有机化学教案.docx

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1、有机化学教案 有机化学试验课教案 (其次学期) 试验1 醇和酚的性质 一、试验目的 1.进一步相识醇类的一般性质。 2. 比较醇和酚化学性质上的差别。 3.相识羟基和烃基的相互影响。 二、试验仪器与药品 甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、钠、酚酞、仲丁醇、叔丁醇、无水ZnCl 2、浓盐酸、1% KMnO 4、异丙醇、NaOH、CuSO 4、乙二醇、甘油、苯酚、pH试纸、饱和溴水、1%KI、苯、H2SO 4、浓HNO 3、5%Na2CO 3、0.5%KMnO 4、FeCl 3、恒温水浴锅 三、试验步骤 1.醇的性质 (1)比较醇的同系物在水中的溶解度 四支试管中分别加入甲醇、乙醇、丁醇、辛醇各10滴,振荡

2、视察溶解状况,如已溶解则再加10滴样品,视察,从而可得出什么结论? (2)醇钠的生成及水解 在一干燥的试管加入1ml无水乙醇,投入1小粒钠,视察现象,检验气体,待金属钠完全消逝后,向试管中加入2ml,滴加酚酞指示剂,并说明? (3)醇与Lucas试剂的作用 在3支干燥的试管中,分别加入0.5ml正丁醇,仲丁醇、叔丁醇、再加入2mlLucas试剂,振荡,保持26-270C,视察5min及1h后混合物改变。 (4)醇的氧化 在试管中加入1ml乙醇,滴入1% KMnO42滴,振荡,微热视察现象? 以异丙醇作同样试验,其结果如何? (5)多元醇与Cu(OH)2作用 用6ml5%NaOH及10滴10%

3、CuSO4,配制成簇新的Cu(OH)2中,视察现象? 样品:乙二醇、甘油 2.酚的性质 (1)苯酚的酸性 在试管中盛放苯酚的饱和溶液6ml,用玻璃棒沾取一滴于pH试纸上试验其酸性. (2)苯酚与溴水作用 取苯酚饱和水溶液2滴,用水稀释至2ml,逐滴滴入饱和溴水,至淡黄色,将 混合物煮沸1-2min,冷却,再加入1%KI溶液数滴及1ml苯,用力振荡,视察现象? (3)苯酚的硝化 在干燥的试管中加入0.5g苯酚,滴入1ml浓硫酸,沸水浴加热并振荡,冷却后加水3ml,当心地逐滴加入2ml浓HNO3振荡,置沸水浴加热至溶液呈黄色,取出试管,冷却,视察现象? (4)苯酚的氧化 取苯酚饱和水溶液3ml,置

4、于赶试管中,加5% Na2CO30.5ml及0.5% KMnO41ml,振荡,视察现象? (5)苯酚与FeCl3作用 取苯酚饱和水溶液2滴,放入试管中,加入2ml水,并逐滴滴入FeCl3溶液,视察颜色改变。 四、问题探讨 1.用卢卡斯试剂检验伯,仲,叔醇的试验胜利的关键何在?对于六个碳以上的伯,仲,叔醇是否都能用卢卡斯试剂进行鉴别? 2. 与氢氧化铜反应产生绛蓝色是邻羟基多元醇的特征反应,此外,还有什么试剂能起类似的作用? 试验2 醛和酮的性质 一、试验目的: 1.进一步加深对醛、酮化学性质的相识。 2. 驾驭鉴别醛、酮的化学方法。 二、试验仪器与药品 2,4-二硝基苯肼、甲醛、乙醛、丙酮、苯

5、甲醛、乙醇、NaHSO 3、二苯酮、3-戊酮、氨基脲盐酸盐、NaAc、庚醛、3-己酮、苯乙酮、I 2、KI、异丙醇、1-丁醇、对品红盐酸盐、Na2SO 3、浓盐酸、AgNO 3、NH3H2O、环己酮、柠檬酸钠、碳酸钠、硫酸铜、Cr0 3、浓H2SO 4、丁醛、叔丁醇、恒温水浴锅 三、试验步骤 醛、酮的亲核加成反应 1.2,4-二硝基苯肼试验 5支试管,各加入1ml2,4-二硝基苯肼,分别滴加1-2地试样,摇匀静置,视察结晶颜色 试样:甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、二苯酮 2.与饱和NaHSO3溶液加成 4支分别加入2ml新配制的饱和NaHSO3,分别滴加1ml试样,振荡置于冰水中冷却数分钟,视察沉

