最新GB 12960-2007 水泥组分的定量测定5.pdf

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1、I C S 9 1.1 0 0.1 0Q l l中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 2 9 6 0 一2 0 0 7 代替 G B/T1 2 9 6 0 一1 9 9 6水 泥 组 分 的 定 量 测 定Q u a n t i t a t i v e dst e rm i n a t i on o f c o n st i t uen t s o f ceme nt2 0 0 7 一 0 3 一 2 6 发布2 0 0 7 一 1 0 一 0 1 实施中 华 人民 共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检疫 总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布G B

2、/T1 2 9 6 0 一2 0 0 7目次前言 llI，.1lljn乙月任内01了，口J任心U ，土，1扭.1范围2 规范性引用文件3 术语和定义4 试验的基本要求试剂 仪器 ，试样的制备，一硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥中组分含量的测定矿渣硅酸盐水泥中组分含量的测定 ，一火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中组分含量的测定复合硅酸盐水泥中组分含量的测定 ，允许差 ，nll，乙:J浦匕7.只0，上111.土C B/T 1 2 9 6 Q es2 0 0 7前言 本标准代替G B/T1 2 9 6 0 一1 9 9 6 水泥组分的定量测定。本标准与 E N v196 一 4:1 9 8 9 水泥试

3、验方法 组分的定量测定 欧洲标准草案(英文版)和E N196 一 2:2。5 水泥试验方法 水泥化学分析 欧洲标准中二氧化碳的测定方法(英文版)的一致性程度为修改采用。本标准与G B/T1 2 9 60一1 9 9 6 相比主要变化如下:对选择溶解法的有关测定条件进行了修改:a)盐酸溶液选择溶解条件，加水量由s o m L 改为80m L(本版82.1.2;1 9 9 6 版6.2.5);b)配制E D T A溶液时将氢氧化钠配人 E】)T A溶液中(本版 5.1 2;1 9 9 6 版 6.1.3.4和 6.1.3.5);c)E D T A溶液选择溶解条件，取消加人磷酸氢二钠溶液和氢氧化钠溶

4、液，加水量由25 m L 改为s o m L(本版8.223;1 9 9 6 版6.1.5)。按水泥种类(硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰 硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥)分别给出组分的测定方法及计算公式。增加了基准法(本版 8.3.4、9.2.3、1 0.2.2 和 1 1.2.4)。在代用法中，按照水泥生产方式的不同，分别给出组分的计算公式(本版8.3.5、92.4、1 O.2.3 和 1 12.5;1 9 9 6 版 61.6.2;62.6.2;7.5.4.3 和 7.5，4.4)。增加了碱石棉吸收重量法测定二氧化碳的含量(本版68 和8.23.1)。氢

5、氧化钾一 乙醇滴定容量法由硫酸分解试样改为磷酸分解试样(本版8.2，3.2;1 9 96版6.3)。本标准由中国建筑材料工业协会提出。本标准由 全国 水泥标准化技术委员会(S A C/T C1 8 4)归口。本标准起草单位:中国建筑材料科学研究总院中国建筑材料检验认证中心。本标准主要起草人:王瑞海、倪竹君、闻伟志、辛志军、郑朝华、崔健、陈旭红、张静。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:G B/T1 2 9 6 0 一1 9 9 1、G B/T 1 2 9 6 0 一1 9 9 6。G B/T1 2 9 6 1 一1 9 9 1。C E/T 1 2 9 6 0 一2 0 0 7水 泥 组 分

6、的 定 量 测 定1 范围 本标准规定了水泥组分的定量测定方法。本标准适用于通用硅酸盐水泥(硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥)的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T1 7 6 水泥化学分析方法(G B/T1 7 6 一1 9 9 6，e q v l S O6 8 o:1 9 9

7、 0)G B/T20o 7.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法 G B/T5 4 8 4 石膏化学分析方法 G B/T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B1 2 5 7 3 水泥取样方法3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 基准法代fe reu cemet h od 采用实际掺人水泥的混合材料和硅酸盐水泥(P D 试样中的不溶渣含量对组分含量计算结果进行校正的方法。3.2 代用法 目 l e r n a t lv e m e th 团 采用硅酸盐水泥(P D 在盐酸溶液和E D T A溶液中不溶渣含量的统计平均值，按照水泥生产方式的不同，分别给出组分的计算

