氧化钙氧化镁的测定.wps

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1、氧化钙氧化镁的测定氧化钙氧化镁的测定1 氧化钙的测定1.1 方法提要在 PH=13 以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP（钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。1.2 分析步骤称取约 0.0500g 试样于 400ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入 10ml 1：1 盐酸，煮沸 1 分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入 7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置 2min 以上，用水稀释至200ml，加入 5ml 1:2 三乙醇胺，搅拌后加入少许 CMP 指示剂，在搅拌下加入 KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量 57ml

2、，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。氧化钙的百分含量按下式计算：TCaOV1XCaO= 100M11000式中：TCaO每毫升EDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克数；V1滴定时消耗 EDTA标准溶液的毫升数；M1 称取测定氧化钙时试样的质量。2 氧化镁的测定2.1 方法提要在 PH=10 的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝 K萘酚绿B 为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定。 此方法测定的结果是钙镁合量，差减法求得氧化镁的含量。2.2 分析步骤称取约 0.0500g 生料试样于 400ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入 10ml 1：1 盐酸，煮沸

3、 1 分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入 7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置 2min 以上，用水稀释至200ml，在搅拌下加入 5ml（1:2）三乙醇胺、 10 ml 2:1氨水、25ml 氨水氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的 KB 指示剂搅拌，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。氧化镁的百分含量按下式计算：TMgO（V2V1M2/ M1）XMgO= 100M21000式中：TMgO每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml;V1 滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；V2滴定钙、镁合量时消耗 EDTA 标准溶液的毫升数，ml；M2称取测定氧化镁时试样的质量，g。3 允许误差同一实验室的允许误差氧化钙不大于0.25%，氧化镁不大于0.15%。