和日期正确允许误差范围计算机实际-年 月 日年 月 日： ： 硬盘驱动测试应没有发现任何损坏区域驱动错误检测CDEF数据显示、搜索、排序样品搜索正确样品以正确的顺序排序显示在报告单中显示与样品匹配的

19、信息数据恢复备份的文件可以正确恢复数据完整性打印报告单是否相同再登记时未覆盖电子签名信息电子签名信息能被正确打印用户访问权限检查用户管理员、一般使用者身份启用防止用户重复注册重复用户注册会被拒绝并且提示已被启用用户管理可从事件日志查看登录记录人工登记功能数据登记时未覆盖三组数据是相同的可以登记，未覆盖打印机驱动检测页码检测打印正确驱动版本号与要求版本号一致版本号要求版本号互联网连接测试连接 不连接无数据包丢失注册IP地址软件版本测试软件版本号与要求版本号一致版本号要求版本号程序修订测试每个项目逐项测试，应均显示通过XX认证工具连接测试需要 不需要连接数据库服务器名称是正确的。服务名称： 由GC

20、Prun.exe进行锁码已经注册安全功能测试密码登录管理功能测试不能进行密码复制密码字符数不允许少于最小密码字符数，但最小密码字符数是允许的登录失败测试密码正确才能登录否则不能登录用户锁定功能测试在设定的锁码时间内，用户将会被锁定失败的登录日志系统登录锁定在日志中有记录5. 人员培训 操作人员已接受培训 是 否5. 维修服务服务单位名称：地址：联系人：电话号码：传真号码：E-mail：6.结论 经对工作站的安装确认，结果符合要求，可以执行运行确认 经对工作站的安装确认，结果不符合要求，不允许进行运行确认确认者： 复核者： 批准1工作站与仪器连接的检查1.1准备项目结果检查工作站与仪器的连接，各

21、个线路，应该完好。打开仪器，通过自检。并打开计算机的电源。1.2 检查项目结果点击桌面快捷方式打开工作站，开始检测通讯端口。如能通过检测则表示连接。如显示软件与采集板不匹配的提示，点击确定后，选择“显示”“采集板设置”，打开采集板对话窗口，设置正确的串行口“COM1”、“COM2”，按确认。关闭工作站，重新打开，能通过检测，表示连接。2基线监视的检查项目结果点击工具栏的“采样监视窗口”按钮，打开采样器窗口，进行基线监视。弹出采样器窗口应有上下两个窗口，点上窗口，工具栏应显示通道A，点下窗口，工具栏应显示通道B。点上面窗口，使工具栏显示通道A。点工具栏中“衰减”旁边的设定 按钮，改变当前通道显示

22、的衰减值，点应用，对当前基线有影响。改变“范围”旁边的值为60，点应用，显示当前通道的时间改变为0到60min。点工具栏“基线”按钮，调整基线位置。将当前状态设置为基线。更换通道，操作和上面一致，结果应该与上面一致。3 样品分析控制的检查3.1创建分析项目项目结果点工具栏中“新建”图标按钮，有选择窗口跳出。选择“分析项目文件”，按确定，有分析项目窗口跳出。3.2 编辑分析方案项目结果点工具栏中“方案”图标按钮，分析项目方案的对话框应跳出。在属性一栏中输入，“名称”： 样品A；“作者”：A；“单位”：质保部；“用途说明”：验证。在色谱条件一栏中，“色谱仪类型”：液相色谱；“色谱仪名称或型号”：岛

23、津 ；“色谱柱型号”： ；“监测器类型”： 紫外 ；“其他分析条件”： 无 。在分析方法一栏中，“定量方式”：面积法；“定量方法”：归一法；“定性方式”：绝对保留值；“定性方法”：时间带；“校正因子”：X轴浓度-Y轴峰高。在初始参数一栏中，“半峰宽”：50；“停止时间”：10；“斜率”：50；“锁定时间”：0。在控制一栏中，在“字母前缀”后面，输入：样品A。其它设置使用默认值。在打印一栏中，使用其默认设置。随后点击确认，保存设置。3.3 保存分析项目文件项目结果点击工具栏中“保存”按钮，弹出保存窗口，输入文件名样品A，点击保存。打开我的电脑，到色谱文件夹中，可以找到该文件，说明保存成功。3.4

24、 建立新建文件组项目结果点击“新建文件组”图标，弹出新建文件组窗口， 输入文件名2006-08-24，点击确认后，弹出需要新建文件夹的提示窗口，点击确定。建立文件组文件夹后，信息列表里，出现显示该文件组的信息。应与刚才输入的一致。打开我的电脑，按照刚才路径，可以找到该文件夹，说明文件组创建成功。3.5 新建文件样品项目结果点击工具栏“标准样品”按钮，建立新图谱文件所建新图谱文件窗口标题，应有对应的采样通道的标注。3.6 开始进样项目结果点击“开始采样”按钮，工作站开始采样。点击“取消”按钮，会弹出提示：取消本次采样后，图谱将不做保存。然后确定。本次采样应取消。按计算机空格键，工作站会开始采样。

25、点击“停止采样”按钮，会弹出保存窗口。点击保存按钮，将文件保存在刚才新建的样品文件夹里。文件保存后，关闭谱图窗口或将窗口切换到分析项目窗口，就可以看到在分析项目文件中会留下记录。 3.7 察看分析结果项目结果双击保存谱图名称，谱图窗口将会弹出。点击工具栏“结果”按钮，应可察看结果。3.8 打印和打印预览项目结果检测样品分析完毕，点击工具栏中“打印预览”按钮，应可以预览分析报告样式。其格式应与编辑分析方案时设定的一致。点击工具栏“打印”图标按钮，应可以打印分析报告，且其样式应与预览时一致。4 文件保存检测项目结果关掉刚才打开的所有窗口，点击工具栏中“打开”的按钮，按刚才的路径应能找到刚才保存的文

26、件。 点击打开文件。应与刚才保存内容一致。点击打印，报告应与刚才打印的一致。5数据安全性测试项目结果打开一个已保存的文件试图修改保留时间，应不能修改固定积分参数，试图修改峰面积，应不能修改试图修改进样时间，应不能修改试图修改进样体积，应不能修改6计算过程验证项目结果建立一个校正表，用外标法计算化合物的含量结果软件自动计算结果操作员手动计算结果两种方式计算结果应一致7.结论 经对工作站的运行确认，结果符合要求，可以执行性能确认 经对工作站的运行确认，结果不符合要求，不允许进行性能确认确认者： 复核者： 批准：1.运行结果项目结果有色谱峰出现运行7.00Min停止在目标文件夹中可以找到谱图分析完成后，谱图数据无法被删除计算机事件日志中能记录每次的操作分析完成后，谱图显示的样品名称和批号不能被更改2.断电测试项目结果将自动保存图谱时间改为1分钟，进入样品后5分钟，将工作站计算机断电。重新开启计算机，应能找到断电前一分钟的图谱。3.工作站运行情况项 目 结 果测试过程中，计算机没有数据丢失和死机的现象。测试断电后应有保存的谱图，且能够在目标文件夹中找到。4.结论 经对工作站的运行确认，结果符合要求，可以投入使用 经对工作站的运行确认，结果不符合要求，不允许投入使用确认者： 复核者： 批准：