实验室间比对或能力验证.docx

《实验室间比对或能力验证.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验室间比对或能力验证.docx（30页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、实验室间比对或能力验证程序1目的保证检测室、检测人员的能力、仪器设备和检测方法符合有关标准和法律 法规的要求，特制定本程序。2范围适用于本中心检测室、实验室间比对或能力验证检测工作的全过程.3职责3o 1技术负责人的职责批准比对或能力验证方案,维护本程序的有效性。3O2技术负责人的职责负责制定每年比对或能力验证计划。3.3办公室的职责组织相关检测室实施比对或能力验证工作.3o 1检测室的职责负责编制比对或能力验证方案并承担比对和能力验证工作。4工作程序4. 1比对或能力验证工科的内容4. 1. 1积极参加国际、国家、认可委、行业、四川省质量技术监督局、其他机 构组织或自行组织的实验室间比对或能

2、力验证计划和工作。4O 1.2实验室间比对即按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对比相同或 类似被测物品进行检测的组织、实施和评价的活动.4. 1.3内部质量控制4. 1.3. 1控制的内容a.统计技术； b.使用标准物质;5o 5O 2技术负责人审阅比对和能力验证试验报告和相关资料后，组织分析评审 会议,召集有关人员讲评比对和能力验证试验结果，当比对结果有差异时,要求有 关科室分析可能原因，提出进一步提高检验水平的具体措施。5o 5.3技术负责人综合评审内容，编写比对和能力验证试验总结报告.5O5。4比对和能力验证试验总结报告和其它有关资料由综合技术室整理，按 照记录管理程序的要求，归档保

3、存。实验室比对和能力验证程序流程图 一一- 19国更比六打4广*1过g16 5 4利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证tt划的建立和运作GB/T 15483. 1-1999 代替 GB / T 1545831995Proficiency testing by interlaboratory comparisnsPart 1： Development and Operation Of proficiency testing schemes1 范围虽然实验室间比对的用法很多，而且设计和实施方面有所不同，但仍有可 能制定组织比对需要考虑的基本原则。本标准规定了这些原则，并且描述了在组 织和运

4、作能力验证计划中应考虑的因素。GB / T15483. 2描述了评价实验室技术能力的实验室认可机构如何选择和 使用能力验证计划。本标准适用于能力验证的操作者和使用者，诸如参加实验室、认可机 构、法定机构以及需要评估实验室技术能力的客户。对于自我评定的实验室尤 为有用。但应认识到，能力验证仅仅是有助于在不同检测实验室的使用者之间 建立起互相信任的一种机制。一些认可机构目前的状况是，实验室为其目的定 期地参加所接受的能力验证计划。因此，这些计划的操作者在运作一些专业管 理的能力验证计划时，遵守技术要求、统计程序（见附录A中的例子）、质量管 理（见附录B中的指南）的原则是十分必要的.无法期望不同能力

5、验证组织机构的操作方法完全相同。对于实验室间比 对,本标准不给出专门的操作细则。标准的内容仅作为一个根据具体情况可以适 当调，整的框架，这既适用于参加者少的计划，也适用于参加者多的计划。本标准不包含某些组织经常采用的一种技术，即通过分发有证标准物质 或其他已经很好表征的样品，去评定单一实验室的能力。2引用标准3定义本标准采用下列定义，其中一部分采用了有关的国际/国家标准或ISO /IEC导则中的定义。按规定的程序，由测量给定产品的一种或多种特性、处理或服务组成的 技术操作.（ISO/IEC导则2:1996）3. 2 检测实验室 testing laboratory从事检测工作的实验室。（ISO

6、/IEC导则口 1996）注：“检测实验室一词可在法律意义或技术意义上应用，或两者兼用。3. 3 检测物品test item为进行能力验证而送交参加实验室的材料或物品。3. 4 检测方法 test method为进行检测而规定的技术程序。（ISO/IEC导则2： 1996）3. 5 检测结果 test result严格按照规定的测量方法所得的特性值。（ISO / IEC导则2:1996）3. 6 （实验室）能力验证 （laboratory） proficiency testing利用实验室间的比对确定实验室的检测能力。（ISO / IEC导则2:1996）注:在本标准中，“实验室能力验证” 一

