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1、水泥组分的定量测定水泥组分的定量测定C C 水泥中矿渣组分含量的测定 水泥中矿渣组分含量的测定C 方法提要选择性溶解法基于在酸度为 PH11.60 并含有配位剂的溶液中,水泥矿物可被选择溶解,矿渣基本不溶解的原理,通过校正计算求得矿渣组分含量。C 仪器C 分析天平:不应低于四级,精确至 0.0001g。C 酸度计:测量范围 014PH,精确度0.02 PH。C3 高温炉:装有温度控制器。C 试剂:C 三乙醇胺溶液(1+2):将 1 体积的三乙醇胺(密度1.12g/cm3)在搅拌下注入 2体积水中。C2 氢氧化钠溶液(100g/L):将 10 g 氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL,储存于塑料瓶
2、中。C3 EDTA 溶液C(EDTA)=0.15mol/L:称取 55.3 g 乙二胺四乙酸二钠,置于 2000 mL 烧杯中,加约 800 mL 水,加热溶解,过滤,冷却至室温后用水稀释至1L。C4 磷酸氢二钠溶液C(Na2HPO4)=0.25mol/L:称取 89.5g 磷酸氢二钠(Na2HPO412H2O),置于 2000 mL 烧杯中,加约 800mL 水,加热溶解,过滤,冷却至室温后用水稀释至 1L。C5 磷酸盐 PH 标准缓冲溶液:称取 2.2384 g 磷酸氢二钠(Na2HPO412H2O)与 0.8506g 磷酸二氢钾(KH2PO412H2O),置于 200mL 烧杯中,加约
3、100 mL 水,加热溶解,过滤,冷却至室温,转移至250 mL 容量瓶中,用水洗净并稀释至标线,摇匀。表1 磷酸盐 PH标准缓冲溶液的PH 值温度,pH温度,pH 106.92306.85 156.90356.84 206.88406.84 256.86456.83C5 硼 酸 盐 PH 标 准 缓 冲 溶 液 : 称 取 0.9534 g 硼 酸 钠(Na2B4O710H2O),置于 200mL 烧杯中,加约 100 mL 水,加热溶解,冷却至室温,转移至 250 mL 容量瓶中,用水洗净并稀释至标线,摇匀。表2 硼酸盐 PH标准缓冲溶液的PH 值温度,pH温度,pH 109.33309.
4、14 159.27359.10 209.22409.07 259.18459.04C4 分析步骤C1 酸度计的校准:按照仪器使用规程,分别用磷酸盐 PH 标准缓冲溶液(PH6.86)与硼酸盐 PH 标准缓冲溶液(PH9.18)校正酸度计。C2 取 50mLEDTA 溶液(C3)于 200mL 烧杯中,加入 10mL三乙醇胺溶液(C1)、 5mL磷酸氢二钠溶液(C4)、 5mL氢氧化钠溶液(C2)及 25mL 水,放入一支搅拌子。在溶液中插入电极,在酸度计指示下用氢氧化钠溶液(C2)调整溶液的 PH 值11.600.05,载停止30S 后,读取酸度计的PH值。将烧杯置于电磁搅拌器上,将溶液搅起,
5、然后向溶液中加入约0.3g 试料,精确至 0.0001g,并立即用玻璃棒将试样搅散,压碎球状物。在加入试料后记时,继续搅拌 20min,取下,立即用慢速定量滤纸(在滤纸上加入少许滤纸浆),用镊子取出搅拌子并洗净。 将残渣全部转移至滤纸上,用胶头扫棒擦净烧杯,用水洗涤残渣和滤纸10 次。将残渣和滤纸移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中,灰化,然后置于 800高温炉灼烧 30 min,取出置于干燥器中,冷却至室温称量。如此反复灼烧,直至恒量。C3 结果表示C1 水泥中不溶渣的含量(R1)按式(C1)计算:m 2m1R1 100 .(C1)m 0式中: R1水泥中不溶渣的含量,;m1 瓷坩埚的质量,g;m2
6、灼烧后不溶渣与瓷坩埚的质量,g;m0 试料的质量,g。C2 水泥中矿渣组分的含量(S1)按式(C2)计算: S1=1.111R1-4.46 .(C2) 式中: S1水泥中矿渣组分的含量,;R1水泥中不溶渣的含量,;1.111,4.46 校正系数。C3 允许差同一实验室的允许差为0.8%;不同实验室的允许差为1.2%。C2 C2 水泥中火山灰组分或粉煤灰组分含量的测定水泥中火山灰组分或粉煤灰组分含量的测定 C 方法提要水泥试料以冷的稀盐酸选择溶解,火山灰组分或粉煤灰组分基本不溶解,而水泥熟料、 石膏基本被溶解,由选择溶解后的不溶渣量,即可计算水泥火山灰组分或粉煤灰组分的含量。C 仪器C 分析天平
7、:不应低于四级,精确至 0.0001g。C 酸度计:测量范围 014PH,精确度0.02 PH。C3 高温炉:装有温度控制器。C 试剂:C 盐酸(1+2):将 1体积的盐酸(密度 1.19g/cm3)在搅拌下注入2 体积水中。C4 分析步骤C1 取 50mL 水于 200mL 烧杯中,将烧杯置于电磁搅拌器上,将溶液搅起,然后向溶液中加入约 0.5g 试料,精确至 0.0001g,搅拌5min,使其完全分散,然后在搅拌下,加入 40mL 盐酸(1+)溶液,继续搅拌 25min,取下,立即用慢速定量滤纸(在滤纸上加入少许滤纸浆),用镊子取出搅拌子并洗净。 将残渣全部转移至滤纸上,用胶头扫棒擦净烧杯
8、,用水洗涤残渣和滤纸 10 次。将残渣和滤纸移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中,灰化,然后置于 800高温炉灼烧 30min,取出置于干燥器中,冷却至室温称量。如此反复灼烧,直至恒量。C2 结果表示C1 水泥中不溶渣的含量(R2)按式(C3)计算:m 3m4R2 100 .(C3)m 5式中: R2水泥中不溶渣的含量,;m4 瓷坩埚的质量,g;m3灼烧后不溶渣与瓷坩埚的质量,g;m5 试料的质量,g。C2 水泥中火山灰组分或粉煤灰组分的含量(P1)按式(C4)计算: P1=1.070R2-1.30 .(C4) 式中: P1水泥中火山灰组分或粉煤灰组分的含量,;R2水泥中不溶渣的含量,;1.070,1.30 校正系数。C3 允许差同一实验室的允许差为0.8%;不同实验室的允许差为1.0%。