8、公式，进行组分含量计算的方法。4 试验的墓本要求4.1 试验次数 每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。42 试验室温度 测定盐酸溶液选择溶解后和 E D T A选择溶解后不溶值含量时的试验室温度要求在 1530之间。4.3 恒，经第一次烘干、冷却、称量后，通过连续对每次 15 m in的烘干，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于。00 5 9 时，即达到恒量，除另有规定。4.4 质，、体积、滴定度的表示 用“克(9)”表示质量，精确至。.O 00 1 9。滴定管体积用“毫升(m L)”表示，精确至。.05 m L。滴定度单位用“毫克每毫升(m g/

9、m L)”表示，滴定度经修约后保留有效数字四位。1C B/T 1 2 9 6 0 一2 0 0 74.5 结果的处理4.5.1 选择溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量及三氧化硫含量以质量分数计，数值以%表示至小数点后两位。4.52 各组分含量测定结果以质量分数计，数值以%表示至小数点后一位。4.5.3 如果测定的某组分含量小于或等于1.0%，则该组分的含量按零计，在计算其他组分含量时，如果用到该组分含量，则按零值带人计算;对于大于1.。%的组分含量，不应扣除1.0 写表示结果。5 试荆 除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应符合G B/T6 6 8 2 中规定

10、的三级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20的密度(川，单位为克每立方厘米(9/c m，)。在化学分析中，所用酸，凡未注明浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度。例如:盐酸(1+2)表示1 份体积的浓盐酸与2 份体积的水相混合。5.1 盐酸(U C I)密度1.1 8 9/c m 3 1.1 9 9/c m，质量分数3 6%一3 8%。5.2 硫酸(玩5 0 月)密度1.5 4 9/c m 3，质量分数9 5%9 8%。5.3 礴酸(H 3 P 认)密度1.6 5 9/c m 3，质量分数)5 5%。5.4 三乙醉胺 N(C H Z C H 2 0 H)3 j 密度1.1 2 9

11、/c m 3，质量分数9 9%。5.5 乙醉(qH，O H)体积分数 95%或无水乙醇。5.6 乙二胶(N H Z C 玩 C 玩 N HZ)体积分数99%。5.7 乙二醉(U O C 残C H Z O H)体积分数99%。5.8 盐酸(1+2)。5.9 三乙醉胺(1+2)。5.1 0 乙二胺(1+1)。5.1 1 氮权化钠溶液(5 0 岁L)将5 9 氢氧化钠(N a O H)溶于水中，稀释至1 00 mL，贮存于塑料试剂瓶中5.1 2 E D I A溶液 c(E D T A)=0.1 5m o l/L，c(N aOH)=0.2 5m o l/L 称取5 5.8 9 乙二胺四乙酸二钠(Q。H

12、 l。N Z 认N aZ 2 H 2 0)和1 0 9 氢氧化钠(N aOH)，置于I O O 0 m l烧杯中，加人 5 00 n 止6001 l l L 水，加热并搅拌使其溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至 I O 00 m L，摇匀。5.13硫酸铜(C uso 月 5 残0)饱和溶液。5.1 4 硫酸铜溶液(2 0 0 留L)称取 2 09 硫酸铜(C u S O;S H Z O)溶于I O OmL水中。5.15吸收溶液 取35 mL乙二醇(5 7)置于 I L试剂瓶中，加人 12.sm L水、50 mL乙二胺(1+1)、5 00 m L乙醇(5.5)及 smL百里酚酞指示剂溶液(5.2

13、 0)，摇匀。5.16参比溶液 取70 m L 80 m L吸收溶液(5.15)置于10O m L烧杯中，用氢氧化钾一 乙醇标准滴定溶液(5.1 9.1)2C B/T 1 2 9 6 0 一2 0 0 7滴定至中等蓝色(颜色勿过浅)。然后打开滴定池盖，向滴定池内加人约 50 m L该溶液(若蓝色变浅再用氢氧化钾一 乙醇标准滴定溶液滴定至中等程度的蓝色)，打开放废液的止水夹，让参比溶液流满参比 池即可，将烧杯中剩余的参比溶液倒人滴定池内。5.17 磷酸盐p H标准级冲溶液 称取2.2 3 8魂9 磷酸氢二钠(N a:H P O 1 2 H Z O)与0.8 5 069 磷酸二氢钾(K H Z P

