朱砂安神丸中808猩红检查项补充检验方法.pdf

《朱砂安神丸中808猩红检查项补充检验方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《朱砂安神丸中808猩红检查项补充检验方法.pdf（1页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、 1 附件 2 朱砂安神丸中 808 猩红检查项补充检验方法 【检查】808 猩红猩红（1）取本品 4g，加适量硅藻土研细，加乙醇 20ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取 808 猩红对照品适量，加乙醇制成每 1ml含0.1mg的溶液， 作为对照品溶液。 照薄层色谱法 （中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各 10l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，或相同位置有干扰不能判断时，则采用下列高效液相色

2、谱法验证。 （2）照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版四部通则 0512）测定。 色谱条件与系统适应性色谱条件与系统适应性试验试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为 518nm。理论板数按 808 猩红峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备对照品溶液的制备取 808 猩红对照品适量， 精密称定， 加乙醇制成每 1ml 含 60g的溶液，即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备取【检查】（1）项下的供试品溶液，滤过，取续滤液，即得。 测定法测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判断结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰， 则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。808 猩红对照品在 518+1nm 处显示最大吸收。 备注：备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议采用乙腈-0.1%甲酸溶液（80:20）流动相系统。