6、淀析出的相对速度。 试样:苯甲醛、乙醛、丙酮、3-戊酮 3.缩氨脲的制备 将0.5g氨基脲盐酸盐,1.5g碳酸钠溶于5ml蒸馏水中,然后分装入4支试管中,各加入3滴试样和1ml乙醇摇匀。将4支试管置于700C水浴中加热15min,然后各加入2ml水,移去灯焰,在水浴中再放置10min,待冷却后试管置于冰水中,用玻璃棒摩擦试管至结晶完全。 试样:庚醛、3-己酮、苯乙酮、丙酮 醛、酮-H活泼性:碘仿试验 5支试管,分别加入1ml蒸馏水和3-4滴试样,再分别加入1ml10%NaOH溶液,滴加KI-I2至溶液呈黄色,接着振荡至浅黄色消逝,析出浅黄色沉淀,若无沉淀,则放在50-600C水浴中微热几分钟,

7、(可补加KI-I2溶液)视察结果。 试样:乙醛、丙酮、乙醇、异丙醇、1-丁醇 醛、酮的区分 1.Schiff试验 在5支试管中分别加入1ml品红醛试剂(Schiff试剂),然后分别滴加2滴试样,振荡摇匀,放置数分钟,然后分别向溶液中逐滴加入浓硫酸,边滴边摇,视察现象? 试样:甲醛、乙醛、丙酮、苯乙酮、3-戊酮 2.Tollen试验 5支干净的试管中分别加入1ml Tollen试剂,再分别加入2滴试样,摇匀,静置,若无改变,50-600C水浴温热几分钟,视察现象? 试样:甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮、环己酮 3.Benedict试验 在4支试管中分别加入Benedict试剂各1ml,摇匀分别加入3-

8、4滴试样,摇匀,沸水浴加热3-5min,视察现象? 试样:甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮 4.铬酸试验 6支试管中分别加入1滴试样,分别加入1ml丙酮,振荡再加入铬酸试剂数滴,边加边摇,视察现象? 试样:丁醛、叔丁醇、异丙醇、环己酮、苯甲醛、乙醇 一、 问题探讨 1.醛和酮与氨基脲的加成试验中,为什么要加入乙酸钠? 2. 土伦试剂为什么要在临用时才配置?土伦试验完毕后,应当加入硝酸少许,立即煮沸洗去银镜,为什么? 3. 如何用简洁的化学方法鉴定下列化合物? 环己烷 环己烯 环己醇 苯甲醛 丙酮 试验3 二苄叉丙酮的制备 一、试验目的: 1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。 2. 学习利用反

9、应物的投料比限制反应物,利用衍生物来鉴别基化合物。 二、试验原理 三、仪器与药品 苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵 四、试验步骤 1.将5.3ml(0.05mol)新蒸馏的苯甲醛,1.8ml(0.025mol)丙酮,40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。 2.电磁搅拌20min。 3.洗涤抽干水分。 4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤,最终用水洗涤一次。 5.将固体移到100ml三角烧瓶中,用无水乙醇进行重结晶,用冰水冷到00C。 6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。 7.计算产率。 试验4 羧酸的性质 一、试验

10、目的 验证羧酸的性质 二、仪器与药品 甲酸、乙酸、草酸、苯甲酸、10%NaOH、10%盐酸、Ba(OH) 2、乙醇、刚果红试纸、恒温水浴锅 三、试验步骤 1.酸性试验 将甲酸、乙酸各5滴及草酸0.2g分别溶于2ml水中,用洗净的玻璃棒分别蘸取相应的酸液在同一条刚果红试纸上化线,比较各线条颜色和深浅程度。 2.成盐反应 取0.2g苯甲酸晶体放入盛有1ml水的试管中加入10%NaOH液数滴,振荡并视察现象。干脆再加数滴10%的盐酸,振荡并视察所发生的改变。 3.加热分解作用 将甲酸和冰醋酸各1ml及草酸1g分别放入3支带导管的小试管中导管的末端分别伸入3支各自盛有1-2ml Ba(OH)2试管中,

