水泥厂化验室水泥组分的定量测定.doc

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1、水泥厂化验室水泥组分的定量测定 水泥中矿渣及水泥中火山灰组分或粉煤灰组分含量的测定C 方法提要 选择性溶解法基于在酸度为PH11.60并含有配位剂的溶液中，水泥矿物可被选择溶解，矿渣基本不溶解的原理，通过校正计算求得矿渣组分含量。C 仪器C 分析天平：不应低于四级，精确至0.0001g。C 酸度计：测量范围014PH，精确度0.02 PH。C3 高温炉：装有温度控制器。C 试剂：C 三乙醇胺溶液（1+2）：将1体积的三乙醇胺（密度1.12g/cm3）在搅拌下注入2体积水中。C2 氢氧化钠溶液（100g/L）：将10 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL，储存于塑料瓶中。C3 EDTA溶液C（

2、EDTA）=0.15mol/L：称取55.3 g乙二胺四乙酸二钠，置于2000 mL烧杯中，加约800 mL水，加热溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1L。C4 磷酸氢二钠溶液C（Na2HPO4）=0.25mol/L：称取89.5 g磷酸氢二钠（Na2HPO412H2O），置于2000 mL烧杯中，加约800 mL水，加热溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1L。C5 磷酸盐PH标准缓冲溶液：称取2.2384 g磷酸氢二钠（Na2HPO412H2O）与0.8506g磷酸二氢钾（KH2PO412H2O），置于200mL烧杯中，加约100 mL水，加热溶解，过滤，冷却至室温，转移至250 mL容量瓶

3、中，用水洗净并稀释至标线，摇匀。表1 磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值温度，pH温度，pH106.92306.85156.90356.84206.88406.84256.86456.83C5 硼酸盐PH标准缓冲溶液：称取0.9534 g硼酸钠（Na2B4O710H2O），置于200mL烧杯中，加约100 mL水，加热溶解，冷却至室温，转移至250 mL容量瓶中，用水洗净并稀释至标线，摇匀。表2 硼酸盐PH标准缓冲溶液的PH值温度，pH温度，pH109.33309.14159.27359.10209.22409.07259.18459.04C4 分析步骤C1 酸度计的校准：按照仪器使用规程，分别用

4、磷酸盐PH标准缓冲溶液（PH6.86）与硼酸盐PH标准缓冲溶液（PH9.18）校正酸度计。C2 取50mLEDTA溶液（C3）于200mL烧杯中，加入10mL三乙醇胺溶液（C1）、5mL磷酸氢二钠溶液（C4）、5mL氢氧化钠溶液（C2）及25mL水，放入一支搅拌子。在溶液中插入电极，在酸度计指示下用氢氧化钠溶液（C2）调整溶液的PH值11.600.05，载停止30S后，读取酸度计的PH值。 将烧杯置于电磁搅拌器上，将溶液搅起，然后向溶液中加入约0.3g试料，精确至0.0001g，并立即用玻璃棒将试样搅散，压碎球状物。在加入试料后记时，继续搅拌20min，取下，立即用慢速定量滤纸（在滤纸上加入少

5、许滤纸浆），用镊子取出搅拌子并洗净。将残渣全部转移至滤纸上，用胶头扫棒擦净烧杯，用水洗涤残渣和滤纸10次。将残渣和滤纸移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，灰化，然后置于800高温炉灼烧30 min，取出置于干燥器中，冷却至室温称量。如此反复灼烧，直至恒量。C3 结果表示C1 水泥中不溶渣的含量（R1）按式（C1）计算： m 2m1 R1 100 .(C1) m 0 式中： R1水泥中不溶渣的含量，； m1 瓷坩埚的质量，g； m2 灼烧后不溶渣与瓷坩埚的质量，g；m0 试料的质量，g。 C2 水泥中矿渣组分的含量（S1）按式（C2）计算： S1=1.111R1-4.46 .(C2) 式中： S1水泥中

6、矿渣组分的含量，； R1水泥中不溶渣的含量，； 1.111，4.46 校正系数。C3 允许差 同一实验室的允许差为0.8%； 不同实验室的允许差为1.2%。C2 水泥中火山灰组分或粉煤灰组分含量的测定 C 方法提要 水泥试料以冷的稀盐酸选择溶解，火山灰组分或粉煤灰组分基本不溶解，而水泥熟料、石膏基本被溶解，由选择溶解后的不溶渣量，即可计算水泥火山灰组分或粉煤灰组分的含量。C 仪器C 分析天平：不应低于四级，精确至0.0001g。C 酸度计：测量范围014PH，精确度0.02 PH。C3 高温炉：装有温度控制器。C 试剂：C 盐酸（1+2）：将1体积的盐酸（密度1.19g/cm3）在搅拌下注入2

7、体积水中。C4 分析步骤C1 取50mL水于200mL烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上，将溶液搅起，然后向溶液中加入约0.5g试料，精确至0.0001g，搅拌5min，使其完全分散，然后在搅拌下，加入40mL盐酸（1+）溶液，继续搅拌25min，取下，立即用慢速定量滤纸（在滤纸上加入少许滤纸浆），用镊子取出搅拌子并洗净。将残渣全部转移至滤纸上，用胶头扫棒擦净烧杯，用水洗涤残渣和滤纸10次。将残渣和滤纸移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，灰化，然后置于800高温炉灼烧30 min，取出置于干燥器中，冷却至室温称量。如此反复灼烧，直至恒量。C2 结果表示C1 水泥中不溶渣的含量（R2）按式（C3）计算： m 3m4 R2 100 .(C3) m 5 式中： R2水泥中不溶渣的含量，； m4 瓷坩埚的质量，g； m3灼烧后不溶渣与瓷坩埚的质量，g；m5 试料的质量，g。C2 水泥中火山灰组分或粉煤灰组分的含量（P1）按式（C4）计算： P1=1.070R2-1.30 .(C4) 式中： P1水泥中火山灰组分或粉煤灰组分的含量，； R2水泥中不溶渣的含量，； 1.070，1.30 校正系数。C3 允许差 同一实验室的允许差为0.8%； 不同实验室的允许差为1.0%。