14、 O )，精确至。.000 1 9，置于2 00n lL 烧杯中，加人约l oo m l J 水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至2 50 n 1 L容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的磷酸盐p H标准缓冲溶液的p H值见表1。表 1 磷酸盐p H标准缓冲溶液的p H值厂 一一霭蔺石一一一厂飞石 咭习 一瘟 爱/一p H 值olonUd3乃口注二4:6 9 26.9 06.8 86 _ 866.8 56.8 46.8 46 _ 吕 3z0255.18翻酸盐p H标准缓冲溶液 称取0.9 5 3 4 9 四硼酸钠(N a:场以 I O H。0)，精确至0.0 0 01

15、9，置于2 0 0 1 刀 L 烧杯中，加人 l o o l l l L水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至2 50 m L 容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的硼酸盐p H标准缓冲溶液的p H值见表2。表 2 确酸盐p H标准缓冲溶液的p H值温度/P H值一P H值l 01 5202 59 3 39.2 79 2 29.1 8一9.1 49.1 09 0 79 0 45.19 里妞化钾一 乙醉标准滴定溶液5.19.1 红氛化钾一 乙醉标准滴定溶液的配制 取70m L乙二醇(5，7)置于Z L 烧杯中，加人25 m L 水、4.o 9 氢氧化钾(K O H)，搅拌使

16、氢氧化钾完全溶解，加人 1 00 m L乙二胺(1+1)，在不断搅拌下慢慢加人 1 O 00 m L乙醇(5.5)，然后加人 15 m L百里酚酞指示剂溶液(5.2 0)，摇匀，贮存于塑料瓶中。5.19.2 红权化钾一 乙醇标准滴定溶液对二权化碳滴定度的标定 标定前，将一个空的反应瓶连接到图3 所示的仪器装置(6.9)上。启动抽气泵，控制气体流速约为50 m L/m in 一15o m L/m in，通气20 min 以上，以除去系统中的二氧化碳，并用氢氧化钾一 乙醇标准滴定溶液(5.19.1)滴定至滴定池中溶液的 颜色与参比 溶液的 颜色相同。称取约0.1 9已于 1 0 5 士s oC 烘

17、过 Zh的碳酸钙(C a C O 3)(优，)，精确至 0.0 0 019，置于干燥的10 O m L 反应瓶中，将反应瓶连接到图3 所示的仪器装置(6.9)上。启动抽气泵，调节气流量为50n 止/而n 15o m L/m in，加入20m L 磷酸(5.3)到分液漏斗4 中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶5 中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉，调节电压使电炉丝呈暗红色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸，并加热微沸s min，关闭电炉，并继续通气 10 m in。加热和通气过程滴定池中的溶液蓝色开始褪色，立即用氢氧化钾一 乙醇标准滴定溶液(5.19.1

18、)跟踪滴定，使滴定池中的颜色与参比溶液的颜色基本一致，终点时滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同(矶)。同时进行空白试验。除不加人碳酸钙之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行试验(Vl)。3C E/T 1 2 9 6 0 一2 0 0 7氢氧化钾一 乙醉标准滴定溶液对二氧化碳滴定度按式(1)计算Tc叭ml 只10 0 0叭 一Vix 禁 澳 IUU.U廿 .。.。(1)式中:了 试 氢 氧 化 钾 一 乙 醉 标准 滴 定溶 液 对二氧 化 碳的 滴定 度，单位 为 毫克 每 毫升(m g/m L);V I 空白试验消耗氢氧化钾一 乙醉标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m L);V

19、Z 滴定时消耗氢氧化钾一 乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m L);m，称取碳酸钙的质量，单位为克(9);4 4.0 1 二氧化碳摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(9/m ol);1 0 0.o 9 碳酸钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(9/m ol)。5.20百里酚童指示荆落液(2留L)将 0.29 百里酚酞溶于1 00 m L乙醇(5.5)中。5.2 1 硫化红吸收荆 将称量过的、粒度在 l m m 一2.s m m的干燥浮石放在一个平盘内，然后用一定体积的硫酸铜饱和溶液(5 1 3)浸泡，硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半。把盘和料放在 1 50士5 的干燥箱内，在玻璃棒不时搅拌下，燕

