柏子养心丸中808猩红检查项补充检验方法(BJY201703).pdf

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1、1 附件 1 柏子养心丸中 808 猩红检查项补充检验方法（BJY 201703）【检查】808 猩红（1）取本品水蜜丸 6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸 9g，剪碎，加乙醇 50ml，超声处理 45 分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取 808 猩红对照试剂适量，加乙醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典 2015 年版通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 51，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（91）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得

2、显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则用下列高效液相色谱法验证。（2）照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（8020）为流动相；检测波长为500nm；理论板数按 808 猩红色谱峰计算应不低于 2000。对照试剂溶液的制备取 808 猩红对照试剂适量，加乙醇制成2 每 1ml 含 20g 的对照试剂溶液，即得。供试品溶液的制备取【检查】（1）项下供试品溶液 2.5ml，加乙醇稀释至 10ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法吸取对照试剂溶液 10l，供试品溶液 1020l，注入液相色谱仪，测定并记录色谱图，即得。结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在 400600nm 波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议采用乙腈-0.1%甲酸溶液（8020）流动相系统。起草单位：江西省药品检验检测研究院 复核单位：北京市药品检验所