《金属及其化合物粉末比表面积和粒度测定方法——空气.doc

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1、金属及其化合物粉末比表面积和粒度测定方法 空气透过法国家标准(讨论稿)编制说明1 工作简况1.1 任务来源根据国家标准委关于下达 2014 年第二批国家标准修制定计划的通知 （国标委综合201489 号）的要求，确定了国家标准金属及其化合物粉末比表面积和粒度测定方法空气透过法由株洲硬质合金集团有限公司负责修订，项目计划编号为 20142690-T-610，项目要求 2017 年度完成“三稿三审”程序，提交报批稿。1.2 方法简介本标准规定了金属及其化合物粉末比表面积和粒度测定方法空气透过法的测定方法。本标准适用于金属粉末及其化合物的粉末比表面积和粒度的测量。本标准不适用于纤维状、片状粉末的测量

2、，但供需双方协商同意时，也可采用本标准。本标准不适用于不同材质的混合粉末及含有粘合剂或润滑粉的粉末比表面积和粒度的测量。空气透过法作为一种简单、快速测定粉末平均粒度及其比表面积的方法，广泛应用于粉末冶金、精细化工、硅酸盐工业、食品、制药、核工业、以及表面技术的各种粉末粒度和比表面积的测定。它是基于稳定空气流动下，气体透过粉末压缩床，气体的透过率受粉末的粒度、形状和床的有效孔隙度的影响。当已知粉末形状、孔隙度并测出其透过率时，就可以计算出粉末的粒度和各种比表面积。换句话说，当粉末床的孔隙度不变时，流体通过粗粉末比通过细粉末的流速大。因为透过率或流速是容易测定的，所以只要找出它们与粉末比表面的定量

3、关系，就可以知道粉末的比表面，从而得出其平均粒度。原方法于 1989 年制定，为保持国家标准的实用性和先进性，特对原标准进行修订。作为国家实验室，我中心拥有强大的测试技术和高素质的测试队伍，在同行业处于领先地位，对各种粒度的测试拥有丰富的经验，相信能圆满的完成本次修订。1.3 承担单位情况和主要工作过程1.3.1 承担单位情况株洲硬质合金集团有限公司是国家“一五”期间建设的 156 项重点工程之一。株硬集团分测中心经过 50 多年的建设和生产实践，不但在硬质合金分析及检验方面消化、吸收、改造了原苏联设计的工艺技术，还建立了中国第一套完整的硬质合金分析检验方法。分析检测能力由单纯的钨钴及钨钴钛硬

4、质合金，发展到包括钨、钼、钽、铌等稀有金属在内的整个产业链的全部产品。分测中心从仪器设备、分析检验能力、技术水平、技术人才等各方面都达到了国际先进水平和国内领先水平。先后引进国外先进的原子吸收分光光度仪、电感耦合等离子体光谱仪、电感耦合等离子质谱仪、直流电弧全谱直读光谱仪、高频红外碳硫仪、氧氮氢分析仪、高碳分析仪等元素分析仪器，以及激光粒度分布仪、比表面测试仪、FSSS 平均粒度测试仪、矫顽磁力计、磁饱和测试仪、洛氏硬度计、维氏硬度计、金相显微镜、钨灯丝（冷场、热场）扫描电子显微镜、电子背散射衍射仪（EBSD） 、X 射线能谱仪、X 射线衍射仪、差热分析仪、静态机械热分析仪、导热系数、弹性模量

5、等性能测试及研究仪器。中心 1997 年通过国家检验检疫局的实验室认可，2004 年正式通过了中国合格评定国家认可委员会的实验室认可。挂靠的“中国有色金属工业硬质合金质检站”于 1989 年通过国家质量技术监督局组织的计量认证。挂靠的“湖南省有色加工材质量监督检验授权站”于 1987 年通过了湖南省技术监督局的计量认证和审查认可。2010 年成为国家科技部“硬质合金国家重点实验室”的分析检测平台。2012年 12 月 26 日正式被国家工业和信息化部批准为“工业（硬质合金及钨制品）产品质量控制及技术评价实验室” 。1.3.2 主要工作过程GB/T 11107-201x金属及其化合物粉末比表面积

6、和粒度测定方法空气透过法标准发布至今已有 28 年，随着科学的发展，检测设备的升级，为保持国家标准的实用性和先进性，有必要对其进行修订。项目申报开始，株洲硬质合金集团有限公司分测中心组织专人进行了相关资料的查询与收集工作，通过技术查询、现状调研等方式对此标准进行了重新审查，对当前测试水平及质量水平进行了充分论证。接到该标准的修订任务后，成立了标准编制小组，制定了修订原则及计划工作。于 2017 年 3 月底形成了该标准的讨论稿。二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据2.1 标准编制原则1）符合性本标准严格按照 GB/T1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则编写。2