7、词的含义极为广泛，包括诸如：a）定性计划qualitative schemes 一例如要求实验室识别检测物品的某 个组分；b）数据转换演练data transformation exercises例如提供给实验室多组数据要求进行处理，以获得进一步的信息；C）单件物品检测single item testing件物品按顺序送往若干个实验室，并按时返还组织者；d）单项演练one-off exercise就单一事件向实验室发送一个检测物品：e）连续的计划continuous schemes按规定的时间间隔，连续地向实验室发送检测物品；f）抽样sampling例如要求个人或组织抽取样品，以供进行后续分析

8、。3. 7实验室间比对 interlaboratory comparison按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似检测物品进行检测 的组织、实施和评价。注:在某些情况下，参加比对的实验室之一可以作为提供物品指定值的实验 室。3. 8 参考物质 / 标准物质 reference material （RM）具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、 评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。（JJF1001T998中6. 13）3. 9有证参考物质/有证标准物质certified reference material （CRM）附有证明的参考物质，某一种或多种特性值

9、用建立了溯源性程序规定，使 之可溯源到准确复现的表示特性值的测量单位，每一种出证的特性值都附有给 定置信水平的不确定度。（JFF10011998中6.14）3. 10 参考实验室 reference laboratory为一个检测物品提供参考值的实验室.注:例如国家校准实验室。3. 11 指定值 assigned value对于给定目的具有适当不确定度、赋予特定量的值，有时该值是约定采 用的。（JFF10011998 中 1. 20 （量的）约定真值 conventional truevalue （of a quantity）中的注（1）、注（2）3. 12 溯源性 traceability通

10、过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准 的值能够与规定的参考基准（通常是国家测量标准或国际测量标准）联系起来的 特性。（JFF10011998 中的 6 10）3. 13 协调者 coordinator负责协调能力验证计划运作中所有活动的组织（或人员）。3. 14 真实性 trueness由很大一个系列的检测结果得到的平均值与被接受参考值之间的一致程度。(IS03534-1： 1993)3. 15 精密性 precision在预定(规定)条件下所得的独立检验结果之间的一致程度。(IS03534 一 1:1993)3. 16 离群值 outlier一组值内与其他值不一致的值

11、。(ISO 57251： 1994)3. 17 极端结果 extreme results离群值以及与数据中别的量值极不一致的其他值。注:这些结果对诸如平均值和标准差等总体统计量具有重大的影响。3. 18 稳健统计技术 robust statistical techniques使极端结果对平均值估计值和标准差估计值的影响减至最小的技术.注:这些技术给极端结果赋予较小的权，而不是将它们从数据中剔除。3. 19 测量不确定度 uncertainty of measurement表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。(JJF1OO11998 中 3. 9)4能力验证的类型4. 1总

12、则能力验证技术根据检测物品的性质、使用的方法和参加实验室的数目而 变化。大部分能力验证具有共同的特征，即将一个实验室所得的结果与其他一个 或多个实验室所得的结果进行比对。在某些计划中，参加实验室之一可能具有 控制、协调或参考的功能。以下是能力验证计划的一般类型：4. 2测量比对计划测量比对计划所涉及的被测或校物品是按从一个实验室传到下一个实验 室，这些计划通常具有如下特征：a）某检测物品的指定值由某个参考实验室提供，该实验室可能是国家有关 测量的最高权威机构。在实施能力验证过程中，特定阶段对检测物品的校核可能 是必要的，这样可以确保在整个能力验证过程中指定值无明显变化。b）完成按顺序参加的能力

13、验证计划是费时的（有的要若干年），这会造 成一些困难。例如：确保物品的稳定性；严格监控物品的传送和各参加者许可 的测量时间；在计划实施过程中需将实验室的执行情况向实验室反馈，而不是 等到计划结束.此外，以组为基础比较结果的可能有困难，因为测量能力彼此接 近的实验室可能相对较少。C）各个测量结果要与参考实验室确定的参考值相比较。协调者应考虑各 参加实验室声称的测量不确定度。d）由于此类能力验证的物品（测量制品）的例子参考标准（如电阻器、 量规和仪器）。4. 3实验室间检测计划实验室间检测计划涉及从材料源中随机抽取次级样品，同时分发给参加 检测的实验室共同进行检测。该技术有时也用于实验室间测量比对