11、加热试管,视察现象? 4.氧化作用 在3支使馆中分别放置0.5ml甲酸、乙酸及0.2g草酸和1ml水所配成的溶液,然后分别加入1ml稀(15)硫酸和2-3ml0.5%的KMnO4溶液加热至沸,视察现象? 5.成酯反应 在干燥的试管中加入1ml无水乙醇和冰醋酸再加入0.2ml浓H2SO4,振荡匀称浸在60-700C的热水浴中约10min,然后将试管浸入冷水中冷却,最终向试管内加入5ml水,视察现象? 试验5 苯甲酸的制备 一、试验目的 1.学会用甲苯氧化制备苯甲酸原理及方法。 2. 驾驭热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。 二、试验原理 三、试验仪器与药品 甲苯、KMnO 4、1:1HCl、Na

12、HSO 3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套 四、试验步骤 1.在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。 2. 装上回流冷凝管,加热至沸腾。 3. 分批加入17g KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。 4. 趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)。 5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止。 6. 抽滤、干燥、称重、计算产率。 五、问题探讨 1.在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。 2. 氧化反应时,向反应中加NaHSO3的目的是什么? 试验6 羧酸衍生物的性质 一、试验目的 验证羧酸衍生物的性质

13、二、仪器与药品 乙酰氯、2%AgNO 3、无水乙醇、20%Na2CO 3、NaCl、苯胺、乙酸酐、乙酰胺、20%NaOH、10%H2SO 4、红石蕊试纸 三、试验步骤 1.酰氯和酸酐的性质 (1)水解作用:在试管中加2ml水,再加入数滴乙酰氯,视察现象,反应结束在溶液中滴加数滴2%AgNO3溶液,视察现象。 (2)醇解作用:在干燥的试管中加入1ml无水乙醇,渐渐滴加1ml乙酰氯,冰水冷却,并振荡,反应结束后先加入1ml水,当心用中20%Na2CO3中和至中性,视察现象,如没有酯层,再加入粉状氯化钠至溶液饱和为止,视察现象,并闻气味。 (3)氨解作用:在干燥的试管中滴加苯胺5滴,渐渐滴加乙酰氯8

14、滴,待反应结束后再加入5ml水并用玻璃棒搅匀,视察现象? 用乙酸酐代替乙酰氯重复上述三个试验,比较反应现象及快慢程度。 2.酰胺的水解作用 (1)碱性水解:取0.1g乙酰胺和1ml20%NaOH放入一小试管中,混合匀称,小火加热至沸,用潮湿的红石蕊试纸在试管口检验所产生气体的性质。 (2)酸性水解:取0.1g乙酰胺和2ml10%H2SO4一起放入一小试管混合匀称,沸水浴加热2min,闻气味,放冷并加入20%NaOH至陈碱性,再加热,用潮湿的红石蕊试纸在试管口检验所产生气体的性质。 试验7 乙酸乙酯的制备 一、试验目的 1.了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2. 驾驭蒸馏、分液漏斗的运用等操

15、作。 二、试验原理 三、仪器与药品 无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO 4、饱和Na2CO 3、饱和NaCl、饱和CaCl 2、无水MgSO 4、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗 四、试验步骤 1.在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml(0.2mol)无水乙醇和6ml(0.1mol)冰醋酸,再当心加入2.5ml浓H2SO4,混匀后,加入沸石,装上冷凝管。 2.当心加热反应瓶,缓慢回流1/2h,冷却反应物,将回流改成蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,蒸诞生成的乙酸乙酯,直到镏出液约为反应物总体积的1/2为止。 3.在镏出液中渐渐加入饱和Na2CO3,振荡,至不再有CO2气体产生为止。 4.将混合液转入分液

16、漏斗,分去水溶液,有机层用5ml饱和NaCl洗涤,再用5mlCaCl2洗涤,最终用水洗涤一次,分去下层液体。 5.有机层倒入干燥三角烧瓶中,用无水MgSO4干燥。 6.蒸馏10%H2SO 4、收集72-780C馏分。 7.测折光率,计算产率。 五、问题探讨 1.酯化反应有什么特点?在试验中如何穿创建条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行? 2. 本试验若才用醋酸过量的做法是否合适?为什么? 3. 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去? 试验8 胺的性质 一、试验目的 1.驾驭脂肪族胺和芳香族胺化学反应。 2. 用简洁的化学方法区分第 一、其次和第三胺。 3. 驾驭甲胺的制法。 二、仪器与药