7、）适用性修订后的标准充分反映了当前国内各生产企业的检测技术水平，易于检测对比、便于生产应用。3）先进性原国标制定于 1989 年，随着科学的日益发展，检测设备的升级换代，对平均粒度测定的要求也越来越高，为适应生产企业和检测单位的需求，本标准参考 ISO10070-91 对现行国标进行修订，使标准更加严谨，实践指导性更强。2.2 标准的修订主要内容与论据本次修订依据 GB/T1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则在 GB 11107-89金属及其化合物粉末比表面积和粒度测定 空气透过法的基础上，参考 ISO10070-91 进行修订。修订稿与原标准的相比主要变化如下：

8、增加了“前言”和“规范性引用文件”；将标准中的“mm 水柱”改为“mmH2O”；规范单位符号；根据国际标准 ISO10070-91 将 3.2 符号中“Kozeny-carman 系数，商定为 5”改为“Kozeny-carman 系数，ISO10070 中K =5.0”；随着科学技术的发展，检测设备的升级，根据分析检测的实际情况，完善试样取样方法，将GB 11107-89 中 5.1 中“试样取量按粉末的粗细而定，粒度小于 1m 的粉末，粉末称量可小于 0. 3 e的克数；粒度大于 2m 的粉末，称取的质量应大于 1 . 2 e的克数”修改为“称取粉末的质量时，应考虑下料系数 ，以求得较高的

9、测试精度。 取值的原则是：使测量时 U 型压力计的水柱高度落在满量程的 1/32/3 内；粉末越粗， 值应越大；粉末越细， 值应越小。当 Dk=120m 范围， 可取值为 12；当 Dk=20120m 范围， 可取值为 25，此时滤纸应用针钻孔 56 个消除滤纸阻力；当 Dk=0.51m 范围， 可取值为 0.51；当 Dk小于 0.5m 时， 可取值为 0.50.03”；将“5.1 试样制备”格式进行了调整；条理更清晰；将 5.2“试样的质量称准到 0.001g”改为“试样称量精确到 0.001g” ；表述更精确；根据国际标准 ISO10070-91，将 5.2 试样要求中的“试样直径不小于

10、 8 mm，试样厚度不小于4 mm”修改为“试样层的厚度（高度）应不低于平均颗粒直径的 50 倍，试样层的直径应不小于平均颗粒直径的 100 倍” ；将 7.1“试验条件的准备”改为“仪器的校准” ，操作性更强；在 7.1 中增加“7.1.1 气源压力的校准与调节”和“7.1.2 精密阀的校准” ；在 7.1.1 中增加“将空试样管接入气流系统并夹紧” ；将 GB 11107-89 中 7.1 试验条件的准备中“按 5.1 条制备试样，精确测出粉末床的厚度 L 和试样管直径 d，依公式（10）计算出粉末床的有效孔隙度 p。试样厚度引起的有效孔隙度的误差应不大于 0. 2%。 ”调整到 7.2.

11、1；将“7.2 试样的测定”格式进行了调整；条理更清晰；将 7.2 试样的测定中“试样按 5.1 条制备后”改为“将制备好的试样” ；删除原标准的“附加说明” 。三、标准水平分析、标准水平分析3.1 采用国际标准和国外先进标准的程度 无3.2 国际和国外同类标准水平的对比分析 本标准是根据我国实际检测情况制定的，适合我国国情，标准简练，操作性强，其整体水平达到了国际同类标准先进水平。3.3 与现有标准及制订中的标准协调配套情况本标准与现有制订中的标准无交叉重复。3.4涉及国内外专利及处置情况经查，本标准没有涉及国内外专利。四、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系与有关的现行法律、法规和

12、强制性国家标准没有冲突。五、重大分歧意见的处理经过和依据无。六、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议建议继续作为推荐性国家标准。七、贯彻标准的要求和措施建议无。八、废止现行有关标准的建议本标准发布后代替在 GB 11107-89金属及其化合物粉末比表面积和粒度测定 空气透过法 。九、预期效果本标准的修订实施有利于提高粉末平均粒度的测量水平，可更好的指导实际操作。修订后的标准充分反映了当前国内各个生产企业的检测技术水平，便于生产，宜于应用，可以积极向生产厂家及国内外用户推荐采用本标准。十十、其他应予说明的事项无金属及其 化合物粉末比表面积和粒度测定 空气透过法标准编制组2017 年 3 月 28 日