14、计划.完成检 测后，将结果返回协调机构与指定值比对，以表明各个实验室和整体组的性能。 用于此类能力验证的物品例子包括食品、体液、水、土壤和其他环境物质,在某 些情况下，分发的检测物品是以前建立的（有证）标准物质的分离部分.每轮比对中提供给参加者的整批检测物品必须充分混匀，从而以后识别出 的任何极端结果均不能归因于检测物品有显著变异。（见5.6. 2和附录A中 A4）o认可机构、法定机构和其他组织在检测领域应用能力验证时，通常采用 该类型实验室间检测计划。一种常用的实验室间检测计划是“分割水平设计，其中两个分离检测物 品具有类似（但不相同）的被测量值水平。该设计用于估算实验室在某个特定 的被测量

15、水平下的精密性，它避免了用同一检测物品作重复测量，或在同一轮 能力验证计划中，包含两个完全一致的检测物品所伴随的问题。4. 4分割样品检测计划包括一些法定机构在内的用户，经常采用能力验证的一种特定形式的分 割样品检测技术。（勿与4.3中的分割水平计划相混淆。）典型的分割样品检测计划的比对数据由包含少量实验室的小组（通常只有 两个实验室）提供,这些实验室将作为潜在或连续的检测服务的提供者接受评 估。在商业交易中经常采用类似的比对。这时，把表示贸易商品的样品在代 表供方的实验室和代表买方的另一实验室间进行分割。若对供方和买方实验室 出具结果出现的显著性差异需要进行仲裁，则通常把另一样品保留在第三方

16、实 验室进行检测.分割样品检测计划包括把某种产品或材料的样品分成两份或几份,每个参 加实验室检测每种样品中的一份。与4.3中描述的能力验证类型不同，分割样 品检测计划通常只有数量非常有限的实验室参加（经常是两个）。此类计划的用 途包含识别不良的精密度、描述一致性偏移和验证纠正措施的有效性.此计划经常需要保留足够的材料，以便由另外的实验室进一步分析以解 决那些有限数量实验室间发现的差异。类似的分样检测技术也应用于监控临床实验室和环境实验室。比较典型 的是，这些计划包含了将某个实验室与另一个或更多其他实验室在宽浓度范围 内对若干份样品的结果进行比较。在这些计划中，其中的一个实验室由于使用了 标准方

17、法和更为先进的设备等，可以被认为是在较高的计量水平（即较低不确 定度）上操作，从而在这些比对中，其结果被认为是参考值,对于参与分样数据比 对的其他实验室，该实验室可作为顾问实验室或指导实验室.4. 5定性计划评价实验室检测能力，并不总是采用实验室间比对（见3. 6中注释 a） ） o例如，某些计划为评价实验室表征特定实物的能力而设计的（例如识别 石棉的类型、特定病原有机体等）。这类计划可能包含计划协调者专门制备外加目标组分的检测物品。因 此，在性质上这些计划是“定性”的，它们不需要多个实验室的参与或通过实 验室间比对来评价一个实验室的检测能力。4. 6已知值计划能力验证计划的其他特殊类型，可能

18、包含制备待测的、被测量值已知的 检测物品。因此有可能评价某个实验室检测该物品的能力，并提供与指定值比 对的数字结果。再次说明，这样的能力验证不需要很多实验室参与。4. 7部分过程计划能力验证的一些特殊类型，包含对实验室完成检测或测量全过程中若干部 分的能力评价。例如，现有的某些能力验证计划评价的是实验室转换和报告一套给定数据的能力（而不是进行实际上的检测或测量），或根据规范抽取和制 备样品或试样的能力。5 组织和设计5. 1构架5. 1. 1任何能力验证的设计阶段都要求配备技术专家、统计学专家以及一名 计划协调者，以确保计划的成功和顺利运作.6. 1. 2通过与这些专家商议，协调者应制定适用于

19、某项具体能力验证计划， 能力验证计划的设计应避免目标含混不清。在计划启动前，其具体方案应取得 一致并文件化（见附件B）, 一般包括下列信息：a）实施验证计划组织的名称和地址；b）协调者以及参与设计和实施验证计划的这些专家的姓名和地址；c）验证计划的性质和目的；d）选择参加者方法的程序，或适当时允许参加所需满足的准则；e）参加计划（部分计划，如抽样、样品处置、均匀性检验和赋值）的实 验室名称和地址，以及期望的参加者数量；f）所选检测物品的性质和检测性质，以及是如何考虑做出这些选择的简 短说明；g）获取、处置、校核和运送检测物品的方式的说明；h）通知阶段提供参加者的信息的说明，以及能力验证各阶段日