20、发混合物至干，烘干s h以上，将固体混合物冷却后，立即贮存于密封瓶内。5.2 2 二筑化碳吸收荆 碱石棉，粒度l m m 一Z m m(10 目一20 目)，化学纯，密封保存。5.2 3 水分吸收剂 无水高抓酸镁 Mg(CIO )2 ，制成粒度 0.6m m一Zm m，贮存于密封瓶内;或者无水抓化钙(c a c l:)，制成粒度l m m 4 m m，贮存于密封瓶内。5.24钠石灰 粒度Z m m s m m，医药用或化学纯，密封保存。6 仪器6.1 天平:精确至0.0 0 01 9。6.2 千澡箱:可控制温度 1 05士5，1 50士5。6.3 酸度计:测量p H值范围。14，精确至。.02

21、。64 玻瑞砂芯漏斗:直径6 o m m或直径4 o m m，型号G 4(平均孔径4 拜 m 一7 拜 m)。6.5 抽诊瓶:l 0 0 0 m L O6.6 抽气泵:抽速0.25 L/5。6.7 水泥组分测定装里:可恒温 10士2，20士2，示意图见图1。6.8 二权化碳测定装里(碱石棉吸收，法)仪器装置示意图如图2 所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计，以保证气体通过装置均匀流动。进人装置的气体先通过含钠石灰(5.2 4)或二氧化碳吸收剂(5.2 2)的吸收塔 1 和含二氧化碳吸收剂(52 2)的U形管2，气体中的二氧化碳被除去。反应瓶4 上部与球形冷凝管7 相连接。气体通过球形

22、冷凝管7 后，进人含硫酸(5.2)的洗气瓶8，然后通过含硫化氢吸收剂(5.2 1)的U形管9 和水分吸收剂(5.2 3)的U形管10，气体中的硫化氢和水分被除去。接着通过两个可以称量的U形管n和12，内各装3/4二氧化碳吸收剂(5.2 2)和1/4 水分吸收剂(5.2 3)。对气体流向而言，二氧化碳吸收剂(5.2 2)应装在水分吸收剂(5.2 3)之前。U形管n和12后面接一个附加的U形管13，内装钠石灰(5.2 4)或二氧化碳吸收剂(5.2 2)，以防止空气中的二氧化碳和水分进人 U形管12 中。4G B/T 1 2 9 6 0 一2 0 0 7离六 眼”吸 0606 口?口.口91 烧杯;

23、2 恒温水槽;3 搅拌子;4 恒温电器元件;5 电磁搅拌器;6 搅拌调速调节;7 电源开关;8 时间设定;9 温度设定.图 1 水泥组分测定装t示京圈 1 吸收塔:内装钠石灰(5.2 4)或二氧化碳吸收剂(5.2 2);2 U形管:内装二氧化碳吸收剂(5.2 2)于 3 缓冲瓶;4 反应瓶:1 00 m L;5 分液漏斗;6 电炉;7 球形冷凝管;8 洗气瓶:内装硫酸(5 2);9 U形管:内装硫化氢吸收剂(5.2 1)，1。U形管:内装水分吸收剂(5.2 3);1 1、1 2 U形管:内装二氧化碳吸收剂(5.2 2)和水分吸收剂(5，2 3);1 3 U形管:内装钠石灰(5，2 4)或二氧化

24、碳吸收剂(5.2 2)圈 2 碱石棉吸收，法一 二镇化碳测定装t示意图G B/T 1 2 9 6 0 一2 0 0 76.9 二级化碳侧定装t(氮权化钾一 乙醉滴定容t法)仪器装置示意图如图3 所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计，以保证气体通过装置均匀流动。1、2 洗 气 瓶:内 装 钠 着 沃(5.2 4)或 二 氧 化 碳 吸 收 剂(5.2 2).3、7、1。空瓶;4 带分液漏斗的冷凝管;5 反应瓶:1 0 0 m L;6 电炉;8、9 洗气瓶:内装硫酸铜溶液(5.1 4);11三通活塞;1 2 碱式滴定管(2 5m L)，13滴定池书 14气休流t计，1 5 参比池。圈3