17、品 苯胺、浓盐酸、亚硝酸钠、-萘酚、NaOH、N-甲基苯胺、二乙胺、N,N-二甲苯胺、三乙胺、苯磺酰氯、KI-淀粉试纸、冰箱、水浴锅 三、试验步骤 1.胺的性质试验 (1)与亚硝酸反应 伯胺的反应:取脂肪族伯胺0.5ml放入试管中,加盐酸使成酸性,滴加5%亚硝酸钠,视察有无气泡放出?液体是否澄清? 取0.5ml苯胺加2ml浓盐酸和3ml水,冰水浴冷却到00C,再取0.5g亚硝酸钠溶于2.5ml水中,用冰浴冷却渐渐加入苯胺盐酸盐于试管中,边加边搅拌,至KI-淀粉试纸呈蓝色为止,此为重氮盐溶液。 取1ml重氮盐 视察加工,闻气味。 取1ml重氮盐数滴-萘酚视察现象? 仲胺反应:取1ml N-甲基苯

18、胺及1ml二乙胺,各加入1ml浓盐酸及2.5ml水,冰水浴冷却至00C,再取2支试管,分别加入0.75g亚硝酸钠和2.5ml水溶解,把2支试管中的亚硝酸钠分别渐渐加入上述盛有仲胺盐酸盐的溶液中,并振荡,视察现象? 叔胺的反应:取N,N-二甲苯胺及三乙胺重复的试验,结果如何? (2)Hinsberg试验 在3支试管中,分别放入0.1ml胺样品,5ml10%NaOH几3滴苯磺酰氯,塞住试管口,猛烈振荡,除去塞子,振摇下在水浴上温热1min,冷却溶液,用试纸检验是否呈碱性,视察有无固体或油状物析出? 试样:苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲苯胺 试验9 某些杂环化合物的性质 一、试验目的 相识吡啶、喹

19、啉的主要性质 二、仪器与药品 吡啶、喹啉、1%FeCl 3、0.5%KMnO 4、5%Na2CO 3、饱和苦味酸、10%单宁酸、5%HgCl 2、浓盐酸、红石蕊试纸 三、试验步骤 取2支试管,分别加入1ml吡啶、喹啉,各加入5ml水,摇匀,闻其气味,并做下列试验: 1.各取一滴试液在红石蕊试纸上,视察颜色改变? 2.各取0.5ml试液,分置于2支试管中,各加入1ml1% FeCl3,视察现象。 3.各取0.5ml试液,分别加入盛有0.5%KMnO 4、5%Na2CO3各0.5ml,摇匀,视察颜色有何改变?加热煮沸,混合物有什么改变? 4.各取0.5ml试液,分别加入盛有2ml饱和苦味酸溶液的试

20、管中,静置5-10min,视察现象?加入过量试液,沉淀是否溶解? 5.取2支试管,各加入2ml10%单宁酸,再分别假如0.5ml试液,摇匀,视察有无白色沉淀生成?这些沉淀是什么? 6.取0.5ml吡啶、喹啉试液,分置于2支试管中,各加入同体积5%HgCl2,视察有无沉淀生成?加1-2ml水,结果后怎样?再加入0.5ml浓盐酸,沉淀是否溶解?试说明之。 试验10 乙酰苯胺的制备 一、试验目的 1.驾驭苯胺乙酰化反应的原理和试验操作。 2. 进一步熟识固体有机物提纯的方法重结晶。 二、试验原理 三、仪器与药品 苯胺、冰醋酸、Zn粉、电热套、分馏柱 四、试验步骤 1.在50ml圆底烧瓶中,放置10m