20、程安排的说 明；i）能力验证计划期望的起始日期和目标日期或终止日期，包括参加者进 行试验的日期；j）对持续进行的计划，其分发检测物品的频次；k）参加者进行检测或测量可能需要采取的方法或程序的信息（通常是它 们的常规程序）；1）所用统计分析的概述，包括指定值和离群值的探测技术；m）返回给参加者的数量和信息的说明； n）能力评价技术的依据;o）对检测结果和根据能力验证结果所作出的公开程度的说明。5. 2工作人员5. 2. 1参与制定计划的人员在实验室间比对设计、实施和报告等方面应具有 足够的资格和经验，或能与具有这种能力的人紧密合作.这些资格和经验应当包 括适当的技术能力、统计技能和管理技能。5.

21、 2. 2如5. 1. 1所述，这些特定的实验室间比对的运作，也需要有对所涉 及的方法和程序具有详尽的技术知识和经验的人员予以指导.为此，协调者可能 需要列出一个或多个适当人选组成顾问小组，这些人选可以从诸如专业机构、 签约实验室（如果有）、计划参加者或数据的最终使用者中选取.5. 2. 3顾问小组的作用可包括：a）制定和评审能力验证计划在策划、执行、分析、报告和效果方面的程 序；b）鉴别和评价由其他机构组织的实验室间比对；c）评价与参加实验室能力有关的能力验证结果；d）就能力验证计划所获结果，以及如何将这些结果和实验室评价的其他 方面结合运用，向评审实验室技术能力的任何机构提供建议；e）向遇

22、到问题的参加者提供咨询；f）解决协调者和参加者之间的争议。5. 3数据处理设备无论使用什么设备，都应能输入所有必要的数据、进行统计分析以及提供及 时有效的结果.校核数据输入的程序应得到执行，所有的软件都应予验证、支持 和备份.数据文件的存储和安全应受控.5. 4统计设计5. 4. 1所用的统计模式和数据分析技术应文件化，并对选用它们的背景材料作 简短说明。有关通用统计程序和能力验证数据处理的进一步细节在附录A中讨 论。5. 4. 2对能力验证计划进行适当的统计设计是至关重要的。应仔细考虑下列 事.项及其相互影响：a）所涉及的检测的精密性和真实性;b）在要求的置信水平下检出参加实验室之间的最小差

23、异；C）参加实验室的数量；d）待检样品数目和对每一样品进行重复检测或测量的次数；e）估算指定值所使用的程序；f）识别离群值所使用的程序。5. 4. 3在没有a）的可靠信息时，某些情况下可能有必要组织一次先导性实验 室间比对（协作试验），以获得信息.5. 5检测物品的制备5. 5. 1检测物品的制备可以外包，或由协调者承担。制备检测物品的组织应证 明其具备该能力.5. 5. 2任何与检测物品有关的、可能影响实验室间比对完好性的条件,诸如均 匀性、稳定性、抽样、在转运中可能的损坏及周围环境条件的影响（见5.6） 等均应予以考虑。5. 5. 3计划中分发的检测物品或材料，在性质上通常应与参加实验室日

24、常检测 物品或材料相类似.注：临床实验室标准国家委员会（NCCLS）在1994年于宾西法尼亚洲（PA） 威兰诺瓦（Villanova）出版的NCCLS EPT4P文件中，给出了建立相似性条约的 例子.5. 5. 4分发的检测物品数量取决于是否需要覆盖某一组成的范围.5. 5. 5在结果校核完成之前，不应向参加者披露指定值。然而在某些情况下， 检测之前告知目标范围也许是适当的.5. 5. 6除了能力验证计划所需要的检测物品外，还可以考虑制备额外数量的 检测物品。在评价了参加者所有结果之后，剩余检测物品有可能作为实验室的 参考材料、质量控制材料或培训用品.5. 6检测物品的管理5. 6. 1检测物

25、品的抽取、随机化、运送、接收、识别、标签、储存和处置等 程序应文件化.5. 6. 2能力验证中制备散料时，对每一检测参数而言，散料应充分均匀、这 样可以使所有的实验室收到被测参数无显著性差异的检测物品.协调者应制定用 于建立检测物品均匀性的程序化文件（见附录A中A4）。只要可能，在检测物C.用相同的方法或不同的方法重复检验;d.保留样品再检验；e. 一个样品不同特性检验结果的相关性。4o 1.3o 2控制的方法a）人员比对，用一种检验方法在相同条件下检测同一种样品（标准物质），通 过对结果的统计分析考察不同检测人员的检测结果符合性。b）仪器设备比对，使用一个样品（标准物质）分割后，用中心内或外