25、红权化钾一 乙醉滴定容t法一 二权化碳侧定装t示意图 进人装置的气体先通过含钠石灰(5.2 4)或二氧化碳吸收剂(5.2 2)的洗气瓶1 和2，气体中的二氧化碳被除去。反应瓶 5 上部与带分液漏斗的冷凝管 4 相连接。气体通过洗气瓶8 和9，内装硫酸铜溶液(5.1 4)，气体中的硫化氢被除去，最后二氧化碳气体进人滴定池13。6.1 0 U形管 可以称量的U形管 n 和12 的尺寸应符合下述规定:二支直管之间内侧距离25 m m一30 m m 内径1 5m m一2 0mm 管底部和磨口 段上部之间距离1 00m m 一1 20m m 管壁厚度l m m 一1.s m m7 试样的制备 水泥的取样

26、方法按G B1 2 5 7 3 进行，其他混合材料等样品的取样方法按G B/TZ O O 7.1 进行。试样应具有代表性和均匀性。由实验室试样缩分后的试样应不少于2 00 9。以四分法或缩分器将试样缩减至不少于509，然后研磨至全部通过0.O 80 m m方孔筛，将试样充分混匀，装人试样瓶中，密封保存，供测定用。其余作为原样密封保存备用。硅酸盐水泥(P D 试样由各生产企业正常缎烧的熟料和石青按生产质量比例配制而成，并装人试样瓶中，密封保存，供测定用。G B/T 1 2 9 6 0 一2 0 0 78 硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥中组分含t的测定8.1 方法提要 水泥试样用盐酸溶液(10 士2)

27、选择溶解，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解，而其他组分则基本上被溶解。水泥试样被p H ll.60含有E D T A的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分则基本上不溶解。石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法或氢氧化钾一 乙醇滴定容量法。碱石棉吸收重量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带人一系列的U形管，先除去硫化氢和水分，然后被二氧化碳吸收剂吸收，通过称量来确定二氧化碳的含量。氢氧化钾一 乙醇滴定容量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的气流带人硫酸铜洗气瓶，除去硫化氢，然后被乙

28、二醇一 乙二胺一 乙醇溶液吸收，以百里酚酞为指示剂，用氢氧化钾一 乙醉标准滴定溶液跟踪滴定。由选择溶解的结果以及二氧化碳和三氧化硫的含量，计算水泥中各组分的含量。8.2 分析步骤82.1 用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含，的测定82.11 基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺人水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰以及硅酸盐水泥(P D中不溶渣的含量;代用法用盐酸溶液选择溶解法测定水泥中不溶渣的含量。8.2.12 称取约。.5 9 试样(两)(其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约0.259)，精确至。月 x 刃1 9，置于Z oo m L的干烧杯中，加人80 m L水，放人一根搅拌子。将烧杯置于图

29、1 所示的水泥组分测定装置(6.7)上，控制温度在10士2，搅拌s m in，使试料完全分散。然后，加人40 m L已在10士2 水中恒温s min 一10m in的盐酸(1+2)，继续搅拌25 m in，取下。立即用预先在1 05士5 烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。提示:恒最的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸(l+5)和水抽滤洗涤干净。然后在 1 05士5 干操箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称量(风)。用镊子取出搅拌子并用25士5 的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣六次，再用乙醇(5 5)洗涤两次(洗涤液总量80 mL

30、1 00 m L)。过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20 m i n(包括洗涤)，应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗放人 1 05士5 烘箱中，烘干40 m in以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量(m 3)。8.2.2 用E D T A溶液选择溶解后不溶渣含t的测定8.2.2.1 基准法用E D T A溶液选择溶解法分别测定水泥和掺人水泥的矿渣以及硅酸盐水泥(P D中不溶渣的含量;代用法用 E D T A溶液选择溶解法测定水泥中不溶渣的含量。8.2.2.2 按照仪器的使用规程，分别用磷酸盐p H标准缓冲溶液(5.17)与硼酸盐p H标准

31、缓冲溶液(5.1 8)校准酸度计(6.3)。8.2.2.3 取s o m LE D T A溶液(5.1 2)、l om L三乙醇胺(1+2)、s om L水，依次加人至Z o o m L烧杯中。在酸度计指示下用氢氧化钠溶液(5.H)调整溶液的p H至n.60士。.O 5。放人一根搅拌子。将烧杯置于图1 所示的水泥组分测定装置(6.7)上，使溶液保持在20士2，在搅拌下向溶液中加人约。3 9 试样(m 了)，精确至0.o 00 1 9。在加人试样后计时，继续搅拌25m in，取下。立即用预先在 1 05士5 烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。7G B/T 1 2 9 6 0 一2 0 0 7 提