21、l新蒸馏过的苯胺和15ml冰醋酸及少许锌粉。 2. 装上分馏柱,插入温度计,入图3-24所示。 3. 回流加热约1h。 4. 反应结束搅拌下,趁热将反应物倒入盛有250ml冷水烧杯中,冷却抽滤,洗涤粗产品。 5. 将粗产品重结晶、抽滤。 6. 计算产率。 一、 问题探讨 1.假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺,哪种试剂是过量的?乙酰苯胺的理论产量是多少? 2. 反应时为什么要限制冷凝管上端的温度在105? 3. 用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么经常首先要进行酰化? 试验11 糖类物质的性质 一、试验目的 1.验证和巩固糖类物质的主要化学性质。 2. 熟识糖类物质的某些鉴定

22、方法。 二、仪器与药品 10%-萘酚、95%乙醇、5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆、间苯二酚、Benedict试剂、Tollen试剂、苯肼试剂、浓盐酸、10%NaOH、I2-KI、酒精、乙醚(13)、浓硫酸、恒温水浴锅 三、试验步骤 1.Molish试验-萘酚试验出糖 在试管中加入1ml5%葡萄糖,滴入2滴10%-萘酚和95%乙醇溶液,将试管倾0斜45,沿管壁渐渐加入1ml浓硫酸,视察现象?若无颜色,可在水浴中加热,再视察结果? 试样:5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆 2.间苯二酚试验 在试管中加入间苯二酚2ml,加入5%葡萄糖溶液1ml,混匀,沸水浴中加热1-2m

23、in,视察颜色有何改变?加热20min后,再视察,并说明。 试样:5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖 3.Benedict试剂、Tollen试剂检出还原糖 (1)与Benedict试剂反应:取6支试管分别加入1ml Benedict试剂,微热至沸,分别加入5%葡萄糖溶液,在沸水中加热2-3min,放冷视察现象。 试样:5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、淀粉 (2)与Tollen试剂反应:取6支干净的试管分别加入1.5mlTollen试剂,分别加入0.5ml5%葡萄糖溶液,在60-800C热水浴中加热,视察并比较结果,说明为什么? 试样:5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆 4.糖脎的

24、生成 取5支试管分别加入2ml苯肼试剂,分别加入5%葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖、蔗糖液,沸水浴中加热,挂查晶体形成及所需时间。 5.糖类物质的水解 (1)蔗糖的水解:取1支试管加入8ml5%蔗糖并滴加2滴浓盐酸,煮沸3-5min,冷却后,用10%NaOH中和,用此水解液作Benedict试验。 (2)淀粉水解和碘试验 胶淀粉溶液的配制。 碘试验:向1ml胶淀粉中加入9ml水,充分混和,向此稀溶液中加入2滴碘-碘化钾溶液,将其溶液稀释,至蓝色液很浅,加热,结果如何?放冷后,蓝色是否再现,试说明之。 淀粉用酸水解:在100ml小烧杯中,加30ml胶淀粉液,加入4-5滴浓盐酸,水浴加热,每隔5min

25、从小烧杯中取少量液体做碘试验,直至不发生碘反应为止,先用10% NaOH中和,再用Tollen试剂试验,视察,并说明之。 淀粉用酶水解:在一干净的100ml三角烧瓶中,加入30ml胶淀粉,加入1-2ml唾液充分混合,在38-400C水浴加热10min,将其水溶液用Benedict试剂检验,有何现象?并说明。 6.纤维素的性质试验 取一支大试管,加入4ml硝酸,在振荡下当心加入8ml浓H2SO4 ,冷却,把一小团棉花用玻璃棒浸入混酸中,浸在60-700C热水浴中加热,充分硝化,5min后,挑出棉花,放在烧杯中充分洗涤数次,用水浴干燥,即得火药棉。 用坩埚坩夹取一块放在火焰上,是否立即燃烧,另用一

26、小块棉花点燃之,比较燃烧有何不同? 把另一块火药棉放在干燥表面皿上,加21-2ml酒精-乙醚液(13)制成火胶棉,放到火焰上燃烧,比较燃烧速度。 试验12 旋光度的测定 一、试验目的 1.了解旋光仪的构造。 2. 驾驭运用旋光仪测定物质的旋光度。 3. 学习比旋光度的计算。 二、计算公式 比旋光度是物质特性常数之一,测定旋光度,可以检验旋光性物质的纯度和含量。 纯液体的比旋光度=t= 溶液的比旋光度=t= 三、仪器与药品 葡萄糖、容量瓶、旋光仪 四、试验步骤 1.旋光仪零点的校正:在测定样品前,须要先校正旋光仪的零点。 将放样管洗好,左手拿住管子把它直立,装上蒸馏水,使液面凸出管口。 将玻璃盖