26、同类仪 器、或不同仪器检测一个或几个指标通过对检测结果的统计分析，判定其符合 性.4o 2比对或能力验证计划的制订4. 2.1本中心的技术负责人根据国家认可委、行业、地方质量技术监督局、其 他机构组织的实验室间比对或能力验证计划安排制定本中心的计划。4o 2.2由本中心组织的实验室间比对或能力验证计划或者本中心参加其他机构 进行的比对或能力验证计划应按ISO/IEC导则43-1997的要求运作。4. 2.3内部质量控制，其内容包括仪器设备期间核查，依据期间核查程序 的规定确定运行检查的对象,两次检定或自校之间至少应进行一次;人员能力比 对检验和方法比对检验,技术负责人在每年能力验证工作计划中并

27、根据日常检验 工作的需要进行安排。4O3比对或能力验证实施方案的制订4.3。1检测室根据“比对或能力验证计划和“仪器设备运行检查计划表”的 要求编制能力验证实施方案。403.2检测室比对或能力验证计划时间安排和承担人，包括人员能力比对安 排、仪器设备运行检查安排、方法比对安排。针对每个项目安排以附件的形式编写“实施细则”，其内容包括：4.3o 3o 1 目的；4. 3. 3. 2样品：可以是标准物质，保留样品或其他未知样品，优先选择标准物 质，对样品已知值应保密；4. 303.3参加人员：确定项目负责人，人员能力比对应是检测室全体人员，其 他比对由检测室指定两名以上经验丰富的人员；品分发给参加

28、实验室之前应作均匀性检验。均匀性程度应达到检测物品间的差 异不会对参加者结果的评价产生显著影响.5. 6. 3只要可能，.协调者也应提供证明以确保整个能力验证实施过程中，检 测物品充分稳定，不会产生任何显著变化.当需要评审不稳定被测量对象时，协 调者可能有必要规定完成检测的日期，以及任何要求的特定预检程序。5. 6. 4协调者应考虑检测物品可能造成的危险，并采取适当措施，告知可能 遭受潜在的危险风险的任何有关部门（例如检测物品分发者、检测的实验室 等）.5. 7方法/程序的选择5. 7. 1参加者通常能使用它们所选的方法，该方法与其日常使用的程序一 致。然而，在某些情况下，协调者可以指示参加者

29、采用特定的方法。这些方法往 往是国家或国际上采纳的标准方法，并已通过适当程序（例如协作试验）所确 认。5. 7. 2在应用校准程序时，指定值经常是由高等级的校准实验室（往往是国 家标准实验室）使用明确并公认的程序,通过测量而得到的参考值.希望参加实 验室都采用相同或类似的程序，但这一点对于校准实验室并非总是可行的.5. 7. 3在参加者自由选择所用的方法时，适当情况下，协调者应要求参加者 提供他们所用方法的细节以便利用参加者的结果进行比对，并对该方法进行评 议。5. 8能力验证计划的发展为了确保能力验证计划能适应于技术和科学的发展，需要引入新型样品 或新方法、新程序。根据此类计划的结果对各个实

30、验室的能力作早期结论时一 定谨慎。（见6.4. 3）.6 运作和报告6. 1协调和文件化协调者应负责保证计划逐日运作.所有的活动和程序都应文件,这些文件 可以被列入质量手册或由质量手册来补充.（见附录B）。6. 2指导书6. 2. 1指导是提供给参加实验室在计划中必须遵循的所有方面的详细指令.例 如，这些指导书可以作为某计划条约中的一个主要部分.应详细地阐明可能对所给检测物品或材料的检测产生影响的因素，这 些因素包括操作者、物品或材料的性质、设备状态、检测程序的选择和检测日 的程。6. 2. 3也可以提供对检测和校准结果的记录和报告的具体指导（例如单位、有 效数字的位数、报告格式、结果限期等）