32、示:恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸(1+5)和水抽滤洗涤干净。然后在 1 05士5 干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称量(m。)。用镊子取出 搅拌子并用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用25士5 的水洗涤不溶渣8 次，再用乙醇(5.5)洗涤2 次(洗涤液总量1 00 m L 1 20 m L)。过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过 20 m i n(包括洗涤)，应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗放人 1 05士5 烘箱中，烘干40 m in以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量(仇

33、。)。8.2.3 试样中二权化碳含t的测定8.2.3.1 碱石棉吸收，法 每次测定前，将一个空的反应瓶连接到图2 所示的仪器装置(6.8)上，连通U形管9、10、11、12、13。启动抽气泵，控制气体流速约为50 m L/m in 一1 00 m L/m i n(每秒3 一5 个气泡)，通气30 min 以上，以除去系统中的二氧化碳和水分。提示:每次开始试验时，可先不将 U形管 11 和 12连接到图2 所示的仪器装置(6.8)上，把 U形管 10直接与 U形管 13连接，控制气体流速约为 50 m L/m in 一1。m L/m i n(每秒3 一5 个气泡)，通气约20 m in后，再将U

34、形管 n和12 连接到图2 所示的仪器装里(6.8)上，继续通气 10 m in，以延长 U形管 11和 12 的有效期。关闭抽气泵，关闭U形管 10、n、1 2、1 3 的磨口塞。取下 U形管 11 和 12放在平盘上，在天平室恒温10m in，然后分别称量。重复此操作，再通气 10 m in，取下，恒温，称量，直至每个管子连续两次称量结果之差不超过。.o 01 0 9 为止，以最后一次称量值为准。提示:取用 U形管时，应小心避免影响质量、打碎或损坏。建议进行操作时带防护手套 如果 U形管 1 1 和1 2 的质量变化连续超过0.0 0 1 09，更换 U形管 9 和1 0。称取约 1 9

35、试样(m。)，精确至。.o 00 1 9，置于干燥的1 00 mL反应瓶中，将反应瓶连接到图2 所示的仪器装置(6.8)上，并将已称量的 U形管 n 和 1 2连接到图2 所示的仪器装置(6.8)上。启动抽气泵，控制气体流速约为50m L/m in 一1 00 m L/m i n(每秒3 一5 个气泡)。加人20 m L磷酸(5.3)到分液漏斗5中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴人反应瓶 4中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉，调节电压使电炉丝呈暗红色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸，并加热微沸 s m in，关闭电炉，并继续通气 25 m i no 提示:切

36、勿剧烈加热，以防反应瓶中的液体产生倒流现象。关闭抽气泵，关闭U形管 10、11、1 2、1 3 的磨口塞。取下 U形管 n 和 12放在平盘上，在天平室恒温 10 m in，然后分别称量。用每根U形管增加的质量(m。和m，)计算水泥中二氧化碳的含量。如果第二根 U形管 12 的质量变化小于0.o 00 59，计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被第一根U形管n吸收。如果第二根U形管12的质量变化连续超过。.。1 o 9，应更换第一根U形管n，并重新开始试验。同时进行空白试验。除不加人试料之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行试验。计算时从测定结果中扣除空白试验值(二。)。82.3.2 氮

37、权化钾一 乙醉滴定容t法 每次测定前，将一个空的反应瓶连接到图3 所示的仪器装置(6.9)上。启动抽气泵，控制气体流速约为50m L/m in 一15o m L/m in，通气20m in以上，以除去系统中的二氧化碳。并用氢氧化钾一 乙醇标准滴定溶液(5.19.1)滴定至滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同。称取约1 9 试样(ml)，精确至。00 1 9，置于干燥的1 00 m L反应瓶中，将反应瓶连接到图3 所示的仪器装置(6.9)上。启动抽气泵，调节气流量为50 m L/min 一15o m L/m in，加人20 m L磷酸(5.3)到分液漏斗4 中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴人

38、反应瓶 5 中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉，调节电压使电炉丝呈暗红色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至 8 弓 B/T 1 2 9 6 0 一2 0 Q 7沸，并加热微沸s m in，关闭电炉，并继续通气10 而n。加热和通气过程滴定池中的溶液蓝色开始褪色，立即用氢氧化钾一 乙醇标准滴定溶液(5.19.1)跟踪滴定，使滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色基本一致，终点时滴定池中的颜色与参比溶液的颜色相同(叭)。同时进行空白试验。除不加人试料之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行试验(V3)。82.4 试样中三权化硫含t的测定 水泥及熟料中三氧化硫含量