27、沿管口边缘轻轻平推盖好,不能带入气泡,旋上螺丝帽盖,漏水,不要过紧。 将样品管擦干,放入旋光仪内罩上盖子,开启钠光灯,将标天盘调至零点左右,旋转粗动、微动手轮,使视场内和部分的亮度均一,登记读数。 重复操作至少5次,取平均值,若零点相差太大时,应把仪器重新校正。 2.旋光度的测定:精确称取2.5g样品(如葡萄糖)放在10ml容量瓶中配成溶液,依上法测定其旋光度,这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。 试验13 水蒸气蒸馏 一、试验目的 1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2. 驾驭水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 二、水蒸气蒸馏的应用范围及运用条件 1.应用范围: 某些沸点高的有机物

28、,在常压蒸馏虽可与副产品分别,但易将其破坏。 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采纳蒸馏、萃取等方法都难于分别。 从较多固体反应物中分别出被吸附的液体。 2.具备的条件(被提纯的物质) 不溶或难溶于水。 共沸腾下与水不发生化学反应。 0在100C左右时,必需具有肯定的蒸汽压。 三、试验原理 当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸汽压依据分压定律。应为各组分蒸汽压之和。 =(H2O)+A 四、仪器与药品 圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、苯胺 五、试验步骤 试验室常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。 在1000ml短颈圆底烧瓶中,配一双孔塞,插入长1m的玻管,

29、另一孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。 导出管与T型管相连,支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。 蒸馏部分斜放于桌面成450,液面不能超过1/3。 检查整个装置不漏气,打开T型管螺旋夹,加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时,马上旋夹螺旋夹,起先蒸馏。 当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必需先旋开螺旋夹,然后移开热源。 六、问题探讨 1.进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部? 2. 在水蒸汽蒸馏过程中,常常要检查什么事项?若平安管中水位上升很高时,说明什么问题,如何处理才能解决呢? 试验十四 有机元素定性分析 一、试验目的 1.学习元素分析的原理

30、。 2. 驾驭常见元素的检验方法。 二、试验原理 1.碳氢的检定: Ba(OH)2+CO2BaCO3+H2O 试管壁上无水珠。 2.氮、硫的检定 FeSO4+6NaCNNa4Fe(CN)6+Na2SO4 3Na4Fe(CN)6+4FeCl3Fe4Fe(CN)6312NaCl Na2S+2HAcH2S+2NaAc H2S+Pb(Ac)2PbS+2HAc 3.卤素的检定 NaX+AgNO3AgX+NaNO3 2I-+Cl22Cl-+I2(CCl4层紫色) I2+5CL2+6H2O2IO3-+12H+10Cl- 2Br-+Cl22Cl-+Br2(CCl4层出现棕色) 三、仪器与药品 蔗糖、CuO、B

31、a(OH) 2、钠、10%Hac、Pb(Ac)2试纸、亚硝基铁氰化钠、10%NaOH、FeSO 4、FeCl 3、10%H2SO 4、稀盐酸、5%AgNO 3、稀H2SO 4、CCl 4、饱和氯水、稀HNO 3、0.1%氨水、浓H2SO 4、0.5%过硫酸钠 四、试验步骤 1.碳和氢的检定 取0.2g干燥的试样蔗糖,与1g干燥的CuO粉末放在表面皿上混匀,放入干燥硬质试管中,配一单孔塞,如图示,强热反应物,如试管壁上有水,则证明有氢,若Ba(OH)2液变浑浊,则证明含有碳。 2.氮、硫、卤素的检定 (1)钠溶液法分解试样:取干净的硬质试管如图示,装好装置,用镊子取金属钠一小块,用小刀切取一粒表