31、。6. 2. 4应告知参加者如同日常检测那样来处理能力验证物品（除非在能力验证 设计中有一些可以偏离这些原则的特殊要求）.6. 3包装和运输计划协调者应考虑下列有关检测或测量物品分发的一些情况。包装和运 输方法必须恰当，并能保护检测物品的稳定性和特性。危险货物的法规或海关要 求等可能对运输有些限制。在某些情况下，尤其是在顺序测量比对计划中，实 验室自己也要负责运送物品。全部有关的海关申报单应由协调者完成，以确保将海关中的延误减至最 小。该计划应符合国家的和国际的适用于检测物品运输的法规。6. 4数据的分析和记录6. 4. 1从参加实验室处获得的结果应予输入和分析，一旦可行即报回实验 室。用程序

32、来校核数据输入、传送和随后统计分析的有效性是至关重要的（见 5. 3）o建议将数据表、计算机备份文件、打印结果和图件等按规定保存一定时 期。6. 4. 2数据分析应产生总计度量值、性能统计量以及计划的统计模式和目标 相一致的关联信息。利用离群值探测试验加以识别，然后剔除，或者最好利用 稳健统计量，将极端结果对总计量的影响减至最小.附录A中包含有统计评价的 概要性建议。6. 4. 3计划协调者应有文件化的准则来处理能力评价可能不适合的检测结 果。例如，就能力验证的目的而言，当检测材料显示出不够充分均匀或稳定 时，对被测量不予分级或计分。6. 5能力验证报告6. 5. 1能力验证计划报告的内容根据

33、具体计划的目的而变化.但应清晰和全 面，并包含所有实验室结果分布的数据，以及各参加者能力的说明（见6.6）o6. 5. 2能力验证计划报告中应包含下列信息：a）实施或协调该计划的组织名称和地址； b）参与计划的设计和实施的人员姓名和单位（见5.2）；c）报告的发布日期；d）报告的编号和清晰的计划标识；e）所用物品或材料的清晰说明，包括样品制备和均匀性检验的细节；f）参加实验室代码和检测结果；g）统计数据和总览，包括指定值和可接受结果的范围；h）用于确定指定值的程序；i）任何指定值的溯源性和不确定度的细节；j）为其他参加实验室所用的检测方法/程序确定的指定值和总计统计量 （若不同的实验室使用不同

34、的方法）;k）协调者和技术顾问对实验室的评论；1）用于设计和实施计划的程序（可以包括参照的计划议定书）；m）用于对数据作统计分析的程序（见附录A）:n）适当时，提出解释统计分析的建议。6. 5. 3对于定期实施的一些计划，简单的报告可能以经足够，因此日常报告 中可省去6. 5. 2条建议的许多内容,但在阶段性总结报告中和参加者有要求时 应将它们包括进去并实施。6. 5. 4在规定的时间内应尽快使报告具有可获得性.虽然，按理想情况，所提 供的全部原始数据应报给参加者，但在某庞大的的计划中可能做不到。参加者 至少应收到以总结形式表达的（例如图表式）所有实验室的结果。在某些计划 中，例如长期的测量比

35、对计划，应将中期报告发给各个参加者。6. 6能力评价6. 6. 1需要对能力评价时，协调者应负责确保评价的方法适合于维持该计划 的可信性。6. 6. 2协调者可谋求技术顾问的帮助，以对实验室能力的以下方面提供专家评 议：a）总体性能与原先期望值（应考虑不确定度）的比较：b）实验室内和实验室间的变异（以及与先前的计划或发表的精密度数据 相比较）；c）若可行，方法或程序之间的差异;d）误差（指极端结果）的可能来源和改进能力的建议；e）任何其他建议、推荐或一般性评议；f）结论。6. 6. 3在一个特定计划周期或之后，可能有必要定期地向参加者提供各种总 结报表。对于一个持续进行的计划，这些表可包括各轮

36、中每个实验室能力的最 新总结.若有要求,对这样的总结可以做进一步分析并指出其明显趋向.6. 6. 4无论是完成单项计划，还是陆续完成持续计划的各轮之后，都有各种 程序用于评审参加者的能力。附录A中给出了这种程序的一些例子。6. 6. 5在能力验证中，不提倡对实验室按能力列表排名次的方式出具报告。因 此，为避免引起误导和造成误解，对排名应当极其慎重。6. 7与参加者的沟通6. 7. 1应当提供给参加者一套有关参加能力验证计划的详尽信息，例如一份 正式的计划议定书。可以通过信件、通讯和/或报告，结合定期的公开会议，与 参加者进行后续联络。计划设计或运行中的任何改变都应立即通知参加者。6. 7. 2

