bjy 201708 跌打丸中808猩红检查项补充检验方法.pdf

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1、 1 附件 2 跌打丸中 808 猩红检查项补充检验方法 （BJY 201708） 【检查】 808 猩红 照高效液相色谱法（中国药典 2015年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以 0.02mol/L 醋酸铵溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 516nm。理论板数按 808 猩红峰计算应不低于 4000。 时间（分钟） 流动相 A(%) 流动相 B(%) 015 8595 155 1525 95 5 对照试剂溶液的制备 取 808 猩红对照试剂适量， 加甲醇制成每 1ml 含 5g 的溶液，即得。 供试

2、品溶液的制备 取本品 9g，剪碎，加硅藻土 4.5g，研匀，取 9g，加三氯甲烷 20ml，超声处理 20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，用微孔滤膜（0.45m）滤过，取续滤液，即得。 测定法 取供试品溶液和对照试剂溶液各 10l， 注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判断 供试品色谱中， 应不得出现与 808 猩红对照试剂 2 色谱保留时间相同的色谱峰。 若出现保留时间相同的色谱峰， 采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱在 400700nm 波长范围应不相同。 备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证，建议采用乙腈-5mmol/L 醋酸铵流动相系统。 起草单位：青岛市食品药品检验研究院 复核单位：山东省食品药品检验研究院