39、(w，和姚)的测定按G B/T176 分析步骤进行。石膏中三氧化硫含量(w:)的测定按G B/T5 4 84 分析步骤进行。8.3 结果的计算8.3.1 盐酸溶液选择溶解后不溶注含t的计算 盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量(R:)和掺人水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量(R Z)以及硅酸盐水泥(P D中不溶渣的含量(R，)均按式(2)计算:盐 酸 溶 液 选 择 溶 解 后 不 溶 渣的 含 量=竺 丝 二塑 全 x 1 00 (2)力刁 4 式中:、2 玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克(9);、。烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克(9);，试料的质量，单位为克(9)。8.

40、3.Z E D T A溶液选择溶解后不溶涟含t的计算 E D T A溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量(R )、掺人水泥的矿渣中 不溶连的含量(R。)以及硅酸盐水泥(P D中不溶渣的含量(R。)均按式(3)计算:E D T A溶液 选择溶解后不溶渣的 含量二2三，二夕 竺 x1 00 .(3)式中:m s 玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克(9);m 6 烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克(9);m 7 试料的质量，单位为克(9)。8.3.3 二妞化碳含，的计算8.3.3.1 碱石棉吸收重量法二氧化碳的含量(D)按式(4)计算:D，一 卫 些 止 卫 止 卫 三生 xl00.O.(4)刀刁

41、1 0 式中:D l 水泥中 二氧化碳的质量分数，%;m:吸收后 U形管n增加的质量，单位为克(9);m，吸收后 U形管12增加的质量，单位为克(9);m l。试料的质量，单位为克(9);m。空白 试验值，单位为克(9)。如果试样中碳酸盐含量较高，应按比例适当减少称取试样量。8.3.3.2 氢氧化钾一 乙醉滴定容量法二氧化碳的含量(D，)按式(5)计算:Tco Z X(V4一V 3)m们X IO 0 0X 1 0 O 。.(5)式中:D l 水泥中 二氧化碳的质量分数，%;拍/T 1 2 9 6 0 一2 0 0 7 爪%氢 氧 化 钾 一 乙 醉 标 准 滴 定 溶 液 对 二 氧 化 碳的

42、 滴 定 度，单 位 为 毫 克 每 毫 升(m g/m L);从滴定时消耗氢氧化钾一 乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m L);矶空白试验消耗氢氧化钾一 乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m L);m l，试料的质量，单位为克(9)。如果试样中碳酸盐含量较高，应按比例适当减少称取试样量。8.34 硅故盐水泥和普通硅酸盐水泥组分含且的计算(墓准法)8.34.1 水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的含量(P)按式(6)计算:;一 孕 二 遥 兰 只 1。式 2一 找 3 .(6)式中:p 水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，%;R，盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数，%;R

43、 Z 盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的质量分数，%;R:盐酸溶液选择溶解后硅酸盐水泥(PO D中不溶渣的质量分数，写。83.42 水泥中矿渣组分的含量(5)按式(7)计算:5 一 些 二 辱x:。一 尸.，(7)找 一 找 式中:5 水泥中矿渣组分的质量分数，%;R E D T A溶液 选择溶 解后水泥中 不溶渣的 质量分数，%;R:E D T A溶液选择溶解后矿渣中 不溶渣的质量分数，%;R。E D T A溶液选择溶解后硅酸盐水泥(P D中 不溶渣含量的质量分数，%;P 水泥中 火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，%。8.34.3 水泥中石灰石组分的含量(D)按式 8

44、)计算:D=2。274 XD I 一1。0 0 ，“(8)式中:D 水泥中 石灰石组分的质量分数，写;D l 水泥中二氧化碳的质量分数，肠;2.274 二氧化碳对碳酸钙的 换算因数;100校正系数。8.3.4.4 水泥中 石膏组分的含量(G)按式(9)计算:G=兰 竺 二 二 兰 生 只1 0 0 1 之 J 3.4 .。.，(9)式中:G一.水泥中 石膏组分的质量分数，%;二，水泥中三氧化硫的质量分数，%;二 2 熟料中三氧化硫的质量分数，写;坳石膏中三氧化硫的质量分数，%。8.3.4.5 水泥中熟料组分的含量(C)按式(10)计算:C=1 0 0一 P一 5一 D 一 G(1 0)式中:c