37、如果参加者认为对他们在能力验证中的能力评价有误，他们应向协调 者提出。6. 7. 3应鼓励实验室提供反馈，以使参加者为计划的制定作出积极的贡献。6. 7. 4与参加者采取的纠正措施相关的程度（尤其与向认可机构反馈有关），在GB/T 15483. 2中阐述。7 保密/道德考虑7. 1记录的保密性通常,为各个参加者的身份保密是大多数计划的政策.参加者的身份仅为 参与协调计划的极少数成员所知。这一点不应延伸到以后向显示不良能力的实 验室提供补救性建议或措施时.在某些情况下，可能要求协调机构向某个特定管 理部门报告参加实验室的不良能力，但在参加者同意参加该计划时应告之这种 可能性.一组参加者，出于改进

38、工作而进行的讨论和互相帮助的目的，可以选择 在组内放弃保密性。7.2结果的窜通和伪造能力验证的目的主要是帮助参加者改善其能力，但在参加者中仍可能有 一种倾向，即对其能力提供一个虚假的良好印象。例如，在实验室之间可能发生 窜通，以至不提交真正独立的数据。假如实验室日常进行的是单次分析，但在能 力验证中要报告的是样品的重复测量的平均值，或就一个特定计划进行的附加 的重复试验，这时实验室也可以给出一个其能力的虚假印象。因此，在可行情 况下，能力验证应设计为确保尽可能少地出现窜通和伪造行为.虽然协调者采取了各种合理的措施以防止欺骗，但值得称道的是参加实验室应有 责任避免欺骗行为。附录A（提示的附录）处

39、理能力验证数据的统计方法举例能力验证的结果会以多种形式出现，并涵盖了很宽范围的数据类型,是统 计分布的基础。用以分析结果的统计技术应适用于每种情况，但由于其种类太 多而无法给出规定。然而，在评价参加实验室的结果时，对于所有的能力验证，有三个步骤 是共同的：a）指定值的确定；b）能力统计量的计算；c）能力评价；在某些情况下还有：d）检测物品的均匀性和稳定性的初步确定。本附录给出了所用统计技术的一般准则，籍此按要求指导具体的应用。由于新的问题、新的形式、人造检验物品、一致性差的方法或多变的实 验室程序等原因，与新的实验室间比对计划的一致性最初往往很差。在一致性 得到改善之前，协调者也许要使用相对能

40、力（例如百分比）的稳健度量。当实 验室间的一致性得到改善并很好地建立了能力验证计划时，统计技术可能还需 要改进。本附录除了考虑用于处理能力验证数据的统计技术外，并不考虑用于分 析研究的统计技术.对于引言中所列的实验室间比对数据的其他用途,或许需要 不同的技术。注：ISO/TC 69目前正在制定一个文件，将对本附录中包含的统计方法 提供详细信息。A1确定指定值及其不确定度Al. 1 指定值的建立有各种程序，以下按次序列出一些最常用的程序。在大多 数情况下，该次序表明指定值的不确定度在逐渐增加。这些程序分别使用下列 各值：a）已知值由专门的检测物品配方（例如用制造或稀释）决定的结果。b）有证参考值

41、由定义法确定（用于定量检测）。c）参考值与一个可溯源到一个国家或国际标准的标准物质或标准并行进行分析、测量或比对检测物品所确定的值。d）从专家实验室得到公议值专家实验室利用已知的具有高精密度和高准确度的、并可与通常使用的方法相比较的有效方法,确定试验中的被测量 时，应具有可证明的能力。在某些情况下，这些实验室可以是参考实验室。e）从参加实验室得到公议值一利用Al. 3中所述的统计量，同时考虑到 极端结果的影响.AL 2为了公正地评价参加实验室，以及促进实验室间和检测方法间的一致 性，应当确定指定值。可以通过选择共同的比对小组。只要可能,还可以利用共 同的指定值来实现.A1. 3用公议技术确定指

42、定值时，采用下述统计量可能是合适的：a） 定性值一个预定的多数百分比的公议值（经常表示在标称或次序刻度尺上）；b）定量值对适当比对组的“平均”，诸如：i）可以是加权或变换（例如，修剪平均或几何平均）的平均值；ii）中位值、众数或其他稳健度量。A1. 4只要可能，应采用“测量不确定度表示指南”中所述的程序去确定指定 值的不确定度。Al. 5极端结果处理方法如下：a）当参加者的结果被用于确定指定值时，所用的技术应当使极端结果的 影响减至最小。这可以用稳健统计法或在计算之前剔除离群值来实现（见 IS05725-2） o在规模较大或日常的计划中，或许可以对离群值进行自动扫描.b）若结果作为离群值被剔除