32、面光滑大小如黄豆的金属钠,用滤纸擦干煤油,快速投入试管中,强热试管,使钠熔化,当钠蒸气高达约10-15mm,马上加入约0.1g固体试样,使其直落管底,强热试管,使试样全部分解,马上浸入盛有15ml纯水烧杯中,使试管裂开,用5ml纯水洗涤残渣,煮沸过滤,得无色透亮钠溶液。 (2)硫的检定 取2ml钠液于小试管中,加入10%Hac呈酸性,煮沸,将醋酸铅试纸置于试管中视察现象? 取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中,将此溶液滴入盛有钠液1ml的试管中,视察现象? (3)氮的检定 取钠溶液2ml,加入几滴10%NaOH溶液,再加入一小粒FeSO4晶体,将混合液煮沸1min,如有黑色硫化铁沉淀,须过滤除去

33、,冷却后,加2-3滴5%FeCl3,再加10% H2SO4使Fe(OH)2沉淀恰好溶解,如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。 取钠溶液1ml,加入几滴稀盐酸,再加入1-2滴5%三氯化铁溶液,视察现象。 (4)卤素的检定 取1ml钠液于小试管中,用5%硝酸酸化,加热煮沸,放冷后,加几滴5%AgNO3,视察现象? 溴与碘的检定:取滤液2ml,用稀H2SO4酸化,微沸数分钟,冷却后加入1mlCCl4和1滴新配制氯水,视察现象,如呈紫色,接着加入氯水,边加边振荡,紫色褪去,出现棕黄色,则表明含有溴。 氯的检定:取10ml滤液,用稀硝酸酸化,煮沸除去硫化氢和氯化氢加入充分硝酸银,使卤化银沉淀完全,过滤,弃去滤

34、液,沉淀用30ml水洗涤,再与20ml0.1%氨水一起煮沸2min,过滤,在滤液中加HNO3酸化,滴加AgNO3,若有白色沉淀,则表明含有氯。 五、问题探讨 1.进行元素定性分析有何意义?检验其中氮和硫等为什么要用钠(或钾)熔法? 2. 在滤纸上切取金属钠时,粘在滤纸上的微笑钠碎粒应如何处理? 3. 鉴定卤素时,若试样还有硫和氯,用硝酸酸化再煮沸,可能有什么气体放出?应如何正确处理? 试验15 甲基橙的制备 一、试验目的 1.通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反映的试验操作。 2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、试验原理 三、仪器与药品 对氨基苯磺酸、5%NaOH、NaNO 2、浓盐酸

35、、冰乙酸、N,N-二甲基苯胺、10%NaOH、NaCl、乙醇、乙醚、磁力搅拌器、循环水真空泵 四、试验步骤 1.对氨基苯磺酸重氮盐的制备 在100ml烧杯中,加入2g对氨基苯磺酸晶体,加10ml5%NaOH。热水浴温热溶解。 冷至室温,加0.8g,溶解后,在搅拌下,将其溶解分批滴入装有13ml冰冷水和2.5ml浓硫酸中。 使温度保持在50C以下,待反应结束后,冰浴放置15min。 2.偶合 在一支试管中加入1.3ml N,N-二甲基苯氨和1ml冰醋酸,振荡混合。 在搅拌下,将此液渐渐加到上述冷却重氮盐中,搅拌10min。 冷却搅拌,渐渐加入15ml10%NaOH至为橙色。 将反应物加热至沸腾,

36、溶解后,稍冷,置于冰水浴中冷却,使甲基橙全部重新结晶析出后,抽滤收集结晶。 用饱和NaCl冲洗烧杯两次,每次10ml,并用此冲洗液洗涤产品。 3.精制 将滤瓶连同滤纸移到装有75ml热水中微热搅拌,全溶后,冷却至室温,冰浴冷却至甲基橙结晶全部析出,抽滤。 依次用少量乙醇、乙醚洗涤产品。 产品干燥,称重,计算产率。 4.检验 溶解少许产品,加几滴稀HCl,然后用稀NaOH中和,视察颜色改变。 五、问题探讨 1.在本试验中,重氮盐的植被为什么要限制在0-5中进行?偶合反应为什么在弱酸性介质中进行? 2. 在植被重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果? 3. N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是