45、 水泥中熟料组分的质量分数，%;p 水泥中 火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，%;5 水泥中 矿渣组分的 质量分数，%;G 日/T 1 2 9 6 0 一2 0 0 7D 水泥中 石灰石组分的质量分数，%;G 水泥中石膏组分的质量分数，%。8.35 硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥组分含t的计算(代用法)8.3.5.1 水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的含量(尸)的计算 回 转窑缎烧的熟料，按式(1 1)计算:P=1.O 7 XR I 一10 9 (1 1)立窑锻烧的熟料，按式(1 2)计算:尸=1.O SXR I 一1.8 4 (12)式中:尸 水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数

46、，%;R l 盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数，%;1.0 7，1.0 9，1.0 8，1.8 4 校正系数。8.3.5.2 水泥中矿渣组分含量(S)的计算 回转窑缎烧的熟料，按式(1 3)计算:5=1.O 7 XR;一P一2.3 6 1 3)立窑缎烧的熟料，按式(1 4)计算:5=1.09 XR 一尸一4.15 ”(14)式中:5 水泥中矿渣组分的质量分数，%;R;E D T A溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数，%;尸 水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，%;1.0 7，2.3 6，1.0 9，4.1 5 校正系数。8.3.5.3 水泥中石膏组分的含量(G I)以半水石

47、膏(C a S 认 1/2H:0)计，按式(1 5)计算:GI=181Xw、(15)式中:G l 水泥中石膏组分(C asO 1/2 H:0)的质量分数，%;w，水泥中 三氧化硫的 质量分数，%;1.8 1 三氧化硫对(C a S O。1/Z H:0)的换算因数。9 矿渣硅酸盐水泥中组分含t的测定9.1 分析步骤9.1.1 用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含，的测定 按8.2.1 步骤进行，基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺人水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰、矿渣以及硅酸盐水泥(P 1)中不溶渣的含量;代用法用盐酸溶液选择溶解法测定水泥中不溶渣的含量。9.1.2 用E D I，A溶液选择落解后

48、不溶法含，的测定 按8.2.2 步骤，基准法用E D T A溶液选择溶解法分别测定水泥和掺人水泥的矿渣、火山灰质混合材料或粉煤灰以 及硅酸盐水泥(P D中不溶渣的含量;代用法用E D T A溶液选择溶解法分别测定水泥和掺人水泥的矿渣中不溶渣的含量。9.2 结果的计算92.1 盐酸溶液选择溶解后不溶渣含t的计算 盐酸溶液选择溶解后矿渣硅酸盐水泥中不溶渣的含量(R，)、掺人水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量(R Z)、矿渣中不溶渣的含量(R。)以及硅酸盐水泥(P D中不溶渣的含量(R 3)均按 l 1(三 R/T 1 2 9 6 0 一2 0 0 7式(2)计算。9.2.Z E DTA溶

49、液选择溶解后不溶渣含.的计算 E D T A溶液选择溶解后矿渣硅酸盐水泥中不溶渣的含量(R。)、掺人水泥的矿渣中不溶渣的含量(R:)、火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量(RI。)以及硅酸盐水泥(P 1)中不溶渣的含量(R。)均按式(3)计算。9.2.3 矿渣硅酸盐水泥中组分含t的计算(基准法)9.2.3.1 矿渣硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分含量(尸)按式(1 6)计算:尸=(R:一R 3)(R:一R。)一(R，一R，)(R。一R。)下 于 犷-石下 二 石 下-不 犷 代 尸-代 不 不 尸-.石 石 二干 了-干 犷 T 入气 八2一 八3 少、八5一 八 j一 气 入8一

50、找3 八 八1 0一 式6 j式中:P 矿渣硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，1 0 0 (1 6)%;R:盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的质量分数，%;R 3 盐酸选择溶解后硅酸盐水泥(P D中不溶渣的质量分数，%;R。E D T A溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量分数，%;R。E D T A溶液选择溶解后硅酸盐水泥(P 1)中不溶渣的质量分数，写;R:盐酸溶液选择溶解后矿渣硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数，%;R。盐酸溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量分数，%;R，E l)1，A溶液选择溶解后矿渣硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数，%;RI。E D T A溶液选择