43、,那么剔除仅仅是为了计算总统计量.在能力 验证计划中对这些结果也应当进行评价,并且给出适当的能力比率。A1. 6其他的考虑如下：a）按理想情况，如果用标准公议值或参加者公议值来确定指定值，那么 协调者应当有一个程序来确定指定值的真实度和检查数据的分布.b）协调者应有按不确定度接受一个指定值的准则。A2能力统计量的计算A2. 1检测单项检测物品的能力A2. 1. 1能力验证的结果经常需要转换为一个能力统计量，以便于说明并与规 定的目标进行比对。其任务是以与能力准则作比对的方式，测量与指定值的偏 差。使用的技术可以涉及从无处理要求到复杂的统计变换。A2. 1. 2能力度量对计划的参加者应有意义。因

44、此，度量应与检测的应用需要 相关并易于理解,或在一个特定的领域内符合传统惯例。A2. 1. 3变动性度量经常用于计算能力统计量及能力验证计划的总结报告中。 对一个适当的比对组，变动性度量的常用例子包括：a）标准差（SD）；b）变异系数（CV）或相对标准差（RSD）:c）百分位，中位绝对偏差或其他稳健度量。A2. 1. 4对定性结果，通常无须计算.定量结果常用的统计量，按参加者结果变换程度增加的次序列出如下：a）差（x-X）,在此“x”是参加者的结果，“X”是指定值；b）百分比差（XX） /X X100c）百分位或等级；d） z比分数，在此z= （xX） / sS是满足计划要求的变动性的合适估计

45、值/度量。该模式可用于X和s 由参加者推导出的情况，或不是从（所有）参加者结果推导出的情况。（例如， 规定了指定值和变动性口寸;参加“（化学）分析实验室能力验证国际协调仪定书 中的4.2.）e） En数（典型地用于测量比对计划），En= （x-x） / （Ulab2+Uref2）.其中Ugb是参加者结果的不确定度，IU是参考实验室指定值的不确定度。A2. 1. 5考虑如下：a）参加实验室的结果与指定值之间的简单差值可能适用于确定能力，并 易于参加者理解。量（X-X）在IS057254中被称为“实验室偏移的估计值”；b）百分比差适用于浓度；C）百分比或等级用于高度分散或偏态分布的结果和次序响应，

46、或用于有 限数目的不同响应。该技术应谨慎使用（见6.6. 5）;d）根据检测的性质优先或必须使用变换的结果。例如，以稀释位基础的 结果是几何刻度尺的一种形式，可用对数进行变换；e）如果利用统计准则（例如z比分数），那么变动性的估计值应是可靠 的，即根据足够多的观察降低极端结果的影响，并达到低的不确定度。A2. 2综合能力比分数A2. 2. 1在单一能力验证轮回中，根据一个以上的结果就可以评价实验室的能 力。这种情况出现在对一个特定的被测量对象,或一组有关的被测量对象有一个 以上的检测物品时.这样就可以对实验室的能力提出一个更为全面的评价.一些图表方法，诸如尧敦（Youden）图或表示曼德尔（M

47、andel） h统计量的图，都是说明能力的有效技术（见IS05725-2）.例如如下：a）对相同被测量的合成比分数;满意结果的数目；总计Z比分数的平均；平均绝对差（用单位或百分比表示）总计绝对差（或平方差）。b）对不同被测量的合成比分数：满意结果的数目（或百分比）；平均绝对z比分数；相对于评价限的平均绝对差。A2. 2. 2考虑如下：a）比分数可以变换（如有必要），以便它们全都服从相同的假设分布（例 如对z比分数的高斯分布或对平方差的X?分布）；b）应对极端值进行检查，它们可能严重影响一个定量的合成比分数：A3能力评价A3. 1初始能力应在考虑能力度量是否包含某些特点之后，建立评价能力的准则.A3. 1. 1这些特点如下：a）专家公议：由顾问组或其他有资格的专家直接确定报告结果是否与目 标相一致.专家公议是评估定性检测结果的典型方式；b）与目标的一致性；例如,考虑方法的实施规范和参加者的操作水平；c）对比分数的统计确定：准则应适合于每一个比分数。应用比分数的一 般