37、在氨基的对位上发生? 试验16 氨基酸和蛋白质的性质 一、试验目的 验证氨基酸和蛋白质的某些重要化学性质 二、仪器与药品 清蛋白、CuSO 4、醋酸铅、HgCl 2、(NH4)2SO 4、5% Hac、苦味酸、鞣酸、茚三酮、1%甘氨酸、1%酪氨酸、1%色氨酸、1%鸡蛋白、浓HNO 3、20%NaOH、饱和CuSO 4、硝酸汞试剂、30% NaOH、10%硝酸铅、恒温水浴锅 三、试验步骤 1.用重金属盐沉淀蛋白质 (1)在盛有1ml清蛋白的试管中加入饱和试样,视察现象? 试样:CuSO 4、Pb(Ac) 2、HgCl2 (2)蛋白质的可逆沉淀 在盛有2ml清蛋白的试管中加入2ml饱和(NH4)2

38、SO4。振荡视察现象?取此浑浊液加入1-3水振荡,视察现象? (3)蛋白质与生物碱反应 再支盛有0.5ml蛋白质液的试管中加入5%Hac至呈酸性,分别加入饱和苦味酸和鞣酸,视察现象? 2.蛋白质的颜色反应 (1)与茚三酮反应 在4支试管中分别加入1%甘氨酸、1%酪氨酸、1%色氨酸、1%鸡蛋白各1ml,加入茚三酮试剂2-3滴,沸水浴中加热10-15min,视察现象? (2)黄蛋白反应 在试管中加入1ml清蛋白和1ml浓HNO3,加热煮沸,视察现象? (3)蛋白质的二缩脲反应 在盛有1ml清蛋白和1ml20%NaOH溶液的试管中,滴加几滴CuSO4液共热,视察现象? 取1%甘氨酸作对比试验,视察现

39、象? (4)蛋白质与硝酸汞试剂作用 在盛有2ml清蛋白的试管中,加入硝酸汞试剂2-3滴,视察现象,当心加热,视察现象? 用酪氨酸重复上述过程,现象如何? 3.用碱分解蛋白质 取1-2ml清蛋白放入试管中,加入2-4ml30%NaOH,煮沸2-3min,析出沉淀,接着沸腾,用潮湿红石蕊试纸检验。 上述热浴液加入1ml10%Pb(NO3)2,煮沸,视察现象? 四、问题探讨 1.怎样区分蛋白质的可逆沉淀和不行逆沉淀? 2. 在蛋白质的二缩脲反应中,为什么要限制硫酸铜溶液的加入良?过量的硫酸铜会导致什么结果? 试验17 从茶叶中提取咖啡因 一、试验原理 萃取提纯法 二、仪器与药品 Soxhlet提纯器

40、、蒸发皿、茶叶、乙醇、KI-I 2、盐酸、KClO3 三、试验步骤 1.Soxhlet提取法:称取10g茶叶,放入150ml Soxhlet提纯器中,在圆底烧瓶中加入80-100ml95%乙醇,水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止,待冷凝液刚刚虹吸下去时,即可停止加热。稍冷却后,改成蒸馏装置,把提取液中大部分乙醇蒸出(回收),趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中,留作升华法提取咖啡因。 2.提取液及咖啡因的定性检验 (1)提取液的定性检验:取样品液2滴于干燥白色瓷板上,喷上酸性碘-碘化钾试剂,可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 (2)咖啡因的定性检验:取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中,加热

41、蒸去溶剂,加盐酸1ml溶解,加入KClO30.1g,在通风橱内加热蒸发,待干,冷却后滴加氨水数滴,残渣即变为紫色。 3.升华法提取咖啡因 向提取液中加入4g生石灰粉,搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉状,然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒片刻,除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有很多小孔且孔刺向上的滤纸,再罩一个合适漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松棉花,用酒精灯隔着石棉网当心加热,适当控温,当发觉有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,刮下咖啡因,残渣经搅拌后,用较大火再加热片刻,使升华完全。合并几次升华的咖啡因。 试验 18、19 学生自行设计试验 一、试验目的 1.学生本学期依据自己所学的基本技能自己独立地拿出设计方案。 2. 对于设计合理的,可以在试验室独立地做试验。 3. 对于设计不合理的,指导学生合理设计方案。 二、试验仪器与药品 依据学生须要供应有关试验用品。 有机化学教案 高等有机化学教案 有机化学教案烷烃 04有机化学教案(14)(8学时). 有机化学 有机化学 有机化学 绪论 教案 有机化学试验教案 金属有机化学 有机化学论文 本文来源:网络收集与整理,如有侵权,请联系作者删除,谢谢!第37页 共

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